牡丹花中不同形态酚类化合物及其抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性

对丹凤和香玉两种牡丹花中的游离酚、酯键合态酚、糖苷键合态酚和不溶性结合态酚进行提取,测定不同形态酚类化合物中总酚、总黄酮含量及其主要化合物组成和含量,并对其抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。结果表明,丹凤和香玉牡丹花的游离酚的总酚和总黄酮含量最高,总酚含量分别为31.45、32.64 mg/g,总黄酮含量分别为41.11、40.67 mg/g,其次是酯键合态酚和糖苷键合态酚,不溶性结合态酚含量较低;两种牡丹花游离酚均含有17种成分,其主要成分是白藜芦醇、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖和大波斯菊苷;酯键合态酚、糖苷键合态酚中主要成分是山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷。不同形态酚类化合物中游离酚的抗氧化活性最强,丹凤、香玉牡丹花游离酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2′-联氮-二(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)阳离子自由基清除能力和铁离子还原能力分别为855.03、367.10、230.54μmol/g和499.06、290.64、196.39μmol/g;丹凤和香玉牡丹花的游离酚对α-葡萄糖苷酶抑制活性最强,半抑制浓度分别为12.15、13.87μg/mL。研究结果对丹凤和香玉多酚利用具有一定的参考价值。

酚酸基纳米金修饰电极检测食品中的亚硝酸盐和亚硫酸盐

基于酚酸良好的还原性和无污染性建立酚酸基纳米金传感体系,以实现亚硝酸盐和亚硫酸盐的灵敏检测。采用不同酚酸还原氯金酸制备纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs),通过紫外光谱和交流阻抗法获得还原效果最佳的酚酸为没食子酸(Gallic acid,GA)。利用电沉积法制备GA@AuNPs@Au电极,并由线性扫描伏安法(Linear scanning voltammetry,LSV)表征亚硝酸盐和亚硫酸盐的电化学行为。优化体系条件为:GA浓度1 mmol/L、孵育温度70℃、反应时间60 min、pH6.0磷酸盐缓冲溶液浓度0.15 mol/L。亚硝酸盐和亚硫酸盐浓度在0.001~7 mmol/L范围内与氧化峰电流分别呈良好的线性关系(R2>0.994),检出限分别为0.20μmol/L和0.24μmol/L(S/N=3)。该修饰电极的重现性和稳定性良好,可用于实际样品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的同时测定。

钛表面多酚介导铜离子涂层制备及抗菌抗氧化性能

背景:钛植入体因比强度高及良好的生物相容性被广泛应用于临床,然而在植入手术过程中,细菌感染及组织受损环境产生大量活性氧物质易导致组织延迟愈合与手术失败,因此开发具有抗菌和抗氧化性能的钛植入体极为重要。目的:鉴于铜离子良好的抗菌性能及多酚类物质优良的抗氧化性能,拟在钛表面制备多酚介导的铜离子涂层,评价其体外抗菌及抗氧化性能。方法:利用碱热法在钛表面制备纳米结构,然后将钛片置于单宁酸及铜离子溶液中,获得多酚介导的铜离子涂层,检测样品的表面形貌与水接触角,利用原子吸收光谱法检测铜离子的携载及释放。将金黄色葡萄球菌分别接种于纯钛片(空白组)、碱热处理钛片(对照组)、多酚介导的铜离子修饰钛片(实验组)表面,观察细菌存活状态。将成骨前体细胞MC3T3-E1分别接种于3组钛片表面,评价材料的抗氧化性能及生物活性。结果与结论:(1)扫描电镜下可见多酚介导的铜离子修饰钛片表面存在棒状纳米结构,并且涂层无裂纹;多酚介导的铜离子修饰钛片表面亲水性接近纯钛片;原子吸收光谱结果显示,多酚介导后钛片表面铜离子的携载量增加了51%,铜离子呈均匀释放。(2)空白组、对照组、实验组钛片的抗菌率为0%,21.65%,93.75%;活死染色与CTC染色显示,空白组钛片表面的活细菌最多,实验组钛片表面的活细菌最少。(3)活死染色与CCK-8检测结果显示,3组钛片均具有良好的细胞相容性,并且实验组钛片更有利于MC3T3-E1细胞增殖;活性氧荧光探针检测显示,相较于其他两组,实验组钛片表面活性氧荧光强度明显减弱;碱性磷酸酶与茜素红S染色结果显示,相较于其他两组,实验组钛片表面MC3T3-E1细胞的成骨分化与细胞外基质矿化能力更强。(4)结果表明,多酚介导的铜离子涂层具有较强的抗菌、抗氧化及促成骨分化性能。

基于肠道菌群和广泛靶向代谢组学的山柰酚抗骨质疏松的作用机制

背景:山柰酚具有抗骨质疏松的作用,但山柰酚通过调控肠道菌群、代谢物防治骨质疏松的作用机制尚不明确。目的:基于肠道菌群和广泛靶向代谢组学探究山柰酚抗骨质疏松的可能作用机制。方法:将雌性Sprague-Dawley大鼠18只随机分为假手术组、模型组和山柰酚组,每组6只,后2组切除双侧卵巢制备骨质疏松大鼠模型。造模后8周,假手术组和模型组采用蒸馏水灌胃,山柰酚组采用40 mg/kg山柰酚灌胃,各组均连续给药12周。取大鼠粪便进行16SrDNA扩增子测序,观察肠道菌群结构的变化;采用超高效液相色谱-串联质谱技术、自主开发的数据库和多元统计分析的方法进行血清样本广泛靶向代谢组学检测。结果与结论:①连续干预12周后,16SrDNA扩增子测序结果显示,与假手术组相比,模型组肠道菌群丰度增加;与模型组相比,山柰酚组上调Latilactobacillus菌属(P=0.021)丰度,下调泛菌属(Pantoea)(P=0.034)、肠杆菌属(Enterorhabdus)(P=0.000)、Monoglobus菌属(P=0.024)、丁酸单胞菌属(Butyricimonas)(P=0.034)、Rothi属(P=0.043)、梭杆菌属(Clostridia)(P=0.004)等菌属丰度。②连续干预12周后,血清样本广泛靶向代谢组学检测结果显示,假手术组与模型组、模型组与山柰酚组之间分别鉴定出120和79种代谢物,3组间共有17种交集差异代谢物,包括乌头酸、巴比妥酸、L-高瓜氨酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、L-3-苯基乳酸、环(脯氨酸-脯氨酸)、L-苯丙氨酸-L-丝氨酸、脯氨酸-异亮氨酸、L-冬胺基乙酸-L-苯丙胺基乙酸、苯丙氨酸-天冬氨酸等。大部分属于氨基酸及其代谢物、甘油磷脂类和脂肪酰类。差异代谢物涉及的KEGG通路主要富集在D-氨基酸代谢、组氨酸代谢、丙酸代谢、赖氨酸降解、脂肪酸代谢、鞘脂代谢等。③连续干预12周后,联合分析发现,肠杆菌属(Enterorhabdus)、Latilactobacillus属、Rothia属和瘤胃球菌属(Ruminococcus)等与血清差异代谢物密切相关。④山柰酚可能通过调节肠道菌群的丰度、多样性及结构,调控氨基酸及其代谢物的代谢、脂肪酸代谢等发挥抗骨质疏松的作用。

受阻酚AO-60/天然橡胶复合材料的结构与阻尼性能研究

研究受阻酚AO-60用量对受阻酚AO-60/天然橡胶(NR)复合材料的结构与阻尼性能的影响。结果表明:受阻酚AO-60用量小于50份时,受阻酚AO-60在复合材料中主要形成小型聚集体;随着受阻酚AO-60用量的增大,受阻酚AO-60在复合材料中形成越来越多的大型聚集体;在差示扫描量热分析中,受阻酚AO-60在48和107℃时分别发生无定形态以及晶态转变;在室温下,受阻酚AO-60用量不小于50份的复合材料的损耗因子(tanδ)达到0.2以上,而不加受阻酚AO-60的NR胶料的tanδ仅为0.05;随着受阻酚AO-60用量的增大,复合材料的F_(max)-FL减小,t_(10)和t_(90)明显延长,拉伸强度和撕裂强度减小,受阻酚AO-60用量为50份的复合材料的回弹值最小。综合来看,受阻酚AO-60用量为50份的受阻酚AO-60/NR复合材料的性能最佳。

共培养大肠杆菌和谷氨酸棒杆菌合成圣草酚研究

微生物共培养技术在生物制造中应用广泛,尤其在天然产物的微生物合成中发挥重要作用.植物天然产物圣草酚具有抗菌、抗氧化等多种药理作用,在医药、食品等领域具有良好应用前景.为利用葡萄糖这一廉价碳源从头合成圣草酚,运用微生物共培养技术,构建了大肠杆菌BAK101菌株与谷氨酸棒杆菌NE1菌株的共培养发酵体系,其中BAK101可将葡萄糖转化为L-酪氨酸,NE1可将L-酪氨酸转化为圣草酚.通过系统优化,采用补料分批发酵结合分段式共培养方式,利用2%的葡萄糖经过100 h发酵,在摇瓶中实现了4.72 mg/L圣草酚的从头合成.本研究为黄酮类化合物的微生物共培养合成奠定了基础,也为复杂天然产物在微生物中的从头合成提供了参考.

酚类环境内分泌干扰物微生物降解研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)又名环境激素,具有类似激素的结构和效应,能够干扰生物体的内分泌系统,危害人类和动物健康。聚焦典型酚类EDCs,包括烷基酚(APs)、双酚类(BPs)和氯酚(CPs)的微生物降解研究。受污染的土壤、河流、沉积物或活性污泥中存在并可分离出能够有效降解酚类EDCs的细菌和真菌,这些降解菌在污染土壤或水体的生物原位修复,去除废水中酚类EDCs等方面具有良好的应用前景。系统综述了好氧和厌氧条件下酚类EDCs的降解功能菌及其降解途径,总结了酚类EDCs的降解功能酶和功能基因,包括参与羟化作用的单加氧酶和羟化酶、参与环裂解的双加氧酶和还原脱氯过程需要的还原脱卤酶等,旨在为推动高效削减酚类EDCs的微生物法技术创新提供科学依据。

双缩脲法与福林酚法辨析及应用评价

文章旨在辨析双缩脲法和福林酚法的术语概念,研究改进二者测量血清总蛋白的操作方法,探讨这两种方法检测血清总蛋白含量在教学中的适用性,为临床上对血清总蛋白的检测提供改良思路。通过改进双缩脲法和福林酚法分别对40个健康体检人员的血清进行总蛋白含量测定,并考察标准曲线的精密度、重复性以及加样回收率。结果发现:两种方法检测待测血清样品中总蛋白含量与医院检测结果基本一致。可见,两种方法均适用于血清总蛋白含量的测定。由于双缩脲法检测时间短、操作简单,比福林酚法更适用于实验教学,值得进一步推广。

吐鲁番9个产地无核白葡萄干品质及多酚代谢组分析

以吐鲁番9个产地无核白葡萄干为研究对象,分析比较不同产区间葡萄干品质、抗氧化活性差异,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干酚类组分和含量。结果表明,平均葡萄干单粒质量和果形指数最大的是连木沁,分别为0.81 g、2.74,平均单粒质量和果形指数最小的是高昌区,分别为0.46 g、2.27。园艺场葡萄干固酸比最高,为29.34,七克台葡萄干固酸比最低,为25.74。连木沁葡萄干a*值最低,ΔE较低,分别为2.56和44.94,表明其葡萄干颜色最绿;园艺场葡萄干a*值较低,ΔE最低,分别为2.94和44.19,这两个产区内葡萄干颜色偏绿且颜色一致性最好。对6个产区无核白葡萄干检测到的518种单体酚进行分类,可分为5大类:黄酮275种,占53.09%;酚酸136种,占26.25%;木脂素和香豆素60种,占11.58%;单宁19种,占3.67%;其他类(茋类)28种,占5.41%。鲁克沁和高昌区、七克台和胜金乡、园艺场和连木沁3组共筛选到246个差异代谢物,分别包含124、144、66个差异代谢物,各有54、92、22个特有差异代谢物,这3组之间有10个共同差异代谢物。上述结果表明,连木沁和园艺场可作为无核白葡萄干的优势产区。

高静压联合天然抑制剂处理对浑浊苹果汁多酚氧化酶活性及相关品质的影响

探究高静压(high hydrostatic pressure,HHP)联合阿魏酸(ferulic acid,FA)、表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)处理对浑浊苹果汁中多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)活性及相关品质的影响。结果表明,添加0.1 g/100 mL的FA或者0.2 g/100 mL的EGCG均能显著降低样品中PPO活性,并显著提高其亮度(P<0.05)。单独HHP处理(550 MPa、5 min)样品的PPO相对残余活性高达82.70%,而经过HHP+FA或HHP+EGCG处理后,样品的PPO相对残余活性分别降至66.35%和41.50%。在冷藏2周期间,样品的PPO活性持续下降,而颜色参数保持稳定。贮藏第14天,HHP+FA组的褐变指数最小,仅有4.37,而HHP+EGCG组的PPO相对残余活性最低(24.71%)。此外,两组样品都保留了80%以上的总酚和90%以上的抗氧化能力。综上,HHP与FA/EGCG的联合处理可以有效抑制浑浊苹果汁的酶促褐变,具有进一步推广应用的潜力。

大麻二酚干预下力竭运动大鼠骨骼肌炎症相关基因的挖掘与验证

背景:大麻二酚能够有效改善机体的炎症反应,但在改善力竭运动引起的骨骼肌炎症方面,并未有明确的机制研究。目的:利用转录组学测序技术探究大麻二酚在力竭运动过程中对大鼠骨骼肌炎症的影响机制。方法:随机将36只SD大鼠分为6组:空白对照组、运动椰子油组、运动对照组、50 mg/kg大麻二酚组、60 mg/kg大麻二酚组、70 mg/kg大麻二酚组,每组6只。除空白对照组大鼠外,其余各组大鼠进行为期9 d的游泳运动制作力竭运动模型。每次游泳运动结束后,大麻二酚组大鼠给予不同浓度(50,60,70 mg/kg)脂溶性大麻二酚2 mL灌胃;运动椰子油组大鼠给予同等体积椰子油灌胃,直至第9天运动结束;空白对照组和运动对照组大鼠不做特殊处理。使用ELISA及转录组测序技术测定不同组大鼠骨骼肌中炎症因子的水平及差异基因,将得到的差异基因进行KEGG分析,并通过荧光定量PCR验证测序数据的准确性。结果与结论:(1)ELISA检测结果显示,相比于空白对照组和运动椰子油组,运动对照组中白细胞介素6(P<0.05)、肿瘤坏死因子α(P<0.01)、白细胞介素10等质量浓度均增加;经大麻二酚干预后,白细胞介素6、肿瘤坏死因子α质量浓度随大麻二酚浓度的加大而呈现依次递减的趋势;(2)通过GO和KEGG数据库的比较,对差异基因的功能特性进行分析,结果表明差异基因主要参与肿瘤坏死因子信号通路和Toll样受体信号通路;(3)RT-qPCR验证结果显示,随机选择5个差异基因的变化趋势与转录组测序结果相一致。结论:大麻二酚能够改善力竭运动引起的骨骼肌炎症反应。

大麻二酚对转化生长因子β1诱导肝星状细胞活化和肝纤维化的作用

背景:大麻二酚具有抗炎、抗氧化等药理学作用,并且不具有精神活性,在肝脏疾病中的研究日渐增加,但其对肝星状细胞转化生长因子β1/Smad信号转导通路的作用尚未明确。目的:探讨大麻二酚对肝星状细胞中转化生长因子β1/Smad信号转导通路的影响,研究其抗肝纤维化的可能机制。方法:(1)体外实验:选取大鼠肝星状细胞株(HSC-T6),分6组培养:对照组常规培养24 h,单纯药物组加入大麻二酚培养24 h,造模组加入转化生长因子β1培养24 h,造模+低剂量药物组、造模+高剂量药物组、造模+阳性对照组均加入转化生长因子β1培养24 h后分别加入1,5μmol/L大麻二酚或水飞蓟素培养24 h。培养结束后,检测各组细胞α-平滑肌肌动蛋白与Ⅰ型胶原mRNA表达、白细胞介素1β与肿瘤坏死因子α水平及Ⅰ型胶原、转化生长因子β1/Smad信号转导通路蛋白表达。(2)动物体内实验:将C57BL/6J小鼠随机分为5组,每组8只:假手术组不造模,造模组、造模+低剂量药物组、造模+高剂量药物组、造模+阳性对照组通过胆管结扎法建立肝纤维化模型,造模3周后分别腹腔注射4,8 mg/kg大麻二酚或水飞蓟素,1次/d,连续给药7 d。给药结束后,检测各组小鼠肝功能、肝脏病理形态及α-平滑肌肌动蛋白、Ⅰ型胶原、转化生长因子β1/Smad信号转导通路相关蛋白表达。结果与结论:(1)体外实验:与对照组比较,造模组HSC-T6细胞α-平滑肌肌动蛋白与Ⅰ型胶原mRNA表达、白细胞介素1β与肿瘤坏死因子α水平以及Ⅰ型胶原、转化生长因子β1、p-Smad2/3蛋白表达均升高(P<0.05),Smad7蛋白表达降低(P<0.05);两种剂量大麻二酚处理可改善转化生长因子β1诱导的HSC-T6细胞上述指标的变化,并且以造模+高剂量药物组改善作用更明显;(2)体内实验:与假手术组比较,模型组小鼠血清丙氨酸氨基转移酶、天门冬氨酸氨基转移酶活性升高(P<0.05),肝组织中炎性细胞浸润及胶原含量增加(P<0.05),转化生长因子β1/Smad信号转导通路被激活,α-平滑肌肌动蛋白、Ⅰ型胶原蛋白表达升高(P<0.05);两种剂量大麻二酚干预可减轻造模小鼠上述指标的变化,并且以造模+高剂量药物组效果更明显;(3)结果表明,大麻二酚通过抑制肝星状细胞转化生长因子β1/Smad信号传导通路的激活抑制肝纤维化。

山柰酚调节IL-6/STAT3信号通路对妊娠糖尿病大鼠炎症反应的影响

目的探讨山柰酚(kaempferol,Kpf)调节白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)/信号转导与转录激活子3(signal transducer and activator of transcription 3,STAT3)信号通路对妊娠糖尿病(gestational dia-betes mellitus,GDM)大鼠炎症反应的影响。方法雌雄同笼与高脂高糖喂养联合腹腔注射链脲佐菌素(streptozotocin,STZ)构建GDM大鼠模型,将造模成功大鼠按照随机数字表达分为Model组、Kpf低、中、高剂量组、激活剂组(IL-6/STAT3通路激活剂rIL-6),每组12只,同批12只妊娠大鼠作为control组,各组腹腔注射相应药物,每天1次,直到妊娠19 d。罗氏血糖仪测量大鼠空腹血糖(fasting blood glucose,FBG);分析各组大鼠妊娠结局;ELISA法测定大鼠血清空腹胰岛素(fasting insulin,FINS)及胎盘中白细胞介素(interleukin,IL)-6、IL-1β、肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平;苏木精伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察大鼠胎盘组织中病理损伤;TUNEL染色检测胎盘组织细胞凋亡;蛋白质印迹测定胎盘中IL-6/STAT3通路蛋白表达。结果与control组比较,Model组大鼠FBG、FINS、HOMA-IR、胎鼠质量、IL-6、IL-1β、TNF-α水平、胎盘组织IL-6、p-STAT3/STAT3水平及细胞凋亡率增加,活胎率、窝产子数下降(P<0.05);相较于Model组,Kpf低、中、高剂量组大鼠FBG、FINS、HOMA-IR、胎鼠质量、IL-6、IL-1β、TNF-α水平、胎盘组织IL-6、p-STAT3/STAT3水平及细胞凋亡率下降,活胎率、窝产子数增加(P<0.05);相较于Kpf高剂量组,激活剂组上述指标变化均显著逆转(P<0.05)。结论Kpf可能通过抑制IL-6/STAT3信号通路降低GDM大鼠胎盘炎症,减轻胰岛素抵抗。

棉酚对多浪羊生长性能、营养物质表观消化率和棉酚代谢的影响

本试验旨在研究2种来源棉酚对多浪羊生长性能、营养物质表观消化率和棉酚代谢的影响。选取18只体重为(37.13±4.78)kg、安装永久性瘤胃瘘管的成年多浪羊毛用羯羊,随机分为3组,分别为对照组(CK组,不含棉酚的饲粮)、游离棉酚组(FG组,饲粮中游离棉酚含量为524.12 mg/kg)和醋酸棉酚组(AG组,饲粮中外源性醋酸棉酚添加量为524.12 mg/kg),每组6个重复,每个重复1只羊。试验期120 d。结果表明:1)与CK组相比,饲喂2种来源棉酚饲粮对多浪羊干物质采食量和平均日增重无显著影响(P>0.05),FG组料重比显著增加(P<0.05)。2)与CK组相比,饲喂2种来源棉酚饲粮显著降低了干物质、粗蛋白质、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维表观消化率(P<0.05),FG组粗脂肪表观消化率显著增加(P=0.05)。3)与CK组相比,饲喂2种来源棉酚饲粮对饮水量、排尿量、尿蛋白含量和排粪量无显著影响(P>0.05),FG组尿液pH显著降低(P<0.05)。晨饲前瘤胃液游离棉酚含量低于晨饲后,且晨饲后瘤胃液游离棉酚含量呈先上升后下降的变化趋势,FG组瘤胃液游离棉酚含量达到最高峰时间晚于AG组。AG组血浆和尿液游离棉酚含量高于FG组,与粪便排出游离棉酚含量结果相反,FG组尿液游离棉酚含量显著低于AG组(P<0.05)。饲喂2种来源棉酚饲粮降低了多浪羊营养物质表观消化率,增加了瘤胃液、血浆、尿液和粪便游离棉酚含量,继而对多浪羊的生长性能和消化代谢造成一定影响。本研究建议实际生产中多浪羊饲粮中棉酚含量应低于524.12 mg/kg。

环泊酚、丙泊酚分别联合布托啡诺麻醉在老年无痛胃肠镜检查中的应用比较

目的:比较环泊酚、丙泊酚分别联合布托啡诺麻醉在老年无痛胃肠镜检查中的应用。方法:选取无痛胃肠镜检查的老年患者160例,使用随机信封法分为环泊酚组(80例)和丙泊酚组(80例)。环泊酚组采用环泊酚复合布托啡诺麻醉,丙泊酚组采用丙泊酚复合布托啡诺麻醉。比较两组麻醉诱导前(T_(0))、睫毛反射消失后(T_(1))和定向力恢复时(T_(2))的平均动脉压(MAP)、心率(HR)和血氧饱和度(SpO_(2))。比较两组苏醒时间和术后简易精神状态量表(MMSE)评分。比较两组离开麻醉监测治疗室(PACU)即刻(T_(3))、离开PACU后1 h(T_(4))和离开PACU后2 h时(T_(5))的视觉模拟量表(VAS)评分。比较两组注射痛、心律失常等不良反应发生情况。结果:环泊酚组T_(1)时间点MAP、HR和SpO_(2)高于丙泊酚组(均P<0.05)。环泊酚组苏醒时间及各时间点MMSE评分与丙泊酚组比较无统计学差异(均P>0.05)。两组各时间点VAS评分比较无统计学差异(均P>0.05)。环泊酚组注射痛发生率低于丙泊酚组(P<0.05)。环泊酚组心律失常发生率、血压异常率、呼吸抑制率、恶心呕吐率与丙泊酚组比较无统计学差异(均P>0.05)。结论:老年患者无痛胃肠镜检查中使用环泊酚复合布托啡诺麻醉能取得满意的麻醉效果,患者苏醒迅速,且有助于维持循环呼吸稳定,减少不良反应。

腰果酚改性酚醛树脂的合成及其模塑料的性能

资源化、环保化与低成本化是传统材料的重要发展方向,本文在硼酸的辅助下,采用腰果酚对酚醛树脂进行改性,探讨了腰果酚和硼酸的引入及其用量对树脂性能的影响,以改性树脂为基体制备了酚醛模塑料,并对其性能进行的测试。结果显示:腰果酚的引入和用量会显著影响树脂的性能,高的替代量使树脂软化点和热稳定性下降,在硼酸的辅助下,则能够实现对改性树脂性能的有效调控,并且以该改性树脂制备的模塑料显示出较好的韧性和热稳定性。

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^(-1)~30 mg·L^(-1)的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^(-1),高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%~97.1%,相对标准偏差为0.11%~2.22%,满足检测要求。

橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚（PNP）、2，3，5，6-四氯苯酚（TeCP）、五氯苯酚（PCP）、邻苯基苯酚（OPP）4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后，经甲醇超声提取，在Venusil—XBPC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）上以10mmol／L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，PCP、TeCP、OPP的检测波长为220nm，PNP的检测波长为320nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0．5～250mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0．9994。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明：TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82％一95％、68％一90％、8596—98％、87％一98％，相对标准偏差小于5％。

不同产地及树龄厚朴“发汗”过程中厚朴酚与和厚朴酚的含量变化

目的探讨厚朴“发汗”过程中厚朴酚与和厚朴酚的含量变化趋势。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定彭州20年树龄及雅安20年、40年树龄厚朴“发汗”过程中厚朴酚与和厚朴酚的含量。色谱柱为Wondasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果厚朴酚与和厚朴酚的质量浓度分别在0.0061~0.1940 mg/mL、0.0018~0.0560 mg/mL范围内与各自峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=6);检测限分别为0.00097,0.00224 mg/mL,定量限分别为0.01210,0.00350 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率分别为98.79%,99.29%,RSD分别为1.71%,1.20%(n=6)。彭州和雅安20年树龄厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量在“发汗”第7天达峰值,分别为3.48%,3.83%;雅安40年树龄厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量在第5天达峰值,为12.14%。结论所建立的方法快速高效、准确度高、专属性强,可用于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。树龄是厚朴“发汗”过程中厚朴酚与和厚朴酚含量变化的主要影响因素。