尾矿陶粒/正壬醛酰腙复合材料的制备、表征和相变储能性质

针对固液相变储能材料在相变过程中液体发生泄漏而缩短其使用寿命,甚至造成安全隐患问题,实验研究常压下自发浸渗法制备了一种低相变温度、高潜热的尾矿陶粒/正壬醛酰腙复合材料,通过红外光谱、紫外可见漫反射光谱、XRD和对N2吸脱附实验对复合材料进行了表征,测试了复合材料的热稳定性和相变储能稳定性。红外光谱和紫外可见漫反射光谱结果表明,尾矿陶粒与正壬醛酰腙之间作用力是氢键;XRD测试和N2吸脱附实验显示,在形成复合材料过程中,正壬醛酰腙钻入到了尾矿陶粒的孔结构中;TG和DSC测试结果表明,形成复合材料后热稳定性增强,在100次升温和降温循环试验后,复合材料的熔化潜热仅降低了1.10%,凝固潜热增加了0.40%,说明复合材料具有良好的循环稳定性和热稳定性。

苯并噻唑酰腙类荧光探针合成及对锌离子检测

以苯并噻唑-2-甲酰肼与4-二乙胺基水杨醛为原料,设计并合成一种新型苯并噻唑酰腙类荧光探针L,并通过核磁、红外及质谱等手段表征。在DMSO溶液中,探针L可迅速与Zn^(2+)以1:1比例络合成L-Zn^(2+),实现对锌离子的即时荧光增强响应,且这一过程不受常见阳离子与阴离子的干扰。荧光滴定实验中计算出探针L对锌离子的检测极限低至15.8 nM,具有良好的检测灵敏度。探针L可实现土壤中锌离子的便捷、高效检测,加标回收率为95.72~103.20%,相对标准偏差为1.79~5.92%。

磺酰腙的高效快速合成及其抗菌性能初探——推荐一个医学本科院校化学创新实验

在有机化学实验教学过程中,实验内容通常是完成某一化合物的合成或提取,缺少对目标化合物的结构鉴定和性质检验。为了提高有机化学实验教学质量,培养学生的科研素养和创新能力。以商业易得的醛、酮和对甲苯磺酰肼为反应原料,于室温无溶剂条件下,利用研磨方法在1 min内高效快速合成磺酰腙,并对产物进行结构表征和性质研究。产物应用于抗菌实验研究时,化合物3i和3h对大肠杆菌有最好的抑制效果。实验涉及合成、TLC检测和柱色谱层析等操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。要求学生独立查阅文献,熟练掌握Origin、ChemDraw和MestRec等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。改进的实验以提高学生综合素质为宗旨,适用于有机化学基础实验教学。

酰腙类荧光探针的设计合成及其性质研究

本实验选用3-叔丁基-5-溴水杨醛和马来酸二酰肼作为反应物,以无水乙醇作为溶剂,并添加少量冰醋酸作为催化剂,在60℃条件下通过乙醇回流法成功制备了荧光探针G1。通过1H NMR检测,确认了该探针的纯度较高。进一步的溶剂效应实验表明,与其它溶剂相比,该荧光探针在DMSO (二甲亚砜)中的溶解性最佳。因此,以DMSO为溶剂,以该荧光探针为溶质,进行了后续的性质探究。首先,通过阳离子全扫实验,发现Zn2 、Cu2 和Fe3 这三种阳离子能够引起荧光探针的特殊响应。接着,分别对这三种阳离子进行了滴定实验、抗干扰实验、含水率测试以及时间响应实验,并得到了相应的工作变化曲线。然后,通过Job图实验确定了荧光探针与这三种阳离子的配位比。最后,通过测定一系列酚类物质的响应情况,发现该荧光探针对于酚类物质具有特殊的识别效果,这表明其可以应用于特定场合中酚类物质的检测。

多齿螯合酰腙配体的合成及其防腐性能

针对常用无机缓蚀剂存在螯合固化速率较慢,形成的无机锈蚀螯合物与有机涂层相容性差等缺点,以2-噻吩甲酰肼和1H-苯并咪唑-2-甲醛为原料合成了多齿螯合酰腙配体(THL)。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱仪(1H NMR)、紫外分光光度计等对其结构进行了表征。并将THL作为有机缓蚀剂添加至环氧树脂中制备环氧清漆,通过电化学阻抗谱(EIS)测试、中性盐雾实验、附着力测试、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了不同THL添加量的清漆涂层耐腐蚀性,并探索了其缓蚀机理。结果表明:掺杂THL后的清漆涂层耐腐蚀性显著优于纯环氧涂层,当THL添加量为2%时,清漆涂层具有最佳的耐盐雾性以及附着力(16.25 MPa),涂层初始电化学阻抗模值可达6.27×108Ω·cm2,在3.5%NaCl溶液中浸泡20 d后,仍高达1.89×108Ω·cm2,保持在较高水平。由此可见,有机缓蚀剂(THL)的掺杂可有效提高环氧涂层与基体间的结合力,进而提高涂层的耐腐蚀性。

酰腙钛配合物的合成及其催化乙烯聚合研究

Aroylhydrazones,formed by condensation of benzoylhydrazine with benzoylaldehyde,2-methoxybenzoylaldehyde and 2,4-dimethoxybenzoylaldehyde,reacted with TiCl 4 to form their corresponding complexes.The titanium complexes were characterized by elementary analysis,IR,and 1H-NMR.Their catalytic properties for ethylene polymerization performed up to 104gPE/(molTi·h).The resultant PE was studied by DSC,GPC,WAXD,FT-IR analyses.The results reveal that the product obtained is a typical linear polyethylene.

取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。

柠檬苦素的苯甲酰腙衍生物在治疗细粒棘球蚴的应用

柠檬苦素存在的水溶性不佳的问题,极大影响了该化合物的生物利用率。为解决其水溶性不佳的问题,本研究在柠檬苦素的C-7处引入水溶性的苯甲酰腙基团。与柠檬苦素单体相比,合成的化合物在体外抗细粒棘球蚴原头节的活性有一定程度的减弱,但可以通过在合成化合物的苯环上引入吸电子基团,来提高母核的抗细粒棘球蚴原头节的活性。其中化合物7m的体外抗细粒棘球蚴原头节的活性与柠檬苦素相当,且水溶性比柠檬苦素更佳。

氢键增强酰腙动态共价键智能水凝胶的制备及性能

通过可逆加成-断裂转移自由基聚合(RAFT)制备了一系列共聚物(PDAAM-co-PNIPAM-co-Mu),其成分为含脲基嘧啶酮(UPy)基团单体(Mu)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),利用己二酸二酰肼(ADH)和PDAAM-co-PNIPAM-co-Mu反应,得到酰腙动态共价键交联的智能水凝胶。通过扫描电镜(SEM)、流变仪和万能试验机对智能水凝胶的结构、力学性能以及智能特性进行了考察。实验结果表明:UPy基团引入到该水凝胶网络中能够通过氢键增强水凝胶,其压缩强度提高了近4倍;同时,该水凝胶具有pH和温度双重响应、自愈合性能,并且水凝胶的压缩强度在温度响应之后提高了近30倍。

酰腙键聚合物凝胶的制备及其在硝基呋喃类药物分析中的应用

以1,3,5-苯三甲酰肼和间苯二甲醛为有机单体,利用席夫碱反应原理和酰腙共价键为交联点,通过一步交联聚合法研制了一种新型酰腙键聚合物凝胶。采用扫描电子显微镜、红外光谱、固体核磁和热重分析对所制备的聚合物凝胶进行结构和形貌表征,结果表明材料具有良好的物化性能。将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,建立了饲料中4种硝基呋喃类药物的分析方法。通过单因素实验,系统考察了吸附剂用量、上样体积、洗脱溶剂和洗脱体积对方法回收率的影响。在最优实验条件下,呋喃它酮(FTD)、呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)和呋喃唑酮(FZD)在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9990,方法的检出限以信噪比(S/N=3)计算为0.1~0.5μg/L,定量限(S/N=10)为1.0~5.0μg/L,在3个浓度水平(10、50和100μg/L)加标下样品的回收率在78.5%~96.8%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%。该方法的检出限低、灵敏高,可用于饲料样品中硝基呋喃类药物的灵敏准确分析。

含酚酰腙类衍生物的合成及生物活性研究

以羟基取代苯甲酸甲酯、水合肼以及羟基取代苯甲醛为原料,通过肼解、缩合两步反应得到16个含酚酰腙类化合物(D1-D16),其结构经核磁共振氢谱、碳谱确证,并测试了目标化合物对酪氨酸酶的作用以及抗氧化活性。初步测试结果表明,化合物D1、D8、D12与D15对酪氨酸酶有一定的抑制作用,而化合物D2和D6对酪氨酸酶有弱的激活效果;所有目标化合物均具有较好的清除ABTS自由基的活性,IC 50值均优于对照药物抗坏血酸;部分目标化合物具有优异的清除DPPH自由基的活性,明显强于对照药物抗坏血酸。

基于动态共价酰腙键的有机废水分离膜

日常活动和工业过程会产生大量的有机废水,这对环境和水资源造成了一定的威胁,因此高效分离有机废水引起了人们的高度关注。膜技术由于其经济高效、节能和易于操作的特性,被作为一种先进的水净化方法,提供了不可或缺的选择。基于动态共价酰腙键构筑的聚合物膜(BMA-EDMA-MH@glyoxal),其能够有效分离甲苯和水混合物,分离效率约为99.6%。同时还表现出优异的可循环性、结构和机械稳定性。BMA-EDMA-MH@glyoxal膜为高效的有机废水分离提供了研究思路。

基于动态酰腙共价键自修复凝胶调剖体系室内研究

利用剪切流变仪、布式黏度计,开展基于动态酰腙共价键自修复的凝胶调剖体系性能研究。结果表明:自修复凝胶体系在质量浓度为3000 mg·L^(-1)时,随着剪切速率的增加,解缔合作用与缔合作用逐渐达到平衡,黏度趋于稳定;自修复凝胶体系储能模量G’大幅大于损耗模量G",是具有高弹可逆形变的黏弹性流体;自修复凝胶体系对海上Q油田现场污水具有较好的适应性;自修复凝胶体系在前5天黏度下降比较快,5天后下降速率明显减慢,黏度趋于稳定;自修复凝胶体系在1000 r·min-1机械剪切1 min后仍具有良好的黏度及黏弹性恢复性能。综合以上实验结果,自修复凝胶体系能够保持动态平衡,当剪切后断裂的分子链交联位点碰撞到己二酰肼后发生反应,实现分子链的再延长,从而增加自修复凝胶体系黏度。

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜配(Ⅱ)合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm3,Z=8,μ=1.817mm-1,Dc=1.743Mg·m-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu2+处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-甲酰腙类化合物的合成与生物活性

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸为起始原料,设计合成了13个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-甲酰腙类化合物,通过1HNMR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的除草及杀菌活性,其中化合物4b,4h和5m的活性较好,在50mg/L浓度下对水稻纹枯病菌的抑制率达90%以上.

含锆(Ⅳ)、锡(Ⅳ)、钛(Ⅳ)的酰腙及硫代酰腙配合物的合成与表征

选用二氯二茂锆、二氯二苯基锡、四氯化锡和四氯化钛为底物,以酰腙、硫代酰腙为配体合成了9个含钛、锆、锡的单核或双核金属有机配合物并对其结构进行了元素分析和IR、NMR分析,其中α-羟基苯甲醛丙二酰腙与二氯二苯基锡缩合生成的双核金属配合物首次获得单晶并由X射线衍射分析确认了其结构。

苯酰腙类衍生物的合成及离子识别测试——有机化学实验的前沿研究融合实验设计

苯酰腙类衍生物是一类具有优秀金属配位作用的配体,合成简单,具有良好的络合能力,在金属离子识别中被广泛研究。秉承着科教融合的教育发展理念,在此将苯酰腙类衍生物的合成和离子识别研究融入有机化学实验课程中,开展前沿融合实验的设计。实验内容包括通过醛胺缩合反应合成目标苯酰腙类衍生物(AHBH),通过核磁共振波谱、高分辨质谱和红外光谱对其结构进行表征,再利用紫外可见光谱和荧光光谱测试其铝离子识别性能。实验的开展采用线上线下混合教学,结合探究型实验方式和多元评价体系,从而达到对学生综合能力和创新能力的培养。

异海松基水杨酰腙的合成及细胞毒性评价

以水杨醛和异海松酸为原料,合成了异海松基水杨酰腙,通过IR,~1H NMR和HR-TOF-MS对产物结构进行了鉴定,采用噻唑蓝(MTT)比色法研究了目标化合物对癌细胞及正常细胞的细胞毒性,并进一步对比了其与阳性药物紫杉醇的细胞毒性。结果表明:异海松基水杨酰腙对人体肝癌细胞HepG-2和前列腺癌细胞PC-3具有显著的细胞毒性,半数抑制浓度(IC_(50))值分别为6.50和9.25μmol/L,高于或接近于对照物紫杉醇(IC_(50)12.14和6.48μmol/L)的细胞毒性,同时异海松基水杨酰腙对人体正常的肝细胞L-02具有较低的细胞毒性,IC_(50)值为68.01μmol/L,远远低于对照品紫杉醇(IC_(50)4.02μmol/L)。抑制率和细胞形态变化分析表明,异海松基水杨酰腙对细胞增殖的抑制活性与剂量有关。

含二茂铁基及取代四唑的酰腙化合物合成

本文用甲酰基二茂铁和乙酰基二茂铁分别与取代四唑类酰肼化合物在乙醇介质中反应，合成了八个未见报道的二茂铁基取代四唑杂环酰腙化合物。所有化合物都通过了元素分析，红外光谱，以及核磁共振氢谱的确证，并对这些化合物的酸催化合成方法进行了讨论。

吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性能

吡啶-2,6-二甲酸经酯化,肼解得吡啶-2,6-二甲酰肼(2),(2)与芳香醛缩合得到了3个新的酰腙配体:吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)、吡啶-2,6-二甲酰肼水杨醛腙(3b)和吡啶-2,6-二甲酰肼呋喃甲醛腙(3c),其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS进行了确认。制备了吡啶-2,6-二甲酰肼与这三种新型配体的Tb(III)和Eu(III)配合物,并对配合物的溶液态的荧光性质进行了研究。结果表明,吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)和吡啶-2,6-二甲酰水杨醛腙(3b)作为荧光敏化剂,对Eu3+和Tb3+的荧光敏化性能比吡啶-2,6-二甲酰肼以及大多数吡啶-2,6-二甲酸衍生物要好,是较理想的稀土荧光敏化剂,它们的稀土配合物在分子偶极矩较小的溶剂中荧光强度较强。