碳化-酸溶消解原子吸收光谱法测定鹌鹑蛋中的微量元素的研究

目的：本文建立碳化-酸溶消解法测定鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄中的微量元素。方法：先用硝酸消解鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄中易溶解的部分，蒸干，然后约在400％碳化，使大分子裂解形成小分子或碳残渣。再用硝酸，双氧水消解成透明溶液。用此法消解鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄，用原子吸收分光光度法对鹌鹑蛋清，鹌鹑蛋黄中的6种微量元素进行测定。结果：各元素的回收率在96．2％～103．7％之间。脚〈5．4％。结论：该方法简便、快速、安全，消化完全且干扰小，是高蛋白食品微量元素较为理想的测定方法。

碳化-酸溶消解石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的研究

目的:建立碳化-酸溶消解法测定板栗中的铅、镉含量的方法。方法:先用硝酸消解板栗果肉及果皮中易溶解的部分,蒸干,然后在约400℃碳化使大分子裂解,形成小分子或碳残渣,再用硝酸,双氧水消解成透明溶液。用石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的含量。结果:铅、镉的平均回收率为98.9%、103.5%;RSD<5.3%。结论:该方法简便、快速、安全,消化完全且干扰小,测定结果可靠。

SMT法和酸溶-全消解法测定土壤全磷的比较

采用SMT法和酸溶全消解方法测定三峡库区典型消落区土壤和淹没区底泥,发现两者的测定结果高度正相关,相关系数达到0.924(Sig.<0.01)。两种测试方法测定结果之间的比值在62.8%～96.8%之间,平均为79.7%,由此可见使用SMT法可浸提出土壤中绝大多数磷素。由于使用SMT法操作简单,实验环境要求低,因此适用于三峡库区野外站点和小型实验室采用。

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO3-HF-HClO4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO3-HF-HClO4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO3-HF-HClO4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。

四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响

微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明：一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。

酸溶ICP-AES法测定铝硅系耐火材料中8种次量元素

提出了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸酸溶消解样品,ICP-AES法测定铝硅系耐火材料中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、P_(2)O_(5)、Fe_(2)O_(3)、Li_(2)O、Sr_(2)O元素含量的新方法。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对铝硅系耐火材料样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点。方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解体系对植物中磷和钾元素的快速定量分析

为研究不同酸溶消解体系对植物样品中磷、钾测定的影响,分别采用H_(2)SO_(4)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HClO_(4)、HNO_(3)-H_(2)O_(2)和王水-H_(2)O_(2)等4种酸体系对灌木枝叶标准物质(GBW07603)进行酸溶消解处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中磷、钾的含量,筛选最优的酸溶消解体系.结果表明,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法对植物样品消解彻底且消解后溶液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,安全性好,是最佳消解体系.加酸量±10%对HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法测定磷、钾元素含量结果没有显著影响,但消解温度对其影响较大,最适消解温度为150—180℃.在最优条件下,磷的检出限和测定限分别为0.004 g·kg^(−1)和0.018 g·kg^(−1);钾的检出限和测定限分别为0.06 g·kg^(−1)和0.25 g·kg^(−1);对8种不同植物标准物质中磷和钾测定值均在标准值范围内,且相对标准偏差和相对误差都小于±5%;对4种不同植物标准物质的加标回收率在91%—106%之间.因此,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解结合ICP-OES测定方法能满足不同植物的测定要求,可用于大批量样品的快速检测分析.

ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。

ICP-OES测定煤灰中的7种元素

建立酸溶电炉消解电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定煤灰中硅、铁、钙、镁、铝、钾、钠的方法。煤灰样品使用硝酸+盐酸+磷酸体系电炉加热溶解冷却后,加入氢氟酸溶解煤灰样品中的硅,再用硼酸溶液络合过量的氢氟酸并溶解难溶的氟化物,定容至一定体积,用ICP-OES同时测定上述7种元素。测定煤灰标准物质的试验结果表明,该方法适合快速、准确测定煤灰中上述元素,相对标准偏差均小于3%。