高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量

建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据，同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。

高效凝胶渗透色谱法测定生脉注射液中重均分子量

目的:测定不同生产厂家生脉注射液中大分子物质含量.方法:采用色谱柱为G4000PWXL 7.8×300 mm,10μm;色谱条件为柱温35℃,内部温度35℃,流速0.6 mL·min-1;流动相为0.01%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠).结果:8家企业生脉注射液,均有分子量2700(右旋糖酐D1)到分子量64650(右旋糖酐D6)范围内的大分子物质,且每个厂家内各批次的数据较平行.结论:本方法重复性良好,可用于生脉注射液中大分子物质相对分子质量及其分布的测定,测定结果可为生脉注射液质量标准制定提供参考.

SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布

目的分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布。方法以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL.min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果三批供试品重均分子量均在110000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000。结论该方法检测结果准确,重现性好。

HPLC法测定羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量

目的采用HPLC法控制羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量与分子量分布。方法高效液相色谱法,多糖专用凝胶柱,流动相为0.7%硫酸钠溶液;柱温35℃,流速为0.5mL·min-1。结果三批供试品重均分子量均在200000～300000,10%大分子部分重均分子量均小于800000,10%小分子部分重均分子量均大于10000。结论该方法结果准确,重复性好。

疏水缔合聚合物重均分子量的测定

采用毛细管法和荧光探针法研究了疏水缔合聚合物在不同甲酰胺浓度和盐浓度的溶剂中的特性黏数和疏水缔合作用强度.找到可以消除缔合作用和聚电解质效应的溶剂条件,用静态光散射法测定疏水缔合聚合物的重均分子量.结果表明,NaCl能够有效的屏蔽聚电解质效应,但是不能消除缔合作用,而且由于NaCl增加了溶液的极性,会进一步促进疏水缔合作用,疏水缔合聚合物以聚集体形态存在溶液中,因此,在NaCl溶剂中测得的疏水缔合聚合物的重均分子量不是真实分子量;而甲酰胺可以完全破坏疏水缔合作用,使聚合物分子以单分子态分散在溶液中,进而测得疏水缔合聚合物的真实分子量.当溶剂中的NaCl浓度为0.2 mol/L、甲酰胺体积分数为50%时,可准确测定疏水缔合聚合物的重均分子量.当缔合作用消除后再改变甲酰胺浓度,测得的重均分子量不再变化;聚电解质效应消除后,盐离子浓度的变化不会再改变测得的重均分子量结果.

微流体流变仪法测定不同型号聚维酮K值及K值与重均分子量关系的初步探讨

本文运用微流体流变仪和乌氏毛细管黏度计,分别测定7种型号56批次聚维酮样品的K值。采用SPSS软件,对两种方法测得的K值进行配对样本T检验,结果表明两种方法测定的K值无显著性差异(P>0.05)。以乌氏毛细管黏度计测得K值(Ku)为横坐标,微流体流变仪测得K值(Km)为纵坐标,得到方程,Km=0.8939Ku+4.6176R2=0.9862,拟合程度良好。微流体流变仪法具有耗样量少、耗时短、准确的特点,能实现高通量全自动化采集为不同型号聚维酮K值的测定提供了更便捷的手段。接着采用高效凝胶色谱-多角度激光散射仪联用法(GPC-MALLS)测得各型号聚维酮重均分子量(Mw),探究其与Km关系,得到lg Mw=-0.0004 Km2+0.0727 Km+2.791R2=0.9901,拟合情况良好,故可将Km带入上述关系式估算Mw。

聚甲基丙烯酸己磺酸钠特性粘数与数均分子量关系

前文已报导了具有较好抗凝血性能的新型聚电解质,聚甲基丙烯酸己磺酸钠(PSSH-MA)的合成^([1-3]),用统计方法对盐存在时PSSHMA溶液的粘性研究^([4-5])及用小角激光光散射法测定的PSSHMA体系的特性粘数和重均分子量的关系^([6])。本文进一步用KNAUER膜渗透计测定了该体系的特性粘数与数均分子量的关系,并进一步探讨聚电解质水溶液渗透压测定中的一些问题。

Asp-Glu共聚物分子量的控制及其对阻垢性能的影响

为了增强水处理剂聚天冬氨酸的阻垢性能，对其进行了改性研究。利用微波溶剂法合成了天冬氨酸（Asp）谷氨酸（Glu）的共聚物（即改性聚天冬氨酸），GPC法测定了共聚物的分子量，考察了反应体系中溶剂种类、反应物原料比、溶剂用量、催化剂的种类与用量、微波功率和辐射时间对共聚物重均分子量的影响，研究了重均分子量对共聚物的阻垢性能的影响。结果表明：该反应体系中，适合溶剂为二甲基甲酰胺，催化剂为磷酸或硫酸，谷氨酸与反应物（Asp与Glu之和）的化学计量数为0.3、催化剂与反应物的化学计量数为0．05、溶剂用量为16mL、微波功率为720W、辐射时间为3min时，所得产物对CaCO3阻垢效果良好；对CaSO4阻垢效果最佳的共聚物分子量范围为800-2000，对CaCO3阻垢效果最佳的分子量为2500-5000；这说明适当控制共聚物分子量能使其满足阻垢要求。

分子量对聚丙烯拉伸微孔膜结构的影响

以重均分子量和分子量分布不同的三种聚丙烯树脂为原料,采用熔融挤出-退火-室温拉伸-热拉伸的方法制备了聚丙烯微孔膜。采用凝胶渗透色谱(GPC)、松弛时间谱、差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)等测试手段表征了分子量对最终微孔膜结构的影响。结果表明,重均分子量为587.0 kg/mol、特征松弛时间最长的T30S粒料不易成孔;重均分子量为336.0 kg/mol、特征松弛时间为10-2s^10-1s的T30S粉料微孔膜表面质量差,桥结构少;重均分子量为535.7 kg/mol、特征松弛时间为10-1s^100s的F401适合微孔膜的制备,但需进一步调整工艺。此外,拉伸微孔膜中片晶结构的厚度与微孔分布的区域是成反比的。

聚丙烯熔体流动指数与分子量及其分布的关系

研究了聚丙烯(PP)的熔体流动指数(MI)与聚合物不同分子量之间的关联性,对于分子量分布较窄的PP,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和粘均分子量(Mv)均能较好的关联;反之,MI与Mn关联性下降,而MI与Mw和Mv的关联性仍很好,尤其是MI与Mv的关联性受分子量分布的影响很小;MI与Z均分子量的关联性很差。同时,确定了MI与各种分子量之间的关联式.该式用于本体PP工艺反应器内氢气浓度的计算和MI的预测,与实验测量结果吻合良好。

高效分子排阻色谱法测定滇黄精多糖的分子量

目的建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法。方法色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果葡聚糖对照品重均分子量(Mw)的线性范围为10.0×10^(3)~200×10^(3)。滇黄精多糖组分PK-F1和PK-F2中多糖主峰P1的保留时间(t_(R))为10.55 min,Mw为145850;多糖主峰P2的t_(R)为12.78 min,Mw为24565。滇黄精多糖组分PK-F3多糖主峰P3的t_(R)为16.91 min,Mw为907。结论该方法简易、准确、可靠,可为滇黄精的质量控制提供参考。

不同分子量魔芋葡甘聚糖与聚丙烯酸互穿网络凝胶作为药物载体的制备与表征

对不同分子量的魔芋葡甘聚糖(重均分子量分别为1.070×106,8.272×105,7.329×105和6.012×105)与丙烯酸在引发剂(K2S2O8)和交联剂(MBAAm)的作用下形成的互穿网络(KGM/PAA-IPN)作为缓释药物载体的性能进行了研究。通过红外、扫描电镜、溶胀率、生物降解性和体外释放等对凝胶进行表征。溶胀分析表明KGM/PAA-IPN在pH值7.4时的溶胀率明显大于pH值2.2时的溶胀率,且由分子量较大的KGM组成的KGM/PAA-IPN凝胶的溶胀率、失重速度和失重率都明显大于由分子量较小的KGM组成的KGM/PAA-IPN凝胶。因此,KGM/PAA-IPN凝胶作为药物载体具有生物降解性和pH敏感性,且适当降低KGM的分子量有利于KGM/PAA-IPN凝胶在药物缓释过程中的稳定性。

Asp-Glu共聚物的最佳分子量确定及复配效果研究

考察了聚天冬氨酸(PASP)的改性产物——天冬氨酸-谷氨酸(Asp-Glu)共聚物的分子量对阻垢性能的影响,确定了共聚物的最佳重均分子量;并考察了两种不同分子量共聚物复配使用的阻垢效果.结果表明,对硫酸钙和碳酸钙阻垢效果较好的分子量范围分别为1 500-2 500和2 500-4 000,其中最佳分子量分别为2 167和2 972;针对特定的水质条件,存在着最佳的配比,当PAG-Ⅰ/PAG-Ⅱ的浓度为0.6/1.4时,阻垢效果最好,达到91.4%,高于同剂量的商品PASP(60.7%)、EDTMPS(71.4%)和ATMP(82.1%).

明胶分子量与黏度的关系

明胶的分子量测定对控制生产过程及产品性能具有重大的意义。本实验中采用凝胶色谱(GPC)测定明胶的重均分子量和数均分子量,同时使用乌氏黏度计和勃氏黏度计测定相应样品浓度分别为0.6%和6.67%的水溶液的黏度(记为[η]0.6%和η6.67%),并对分子量与黏度之间的相关性进行了研究,得出了明胶黏度与分子量之间的近似线性关系。

魔芋葡甘聚糖分子量的GPC-LS-RI与LS法研究比较

运用静态激光光散射仪,比较了凝胶渗透色谱-激光光散射联机(GPC-LS-RI)法与(LS)单机法研究魔芋葡甘聚糖(KGM)的重均分子量(-Mw)。实验结果显示,联机法测得KGM的-Mw=2.476×105g/mol,单机法测得KGM的-Mw=2.508×105g/mol,二者差比仅为1.3%,表明两种方法测定KGM重均分子量的实验数值十分接近;同时联机法分析了KGM的多分散系数(-Mw/-Mn)及构象指数(β),而单机法求得了联机法无法测得的KGM分子与溶剂分子之间相互作用的第二维利系数(A2)。这些均为KGM分子形态的理论研究提供了参考依据。

“原子量”“分子量”已约定俗成

原子量、分子量两词长期使用,已约定俗成(包含了12C原子质量1/12的概念),又明了易懂,易于表述,如高分子科学中有分子量分布、分子量分布函数、平均分子量、数均分子量、重均分子量等复合词.

水解胶原分子量测定方法的探讨

本文简单地评述了行业标准"水解胶原蛋白QB2732-2005"的若干值得商榷的问题。介绍和推荐并比较了三种应用于表征水解胶原(hydrolyzed collagen,HC)分子量的方法。高压分子尺寸排阻色谱法(high-pressure sizeexclusion chromatography,HPSEC)采用一种亲水性的大孔共聚物树脂色谱柱和一种含变性剂的水性洗脱液,用以测定分子量分布、重均分子量和数均分子量;并验证了用在标准条件下测定的黏度和用甲醛滴定法测定的数均分子量相对应地与用HPSEC测定的重均分子量(对数坐标)和数均分子量的相关性。

高效凝胶渗透色谱法测定凝血酶冻干粉的分子量及其分布

建立凝血酶冻干粉分子量分布测定方法。色谱柱为蛋白专用柱TSK GEL G2000 SW(7.5mm×300mm,10μm),以p H6.86磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5m L/min,紫外检测器,波长280nm。凝血酶冻干粉重均分子量为80ku^95ku。所建立的凝血酶冻干粉分子量测定方法具有快速、简便和重复性好的特点,为提高和完善制剂的质量标准提供了依据,同时可作为特征图谱从蛋白分子量角度来控制该产品的内在质量。

SEC-MALS测定聚丙烯酰胺衍生物分子量

以0.3mol/l NaCl与0.003mol/l NaN3的水溶液为流动相,采用体积排阻色谱结合多角度激光光散射(M A L S)及示差折光联用技术测定了淀粉接枝聚丙烯酰胺衍生物的分子量及其分布。结果表明,此种衍生物在该流动相中的折射率增量为0.149m l/g,重均分子量为1.04×106,均方根半径为46.9n m,其分子在流动相中呈适当松散的球状多支链构型。在上述研究基础上,本文重点介绍了此种分子量测定技术在MALS检测器校准、样品归一化处理、折射率增量测定及进样分析的具体操作步骤和方法。

海洋药物甘糖酯分子量与分子量分布研究

目的:以分子量与分子量分布项目检查替代传统的黏度测定。方法:参考2000年版《中国药典(二部)》附录ⅤH项下多糖的分子量与分子量分布测定法,以高效液相色谱法对类肝素海洋药物甘糖酯进行分子量与分子量分布检查。结果:10批样品的重均分子量在11289～12566之间,分布宽度小于1.5。结论:在甘糖酯质量标准中,可以用分子量与分子量分布测定替代黏度检查项目。