基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

ICP-MS法比较毛山药和光山药重金属及有害元素含量

目的:比较毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟、铋为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种元素的含量。结果:铜、汞、铅、砷、镉5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9995),回收率为82.4%~103.6%;RSD的范围为2.4%~5.9%。含量测定结果显示,和毛山药相比,光山药中5种重金属及有害元素含量均明显下降,铜残留量下降60.41%~73.57%。结论:和毛山药相比,光山药中含有更低含量的重金属及有害元素残留量。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

仙灵骨葆胶囊重金属及有害元素残留量测定及限量测定

本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定仙灵骨葆胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的含量,该方法展现出优异的准确性和重复性,回收率稳定在91.7%~102.4%之间,是一种高效、可靠的检测手段,为仙灵骨葆胶囊的质量控制和安全性评估提供了科学依据。

4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

目的：建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：5种重金属元素的回收率在91％～112％，精密度〈2％。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0．28，0．014，0．49，0．19，0．061μg·L^-1。结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。

ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方蒲公英注射液、野菊花注射液、肿节风注射液、白花蛇舌草注射液和夏天无注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)5种重金属及有害元素含量的方法。样品用2%硝酸(V/V)直接稀释,以72Ge、115In、185 Re为内标,采用ICP-MS测定溶液中元素含量。方法学验证表明:Cu、As、Cd、Pb在0.5~50μg/L和Hg在0.5~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);低、中、高3种浓度水平,复方蒲公英注射液、夏天无注射液、肿节风注射液、野菊花注射液、白花蛇舌草注射液中5种元素的平均回收率(n=3)分别为90.7%~121.2%、83.4%~119.9%、90.8%~116.3%、86.4%~109.0%、85.0%~118.0%,重复性RSD(n=3)分别为1.4%~9.8%、0.2%~6.7%、0.4%~7.4%、0.6%~10.0%、0.1%~11.1%;5种注射液中Cu、As、Cd、Pb、Hg的LOQ分别为0.0021 mg/L、0.0016 mg/L、0.00056 mg/L、0.0018 mg/L、0.0017 mg/L,满足方法学验证的要求。各3批次实际中药注射液样品的测试结果表明,5种元素含量均小于限量值,说明其安全风险较小。方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,适合5种注射液中的Cu、As、Cd、Pb、Hg等有害元素含量的测定,为其他中药注射液中元素杂质分析方法的建立提供参考。

冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素含量的比较

目的:比较冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量,并对得到的两组数据进行独立样本t检验。结果:冬虫夏草人工繁育品中铅(Pd)、砷(As)、铜(Cu)的含量低于野生冬虫夏草中的含量,且差异极显著;冬虫夏草人工繁育品中镉(Cd)的含量与野生冬虫夏草差异不显著。结论:冬虫夏草人工繁育品的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量均符合国际标准,相对于野生冬虫夏草大多存在的砷超标现象,其安全性更容易控制。在冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中,Hg均难以达到检测限。

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。

7种药材中重金属及有害元素的化学形态分析

目的了解桂枝、党参、三七、丹参、鸡血藤、牛膝、桑枝7种中药材中的重金属及有害元素存在的化学形态及分布。方法采用土壤和沉积物中常用的重金属形态分析,Tessier连续提取法制备样品,采用原子吸收分光光度法测定铜、汞、镉,铅和砷。结果 7种中药材中铜以可交换态、有机结合态和残渣态为主;砷、汞主要以不易被人体吸收铁锰氧化态、有机结合态和残渣态存在;镉、铅主要以可吸收的可交换态和碳酸盐结合态存在。结论研究结果表明,Tessier连续提取法用于中药材中有害元素的形态分析,能够提供较全面的元素信息。

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22-0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%-108.7%,相对标准偏差为1.8%-4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。

成都市居民膳食中重金属及有害元素摄入水平的调查及分析

目的了解成都市城乡居民重金属及有害金属元素的的膳食摄入水平。方法应用总膳食研究方法，测定了１２类混合食物样品中铅、砷、镉、铬、汞、钡、铜、锌、镍、锶、钴、锰有害重金属元素含量。结果城乡居民摄入的铅、砷、镉、汞均低于相应的ＡＤＩ值。但进一步观察其含量水平发现城市居民摄入的蛋及蛋制品、乳及乳制品铅分别为允许限量的２４４．５０％、１９３．６０％，农村居民摄入的薯及薯制品汞含量，也超过食品卫生允许限量标准。结论环境中重金属及有害元素污染食品问题不容忽视。

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果:分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%~0.79%之间,各元素的回收率在93.0%~103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1~8.98 mg·kg~(-1)和0.02~0.25 mg·kg~(-1);As有26批检出,含量范围是0.10~0.48 mg·kg~(-1);Pb有16批检出,含量范围是0.10~0.50 mg·kg~(-1);Hg仅有4批检出,含量范围是0.02~0.05 mg·kg~(-1)。主成分分析及聚类分析结果表明,干品和鲜品重金属及有害元素含量特征具有明显的区别;风险评估结果表明,Cu、Cd、Hg元素的HI<1,Pb、As元素的MOE>1,干品和鲜品中重金属及有害元素潜在的健康风险均较低。结论:本研究为繁育无公害且低含量重金属及有害元素的冬虫夏草和其质量标准的完善具有一定的指导作用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定参苓白术散中重金属及有害元素含量

本文建立了参苓白术散中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标。结果显示,铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在92.4%~103.8%(RSD<5.3%),方法检出限在0.019~0.036 mg/kg。由此可见,方法灵敏度高,准确可靠。5批样品均不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。

连蒲胶囊中重金属及有害元素与有机氯农药残留量测定

目的:检测连蒲胶囊中的重金属及有害元素与有机氯农药残留量。方法:应用原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光法(AFS)和气相色谱法(GC)分别测定连蒲胶囊制剂中重金属及有害元素和有机氯农药残留量。结果:检测显示制剂中含有微量铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)以及有机氯农药六六六(δ-BHC)。结论:近年来中药及制剂中重金属及有害元素与有机氯农药残留量问题备受关注,因此建立对中药制剂中这些微量成分的分析非常必要。

不同产地厚朴中重金属及有害元素检测

目的:检测不同产地厚朴中重金属及有害元素含量。方法:采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法对全国8省11个不同产地厚朴中铅、镉、砷、汞、铜进行测定。结果:不同产地厚朴中所含重金属及有害元素的量有一定差异,11个样品中除有4个样品的铅含量较高外,其余均符合"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"要求。结论:所建立的方法可行,其含量测定结果可为厚朴药材的规范化种植和质量评价提供参考。

原子吸收及原子荧光法测定鸦胆子油乳注射剂中5种重金属及有害元素的残留量

目的:建立鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的分析检测方法。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉元素;火焰原子吸收法测定铜元素;采用原子荧光法测定砷、汞元素;利用标准曲线法测定样品中重金属元素含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果5种重金属元素相关系数为0.9978～0.9998,回收率为94.8%～103.4%。结论:该方法简便、准确,可较好的用于鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素的测定。

延边地区松茸中重金属及有害元素含量分析及健康风险评估

对延边地区12批松茸样品中重金属及有害元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)进行测定,并对松茸药食两用健康风险进行评估。方法:松茸样品制备采用微波消解法,测定采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,健康风险评估方法分别采用“中药有害物质限量制定指导原则”中的重金属及有害元素最大限量法和靶标危害系数法。结果:铅、砷在0~20 ng/mL,镉在0~10 ng/mL,铜0~500 ng/mL,汞0~5 ng/mL范围内与各自CPS比值呈良好的线性关系,r均为0.9999,精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%,平均加样回收率结果:铅、砷、镉、汞、铜的平均回收率分别为98.62%、97.12%、96.04%、87.88%、98.85%,RSD分别为1.99%、2.52%、2.34%、4.69%、0.97%。12批松茸样品中铅、砷、镉、铜、汞的平均值分别为0.83、0.42、0.89、31.28、0.075 mg/kg。通过重金属及有害元素最大限量法计算L镉为1.06 mg/kg, L铜为596.17 mg/kg。松茸中5种重金属的成人和儿童的THQ总值为0.066860,CR总值为0.057148。结论:12批松茸重金属及有害元素最大限量理论值进行风险评结果为铜的测定值虽然超过限度值,仍然处于低风险,不会威胁健康。THQ总值均高于标准值,表明以上5种有害元素对暴露人群存在一定的健康危害,THQ主要危害来源于As,其次是Cd和Cu。成人和儿童的CR总值均低于阈值,松茸不存在潜在的致癌影响。

原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%-111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。