氧化石墨烯负载金纳米颗粒SERS活性基底的制备与研究

本文采用湿化学方法制备具有表面增强拉曼散射活性的氧化石墨烯负载纳米金溶胶:通过以柠檬酸三钠为还原剂,在没有稳定剂、温和的液相反应条件下,同时还原氯金酸和深度氧化的石墨烯,原位制备氧化石墨烯负载金纳米颗粒复合物。利用紫外可见分光光度计、激光粒度分析仪、傅里叶变换红外吸收光谱仪、透射电子显微镜对所制得的氧化石墨烯负载金纳米颗粒复合物进行了表征和分析,并且采用拉曼光谱研究其作为增强试剂的性能。结果表明:所得溶胶在波长为540nm左右存在较强的吸收峰,粒径分布在50nm附近范围内;生成的金纳米粒子的大小及其分布受氯金酸用量的影响,并且粒径分布均匀,金纳米颗粒的平均尺寸为20nm,大量金纳米颗粒均匀地附着在氧化石墨烯的片层之间;氧化石墨烯的含氧官能团大幅降低,氧化石墨烯表面基团大部分被还原;以R6G为探针分子验证其拉曼增强效应,在浓度低至10nmol/L时依然具有较强的拉曼信号,增强因子达到2.4×10~5。所以高分散性、高稳定性的氧化石墨烯负载金颗粒溶胶,可作为SERS活性基底(增强试剂),用于快速检测。

基于铂氧化铜负载多壁碳纳米管标记夹心型电化学免疫传感器

设计了一种夹心型电化学免疫传感器,以金负载二氧化锡石墨烯(GS-SnO_(2)-Au)为检测平台,铂氧化铜负载多壁碳纳米管(Pt@CuO-MWCNTs)为标记物,用于乙肝表面抗原(HBs)的定量检测。GS-SnO_(2)-Au具有较高比表面积,良好的导电性、分散性和生物相容性,有利于捕获大量抗体(Ab1)。Pt、CuO和多壁碳纳米管对H_(2)O_(2)分解均具有催化性,Pt@CuO-MWCNTs复合物能协同放大催化作用,实现多重放大信号的效果,有利于实现高灵敏检测。通过透射电镜表征GS-SnO_(2)-Au和Pt@CuO-MWCNTs的形貌特征。结果表明,基底材料和标记物材料的性能良好。在最佳实验条件下:磷酸盐pH值7.4,GS-SnO_(2)-Au的质量浓度为1 mg/mL,Pt@CuO-MWCNTs质量浓度为2 mg/mL,该免疫传感器对HBs的线性范围为0.001~100 ng/mL,检出限为0.33 pg/mL,对实际样品的加标回收率为99.8%~100%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.5%。所设计的免疫传感器具有良好选择性、重现性和稳定性,在HBs的临床检测方面具有潜在应用价值。