快冷微晶钐铁合金微观结构及渗氮行为

采用快速凝固技术可制备出综合性能优于铸造状态的微晶合金,利用真空旋淬炉制备出了不同冷却速度下的钐铁合金,研究了其显微组织结构和相构成演变规律,并对其进行了氮化处理。结果表明,随着快冷速率的增加,合金中元素偏析程度降低,组织特征呈现粗大树枝晶粒向微晶的演变,当辊速达到24.0m/s时,可得到微晶钐铁合金。在420℃对微晶钐铁合金直接进行氮化处理,其晶粒长大倾向很小。晶粒细小,晶界面积增大,使得有效渗氮点增多,促进了氮原子的扩散,但氮原子主要以含氮化合物的形式分布在晶粒的边界,导致了晶界与晶粒内部的氮化不均匀。

过热度对钐铁合金熔炼的影响

通过ICP、XRD、SEM、EDS等手段研究了过热度对钐铁合金熔炼的影响。结果表明,随着过热度的增加,钐铁合金熔炼后钐含量明显降低,且钐元素挥发速率先增大后减小;钐铁合金相组成受过热度影响较大,随着过热度的增加,Sm2Fe17相和富钐相先增加后减少;钐铁合金中α-Fe相随着过热度的增大开始出现并逐渐增加,且其枝晶呈规律性排布,同时含钐相的相对含量明显降低。

钐铁合金熔体渗氮实验研究

采用静置渗氮与底吹氮气渗氮两种工艺对钐铁熔体进行渗氮,通过XRD、SEM、EDS等手段分别研究渗氮合金样品的物相、形貌及成分,对比了两种工艺的渗氮效果。结果表明,钐铁合金熔体静置渗氮过程中,表面易形成高熔点难熔物质氧化钐,由于氧化钐覆盖在钐铁合金表面阻碍了N原子向熔体内部扩散,静置渗氮法未能达到理想的渗氮效果;底吹氮气渗氮试样的Sm_2Fe_(17)相中存在N元素,同时Sm_2Fe_(17)相主峰向小角度方向发生偏移,表明N原子进入Sm_2Fe_(17)相中,且渗氮效果良好。

熔炼条件对钐铁合金成分的影响

采用X射线电子衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段表征分析了熔炼气氛、坩埚材质等对钐铁合金渗氮实验过程的影响,并探讨了熔炼温度与钐挥发量之间的关系。结果表明,钐铁合金在低真空熔炼过程中,钐极易挥发,并与氧发生化学反应,生成高熔点的难熔物质氧化钐,导致合金不易熔化,而在氩气气氛保护下钐铁合金熔化良好,且无杂质生成;相同熔炼温度下,氧化铝坩埚相比于氧化镁坩埚,与钐铁合金反应程度小,更适合钐铁合金的熔炼;合金中钐的挥发量随温度升高而逐渐增大,熔炼温度为1 510℃时钐挥发量达7%。

钐铁合金感应熔炼实验参数的探究

通过感应熔炼制备钐铁合金,采用XRD、SEM、XRF等手段研究了熔炼压力和次数对熔炼过程Sm挥发以及熔炼终点钐铁合金Sm含量、相组成及组织结构演变的影响,确定了最佳原料状态和Sm补偿量。结果表明:多次熔炼后钐铁合金的相分布更加均匀稳定;为避免Sm过度挥发,熔炼次数不宜过多,反复熔炼3次即可;熔炼压力越大,Sm挥发越少,同时较高的熔炼压力能够抑制合金内部组织的长大。使用均匀稳定的钐铁合金为原料进行熔炼更有利于抑制熔炼过程Sm的挥发。过多的Sm补偿量并不能稳定熔炼终点钐铁合金的Sm含量,一般感应熔炼可选取4%的纯钐补偿量。

铜模喷铸对钐铁合金组织形貌及物相组成的影响

采用铜模喷铸技术制备钐铁合金快速凝固试样,利用薄材的非稳态导热方程计算钐铁合金在铜模内的冷却速率。借助光学显微镜、扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪及X射线光电子能谱仪研究了钐铁合金在氮气喷铸后快速凝固过程中的组织形貌及物相组成变化。结果表明,氮气将熔融态Sm-Fe合金喷铸到铜模内后,合金的冷却速度约为16.8 K/s;较大的冷却速率使枝晶间距明显变小,促进了合金晶粒细化,并抑制各相之间的相互扩散,合金成分更加均匀;氮化反应基本上只在喷铸试样表面进行,且生成物主要由Sm2Fe17Nx与氮的氢氧化物构成,相对含量分别为34.36%与65.64%。

快淬钐铁合金的氮化处理

通过XRD、SEM等手段研究了快淬钐铁合金的氮化处理工艺。研究结果表明:快淬钐铁薄带经氮化后主要由Sm2Fe17Nx、α-Fe、Fe2O3和Sm2O3组成;含有非晶的快淬钐铁薄带经过氮化处理之后,发生了部分晶化,但结晶度较低或晶粒很小,没有过分长大,基本保持了快淬薄带的晶粒尺寸;渗氮后贴辊面上散落排列着清晰可见的细小晶粒,最大晶粒尺寸在5μm左右,自由面上球形颗粒的边界处杂乱地分布着含有氮化物的白色物质,且快淬速度越大的薄带上析出的白色物质越多。

非晶态钐铁合金晶化温度和时间的探究

通过XRD、SEM、DSC等手段分析了含钐量为24%的钐铁合金晶化过程不同阶段的微观形貌和物相组成,研究了温度和时间对非晶态钐铁合金晶化的影响。结果表明:即使钐铁合金快淬速度达到35 m/s,冷却速率达到1.03×10^6 K/s,其快淬薄带也只能形成10%~20%的非晶量;将快淬薄带球磨2.5 h后,Sm2Fe17主相已达到完全非晶,合金中仅存在少量α-Fe相。钐铁合金快淬薄带球磨2.5 h的非晶态粉末最佳晶化温度和时间分别是700℃和20 min。

液态钐铁合金中氮气泡的运动行为

对于钢包内底吹气体的精炼方法,通过物理实验和理论计算相结合的方法,研究了液态钐铁合金中底吹氮气泡的运动行为,重点讨论了氮气泡在液态钐铁合金中上浮时的形态。结果表明：液态钐铁合金中,底吹氮气泡生成时的最小压力与外界气压以及吹气管的半径有关;当外界压力一定时,吹气管的半径越小,生成气泡所需的最小压力越大;当吹气管的半径一定时,生成气泡所需的最小压力随外界压力的增大而增大。在常压条件下,底吹氮气泡半径随时间的的增大而增大,实验表明,2.5 s之前,氮气泡的长大速率比较缓慢。同一时刻,压力越大则氮气泡的半径越小,且不同压力下氮气泡的长大速率不同,压力越大,气泡的长大速率越小。

不同冷却速率下钐铁合金的组织演变行为研究

采用含钐30% (质量分数)的钐铁合金作为原料,在高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉中进行熔炼快淬,通过改变单辊转速,获得不同冷却速率的钐铁合金薄带。利用场发射扫描电子显微镜研究不同冷却速率下钐铁合金的组织演变规律。结果表明:随快淬速率增加,合金中的晶粒尺寸减小,均匀性提高,当单辊转速达超过24.0 m/s时,钐铁合金晶粒平均尺寸减小至500 nm以下。当单辊转速达到36.0 m/s时,可得到晶体与非晶共存的急冷态钐铁合金,合金偏析大幅度减小。

钐铁合金熔体渗氮中主要影响因素的研究

通过氧氮氢分析仪,XRD,SEM等手段研究了钐铁合金熔体渗氮实验过程中温度、时间、底吹流量等因素对渗氮含量的影响。结果表明:钐铁合金中的渗氮量随渗氮时间和渗氮流量的增加而增加,渗氮时间在20~60 s时,渗氮量增加的比较迅速,60~100 s时渗氮量增加相对比较缓慢;随着熔炼温度的升高,钐铁合金的渗氮量逐渐增加,渗氮温度为1470,1490,1510,1560℃时,其渗氮量分别为0.13%,0.40%,0.48%,0.70%。

高压雾化钐铁合金粉体制备及表征

以实验室制备的高压雾化钐铁合金粉体为检测和分析原料,具有代表性地阐述金属或合金一类粉体的物理性能,包括平均粒度和粒度分布、形貌和尺寸、粉体内部显微结构、元素和杂质含量及分布等的普遍检测手段和结果分析;在说明各对应检测手段和方法特点的基础上,针对参数下的钐铁合金粉体检测结果进行分析总结,粉体表面积和体积平均粒径分别为264.064μm、620.457μm,比表面积为0.0277 m^2/g;外部形貌由形状规则的球形颗粒组成且球形度较高,表面平整光滑,少数颗粒呈现不规则形状或类似球状且附带有卫星颗粒和毛刺结构;内部结构由Sm、Fe元素结合组成的基体以及均匀分布的α-Fe的枝晶构成且枝晶尺寸细小、生长方向未存在明显的规律性,同时出现少部分的二次枝晶现象;粉体表面Sm、Fe元素的含量分别为25.54%、67.59%,杂质C含量为4.40%,误差范围均在1%以内,元素含量结果符合预期。

快淬钐铁合金不同速率下的相结构演变

在高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉制备钐铁合金薄带实验中,通过控制辊轮转速来实现不同的冷却速率(10~5~10~6K·s^(-1))。在快速冷凝钐铁合金的过程中,由于存在非常高的温度梯度,落至辊轮上的合金液滴会迅速冷凝成连续的非晶或微晶薄带。通过XRD物相检测手段研究快淬钐铁合金不同速率下的相结构演变。结果表明:在常规冷却条件下凝固得到的钐铁合金中具有α-Fe,SmFe_3,SmFe_2和Sm_2Fe_(17)4种物相;在快速冷凝条件下,钐铁合金的α-Fe相消失,随着冷却速率增大,SmFe_3相也消失,合金中只剩下SmFe_2和Sm_2Fe_(17)相;冷却速率继续增大时,快淬钐铁中出现非晶,且随着冷却速率的增大,非晶含量增多;此外,当快淬速率升至36.5 m·s^(-1)时,非晶含量可达到50%左右。

加热条件对钐铁合金熔炼效果的影响

通过XRD,SEM,ICP等手段研究了熔炼过程中加热至沸腾后保温时间和保温熔炼功率对钐铁合金熔炼效果的影响。结果表明:保温时间和保温熔炼功率对钐铁合金终点成分和相组成的影响显著;随着保温时间的延长和保温功率的增加,钐元素挥发量持续增加,晶粒生长趋势明显,但钐铁合金内部均匀化程度高,9.5 kW保温60 s,可以得到最佳成分和相成分的钐铁合金。

用机械合金化法制备Sm—Fe合金及其晶化与氮化过程探讨

研究了用机械合金化方法制备的Sm_2Fe_(17)合金的晶化与氮化过程。结果表明:机械合金化的Sm-Fe合金是Sm-Fe非晶相与晶态α-Fe的混合物,其成分是不均匀的,Fe在非晶颗粒外层含量较少,晶化过程包含Fe原子的长程扩散和固相反应,在适当的晶化条件下,晶化后全部转化为Sm_2Fe_(17)相。晶化过程中,可能出现六方结构的Th_2Ni_(17)型Sm_2Fe_(17)亚稳相。氮化过程由孕育期、Sm_2Fe_(17)相与其氮化物相共存、最终全部转化为氮化物相三阶段组成;在氮化过程中有十分细小的少量α-Fe析出。

Sm_2Fe_（17）合金的氮化处理及磁畴观察

在不同的温度和时间下对Ｓｍ２Ｆｅ１７合金进行氮化处理。利用Ｋｅｒｒ显微镜和透射电镜（ＴＥＭ）观察磁畴及氮化层。氮化处理之前在Ｓｍ２Ｆｅ１７合金中观察不到磁畴，但在氮化处理后可观察到许多磁畴及裂纹。氮化层的厚度约１０μｍ。通过扫描电镜（ＳＥＭ）、俄歇电镜（ＳＡＭ）以及电子探针微区分析（ＥＰＭＡ）对合金进行了定性、半定性和定量的成分分析。

钐铁氮磁体制备及性能

为了提升钐铁氮磁体性能,分析了钐含量及合金熔炼、热处理、快淬、热压工艺对钐铁氮材料性能的影响.采用熔炼快淬法制备钐铁合金,通过球磨、氮化得到钐铁氮磁粉,采用热压法得到烧结磁体.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计测量样品结构和磁性能.结果表明:样品中各相含量与熔炼方法、热处理条件具有较强的依赖关系;当热压温度约为290℃时,样品可获得最大形变速率;在625 MPa、500℃条件下样品块体密度为6.65 g/cm^(3),矫顽力约为800 kA/m,剩磁约为0.59 T.

高压环境雾化钐铁液滴冷却过程的研究

通过建立高压环境下雾化液滴传热与冷却的理论模型,分析了钐铁合金液滴雾化凝固过程中的冷却阶段,重点讨论了环境压力和液滴尺寸对冷却行为的影响。分析结果表明,冷却过程中对流传热系数随环境压力的升高而增大,随液滴尺寸的减小而增大,尺寸越小,传热系数变化越明显;环境压力升高可使雾化液滴在0.000 2 s或更短的时间内以更大的对流传热系数进行热量传递;随环境压力的升高,液滴的冷却速率增大,形核过冷度也有缓慢增大的趋势,直径50μm以内的液滴的冷却速率达106K/s,形核过冷度达200℃以上。在实际的雾化过程中,环境压力通过减小液滴尺寸显著提高冷却速度,增大形核过冷度。

尿素-NaBr低温熔盐中Fe^(2+)和Sm^(3+)的电化学行为及其诱导共沉积

利用循环伏安法、计时电位法和计时电流法 ,研究了尿素$CNaBr熔盐中Fe2 +在Pt,Cu ,Ag及Ti电极上的电化学行为 ,获知Fe2 +电还原为金属铁是一步不可逆过程 ,扩散系数为 2 74× 10 - 6cm2 ·s- 1 ,交换电流密度为 2 6 8× 10 - 5A·cm- 2 。使用循环伏安曲线和断电后的放电曲线研究熔体中Sm3 +的电化学行为 ,表明Sm3 +难以单独沉积 ,但通过加入Fe2 +可以诱导其共沉积。在Cu基体上进行恒电位和恒电流电解 ,得到Sm含量高于 90 % (质量分数 )的Sm Fe合金膜 ;发现Sm含量与阴极电位、电流密度以及SmCl3 /FeCl2 的摩尔比有关。