预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。

高频红外碳硫仪快速测定铌铁中碳

通过优化高频红外碳硫仪的操作条件,提升了铌铁中碳元素检测的速度和简便性。研究确定了最佳的样品质量、助熔剂类型及用量,显著提高了测定的准确性和效率,为铌铁碳含量的快速检测提供了可靠的技术支持。结果表明,称取样品0.4 g、钨助熔剂1.5 g左右时,测定效果最佳。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%~105%范围内,结果满意。

从含铌铁矿中提铌及制铌铁的新方法

针对我国包头现有高炉—转炉—电炉—电炉提铌工艺存在流程长、成本高、铌损失率大且只能生产含铌１３％～１５％铌铁的情况，提出包头铌资源选冶新思路：用ＣＯ－ＣＯ２混合气体选择性热还原含铌铁矿，９０％以上的铁矿物被还原为金属铁，铌矿物不被还原。磁选分离被还原的金属铁和其他矿物，得到含Ｎｂ２Ｏ５为６．９１％的含铌氧化物，其品位较原矿富集了４倍。然后用盐酸浸洗上述含铌氧化物，９０％以上的铁矿物、磷矿物以及ＣａＯ和ＭｇＯ进入浸液，铌儿乎全部留在浸渣中，得到的浸渣含Ｎｂ２Ｏ５近３０％，Ｎｂ／Ｆｅ＝６，Ｎｂ／Ｐ＝１２，此浸渣可用于冶炼符合工业标准的铌铁（含６０％～６５％Ｎｂ）。

二安替比林甲烷光度法测定铌铁中钛量

铌铁是钢铁的重要合金添加剂,钛是铌铁中的主要杂质元素之一,准确测定铌铁中钛含量对生产和使用均具有重要的意义。目前,国家标准铌铁中钛含量的分析采用变色酸光度法,该方法用100 mL铂皿作为溶样的器皿,分析成本高,而且稳定性不是很好。

世界铌铁工业近况及发展动向

介绍了近年来国外铌铁的生产、应用、供需状况和国内铌铁的生产、需求情况。铌铁生产的地缘不平衡性和供给的高度垄断性以及资源充足、供大于求、价格相对稳定是世界铌铁供求的两大特点。今后世界铌铁工业将持续稳定发展。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.17%和0.60%,且测定值与认定值一致。

“两步”还原法制备中级铌铁新工艺中铌收率的研究

研究了“两步”还原制备中级铌铁工艺中铌收率与主要技术条件的关系。研究结果表明，第一步铌精矿焦炭还原制取富铌渣的铌收率达９８％，第二步硅铝铁还原制备铌铁的铌收率为９０％。所得结果为进一步制备中级铌铁工艺提供了理论和试验依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。

五种抑制剂对铌铁金红石、赤铁矿和萤石的抑制作用比较

研究5种抑制剂对铌铁金红石、赤铁矿和萤石的抑制作用。结果表明,焦磷酸钠、水玻璃、六偏磷酸钠、淀粉对铌铁金红石和赤铁矿的抑制作用均强于对萤石的作用,羧甲基纤维素没有选择性。5种不同抑制剂对铌铁金红石的选择性抑制效果顺序为:焦磷酸钠>水玻璃>六偏磷酸钠>淀粉>羧甲基纤维素。推荐的分选工艺是一段反浮将萤石选出,然后两段磁选将铌铁金红石与赤铁矿分离。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铌铁中的硅、铝、钛和锰

试验了HNO3和HF在常温下溶解铌铁样品及采用基体匹配来消除共存元素的干扰,钇内标加入法提高了该方法的稳定性,同时考察了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量和辅助气流量等参数,选择了仪器的最佳分析参数.利用ICP光谱仪的分析软件,选择适当的背景点来扣除背景,通过编辑分析程序,实现了自动绘制工作曲线和计算数据结果.试验表明,用该方法测定铌铁中硅、铝、钛、锰的成分简单、快速、准确.

铌铁酸铅陶瓷介电常数的温度与频率特性

本工作在室温至大约３００℃，５Ｈｚ～１３ＭＨｚ，测量了铌铁酸铅陶瓷的介电常数．发现在ε～Ｔ曲线上除１１０℃附近的峰外，在较高的温度还有另一个峰．这后一个介电峰用体性质与表面性质不同给予了定性的解释．

利用白云鄂博含铌尾矿制备铌铁工艺的研究

分析了白云鄂博稀土铌铁复合矿中铌资源的赋存特点,总结了铌铁生产原理与方法以及我国现有以白云鄂博含铌尾矿为原料的铌铁制备工艺流程。在此基础上,针对现有工艺中的不足,提出了一种新型铌铁制备工艺流程,为解决我国白云鄂博矿铌资源的综合利用问题提供了一种新的思路。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌

铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铌含量。试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响。通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平。试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10--15min。结果表明：在铌质量分数为50%--80%范围内,校准曲线线性相关系数r〉0.999 5。按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于0.2%;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致。

制备中级铌铁过程中还原剂的选择及硅铝铁作用的分析

本文分析了热还原法制备中级铌铁过程中还原剂的特性，通过实验选择了硅铝铁合金作为还原剂。主要讨论了硅铝铁合金中三种元素各自的行为。

浅论铌铁合金的生产方法

本文综合评述了生产铌铁合金的方法，介绍了各方法所使用的原料及工艺过程和产品质量，详细分析了各方法的优缺点．对研究和生产铌铁合金具有一定的指导作用．

烷基羟肟酸盐与铌铁金红石的作用机理研究

通过铌铁金红石晶体结构和铌铁金红石与烷基羟肟酸盐作用前后红外光谱的分析 ,论证了铌铁金红石与烷基羟肟酸盐的吸附形式为化学吸附 ,并确定了烷基羟肟酸盐在铌铁金红石表面的吸附模型。

ICP-AES法测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷

研究了用ICP-AES法同时测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷的分析方法。试料用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟,以酒石酸溶液浸取并络合铌、钽等元素,试料溶液定容后,导入ICP发射光谱仪等离子体炬焰中进行测定。测得结果表明,该方法简便、快速、灵敏,相对标准偏差均小于5%,回收率在95%～105%之间。

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长。实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单。适用钽铁、铌铁精矿中0.10%～10.00%钨的测定。