碳化硅晶圆高温磁控溅射制备铝薄膜异常结晶现象

在碳化硅表面使用高温磁控溅射法制备铝薄膜过程中有时会出现异常“斑点”现象,针对出现该异常现象可能的原因进行了研究,确认其主要因素为溅射温度和溅射功率,SiC表面状态和金属体系对异常现象的出现影响很小。采用白光干涉仪测定正常和异常区域表面形貌和粗糙度,结果表明“斑点”区域粗糙度明显低于正常区域,两者分别为1.7和5.6 nm。采用聚焦离子束分析技术对比剖面结构差异,发现“斑点”区域存在明显晶粒合并现象,金属表面晶界比正常区域少很多。“斑点”形成的可能原因是沉积过程温度过高,导致Al膜沉积初始成核过程中大量晶核合并、晶界消失,从而表面粗糙度显著降低。

铝薄膜的制备及其性能研究

采用直流磁控溅射法沉积铝薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、四探针电阻测试仪和红外发射率测试仪对其形貌和性能进行表征,研究溅射功率(70、90、110、130 W)对铝薄膜的沉积速率、表面形貌、电学性能和红外发射率的影响规律。结果表明,随溅射功率的增大,铝薄膜的沉积速率逐渐增大,表面晶粒尺寸逐渐增大;铝薄膜的电阻率先降低后升高,其红外发射率呈现相同趋势。当溅射功率为110 W时,铝薄膜的红外发射率最低(<0.12)。

烧结Nd-Fe-B磁体表面铝薄膜的性能和微观结构

采用多弧离子镀在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备了铝薄膜,研究沉积时间和热处理温度对薄膜性能和微观结构的影响。利用扫描电镜和X射线衍射仪分析薄膜的微观结构和物相组成,通过涂层附着力自动划痕仪和电化学工作站测试薄膜与基体间的结合力以及耐腐蚀性能。结果表明:随着沉积时间增加,铝薄膜平均厚度增加,当沉积时间为20 min时,薄膜的耐腐蚀性能最佳;铝薄膜表面存在菜花状液滴堆叠现象,其液滴直径随沉积时间增加而降低。非真空热处理后薄膜表面颗粒熔化和长大,菜花状液滴堆叠现象消失;随着热处理温度升高,铝薄膜的腐蚀电流密度先减小后略微增大;热处理温度为530℃时,腐蚀电流密度最小,沉积铝薄膜磁体的耐腐蚀性能得到改善。

铝薄膜含量对RDX基铝薄膜炸药水下爆炸性能影响

将传统含铝炸药中的铝粉用铝薄膜代替，得到铝薄膜炸药。用水下爆炸对比实验得到了铝薄膜含量为10％～40％的混合炸药与黑索今（RDX）在不同位置的压力-时程曲线。经过分析与计算得到了不同铝薄膜含量混合炸药的压力峰值、冲量、比冲击波能、比气泡能。结果表明：铝薄膜含量为10％时，铝薄膜炸药冲击波冲量相对于 RDX 提高了9％～9．5％，铝薄膜炸药比冲击波能相对于 RDX 提高了9％～12％。铝含量对铝薄膜炸药水下爆炸性能的影响不同于传统含铝炸药，主要由铝薄膜炸药的药柱结构与铝薄膜反应程度引起。

RDX基铝薄膜炸药与铝粉炸药水下爆炸性能比较

为了减少铝粉炸药在生产过程中因铝粉对环境污染，降低铝粉炸药的撞击感度，提高含铝炸药的成型性及力学性能，将 RDX 用铝薄膜分层包裹得到新型的铝薄膜混合炸药。将铝薄膜混合炸药与铝粉炸药进行水下爆炸实验与爆速实验，得到两种炸药的爆速与压力时程曲线，经过分析计算得到两种炸药的压力峰值、冲量、冲击波能、气泡脉动周期与气泡能。结果表明：铝薄膜炸药药柱的轴向为 RDX 与铝薄膜独立贯通的结构，有利于降低混合炸药中添加物对基体炸药爆轰波传播的影响，从而使铝薄膜混合炸药的爆速高于铝粉炸药，导致铝薄膜炸药的冲击波损失系数高于铝粉炸药，使铝薄膜混合炸药的总能量、比气泡能与铝粉炸药相当情况下，其比冲击波能却降低了10.16%～10.33%，计算过程说明铝薄膜混合炸药的C-J压力计算公式具有合理性。

用金刚石车削技术制备EOS实验用铝薄膜和铜薄膜

具有材料理论密度的金属薄膜对于材料高压状态方程(EOS)研究而言具有重要的意义。本文提出采用金刚石车削技术,利用超精密金刚石车床、金刚石圆弧刀具及真空吸附夹持技术,对纯铝和无氧铜进行端面车削,完成了EOS实验用铝薄膜和铜薄膜的车削加工,实现了薄膜密度接近材料理论密度。精加工工艺参数为:进给量0.001 mm/r,主轴转速3000 r/min,切削深度1μm。采用Form Talysurf series 2型触针式轮廓仪进行测量,结果表明:铝薄膜、铜薄膜厚度可以达到小于10μm水平,表面均方根粗糙度小于5 nm,原始最大轮廓峰-谷高度小于50 nm,厚度一致性好于99%。

金属铀与铝薄膜界面的俄歇电子能谱研究

以磁控溅射沉积方法 ,采用循环氩离子轰击镀和未循环轰击镀工艺在金属铀上制备了铝薄膜。俄歇电子能谱分析结果表明 :循环氩离子轰击镀获得的铝薄膜和铀基体的界面扩散比未循环轰击镀的显著增强 ,且界面发生化学反应 ,生成了UAl3和Al2 O3相。

后处理对NdFeB永磁体表面磁控溅射铝薄膜耐腐蚀性能的影响

采用直流磁控溅射技术在烧结型Nd Fe B永磁体表面沉积Al薄膜,研究了喷丸和铬酸盐化学转化后处理方法对Al薄膜微观形貌和耐腐蚀性能的影响。研究表明,喷丸可以有效地减少铝薄膜的孔隙率,提高膜层的致密性;喷丸压力为0.20 MPa时,Al膜层的致密性最好且不会剥落;喷丸和化学转化复合后处理可以极大程度地提高Al薄膜的耐蚀性,其耐中性盐雾腐蚀时间可由镀态时的155 h提高到320 h。

金属铀表面铝薄膜生长行为的XPS研究

在室温、超高真空条件下,采用Ar离子溅射沉积的方法在清洁金属铀表面沉积铝薄膜,并利用X射线光电子能谱分析技术原位观察铝薄膜的生长行为。结果表明,在薄膜生长过程中,铀铝界面存在较明显的互扩散行为,同时发生一定程度的相互作用,生成金属间化合物UAlx,导致铀、铝XPS特征谱发生明显变化。铀铝间的互扩散导致U 4f谱在380.4、392.7和404.2 eV处出现新的能量损失峰;而铀铝金属间化合物的生成导致Al 2pXPS谱峰向低能端偏移0.2 eV。随沉积时间的增加,能量损失峰强度逐渐增强,Al 2p峰逐渐向金属Al特征峰位置偏移,说明随铝沉积量的增加,铀铝间的扩散行为增强,铀铝相互作用生成的金属间化合物组分并非单一。在沉积过程中,铝薄膜以岛状方式生长。

基于混合优化算法测定铝薄膜光学常数

提出了一种离线精确测定金属铝薄膜光学常数的方法。与传统的原位测量方法相比，这种方法简便，不需要连接到真空室的复杂测量设备上。该方法以测量椭偏光谱曲线和分光光谱曲线为目标，考虑金属铝薄膜在空气中表面氧化的影响，在混合优化算法的基础上，使用基于色散关系的多波长法拟合确定金属铝薄膜从紫外到可见区（200～800nm）的光学常数；优化算法采用多种群并行遗传算法和单纯形法相结合的方式，提高了拟合质量和速度，得到了理想的结果，光谱曲线拟合误差〈2％。在确定了铝光学常数的基础上，镀制了单腔紫外诱导透射滤光片，测量的透过率光谱与设计结果在265nm处的峰值透过率偏差〈1％。

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜。借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能。结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能。

用AES研究铝薄膜与基体金属铀之间的界面反应

在俄歇电子能谱(AES)仪超高真空分析室中利用氩离子溅射沉积方法将Al沉积在U基体上。对不同Al沉积量的铀表面实时采集AES和低能电子损失谱(EELS),以研究沉积Al原子与U表面原子间的相互作用以及Al膜的生长过程。将实验样品进行退火处理后进行深度剖析。研究结果表明:Al沉积在U基体上是以岛状方式生长的;室温下,沉积Al原子与U表面原子间存在界面作用,两者在界面处相互扩散形成了合金相。退火促使界面扩散速率增大,界面结合力增强,并有可能形成化合物UAlx。

钽铝薄膜中功率衰减器的设计

介绍了一种用于微波电路的中功率薄膜衰减器的设计与制作。该衰减器是由铝原子含量为50％的Ta／Al合金薄膜制成。测试结果表明其性能优良。

直流磁控溅射制备铝薄膜的工艺研究

采用直流磁控溅射方法,以高纯Al为靶材,高纯Ar为溅射气体,在玻璃衬底上成功地制备了铝薄膜,并对铝膜的沉积速率、结构和表面形貌进行了研究。结果表明:Al膜的沉积速率随着溅射功率的增大先几乎呈线性增大而后缓慢增大;随着溅射气压的增加,沉积速率先增大,在一定气压时达到峰值后继续随气压的增大而减小。X射线衍射图谱表明Al膜结构为多晶态;用扫描电子显微镜对薄膜进行表面形貌的观察,溅射功率为2600 W,溅射气压为0.4 Pa时制备的Al膜较均匀致密。

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的工艺研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水进行水解反应,制备了适于镀膜的钛酸铝溶胶。利用旋转粘度计、光学显微镜和SEM研究了水解抑制剂种类及用量、pH值、前驱体浓度、陈化时间等因素对镀膜效果的影响。在此基础上,采用浸渍-提拉法经过三次镀膜在碳化硅基片上成功制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。

液相基底上铝薄膜的开裂与折叠行为研究

利用真空蒸发方法在液相基底(硅油)上成功制备出具有自由支撑边界和界面条件的金属铝薄膜系统,研究了薄膜的开裂和折叠行为。结果表明:沉积过程中,硅油基底的受热膨胀使铝薄膜处于较大张应力状态,伴随着张应力的释放,薄膜中出现开裂形貌。沉积完成之后,系统的逐渐冷却促使硅油基底收缩,并使得铝薄膜处于较大压应力状态,伴随着压应力的释放,薄膜中出现特征的折叠形貌。基于液相基底上金属薄膜的特殊力学行为,对此类开裂和折叠形貌进行了深入阐述。

UO_2表面铝薄膜生长过程的AES原位研究

室温下在俄歇电子能谱(AES)分析仪超高真空室中,通入适量O2,促使基底U表面氧化,生成UO2,然后利用Ar+枪溅射铝箔,使铝沉积在UO2表面形成Al薄膜。沉积过程中实时采集UO2表面的AES谱和低能电子损失谱(EELS),原位分析铝薄膜在UO2表面的生长过程和膜间界面反应。研究表明,室温下,UO2表面的铝薄膜以岛状方式生长;铝与UO2之间存在相互作用,电子从铝原子向UO2中的铀离子转移,由于表面吸附氧的作用,在UO2/Al界面处存在少量的Al2O3;沉积Al原子与UO2之间发生明显的扩散行为,铝向UO2中扩散,形成了一个氧化态铀、金属铀和铝三者共存区。

磁控溅射法制备用作铜互连阻挡层的钛-铝薄膜

采用射频磁控溅射法在Si（100）基片上首先沉积了厚度40nm的非晶钛-铝薄膜，然后在其上又原位生长了厚度100nm的铜薄膜，制备了铜膜／钛-铝膜／硅试样；对试样分别在400～800℃内进行真空退火处理，用原子力显微镜、X射线衍射仪、四探针测试仪对试样的表面形貌、结晶状态及方块电阻进行了分析。结果表明：当退火温度低于750℃时，试样表面平整，表面粗糙度和方块电阻均较小且基本不随退火温度的升高而改变，此时，非晶钛-铝薄膜能够起到阻挡铜向硅中扩散的作用；当退火温度在800℃时，试样的表面粗糙度和方块电阻急剧增大，此时，非晶钛-铝薄膜已经不能起到阻挡层的作用。

机械刻划光栅多层复合铝薄膜微结构及力学性能分析

目前光栅机械刻划加工是采用在铬、玻璃等基底上通过真空蒸镀一层微米级铝薄膜后,用金钢石刻划刀作直线往复运动加工而成,蒸镀复合铝薄膜的力学性能对刻划成槽的质量影响较大,受铝薄膜真空蒸镀工艺及尺度效应的影响,各批次铝薄膜质量相差也较大。针对当前仅依靠经验估测铝薄膜质量所带来的问题,采用XRD(X-ray diffraction X-射线衍射)与SEM(scanning electron microscope)实验对铝薄膜微结构进行表征,采用纳米压入测试技术对带玻璃基底铝薄膜力学性能进行分析。研究结果表明,分层镀膜是较好控制晶粒尺寸的方法,力学性能受薄膜平均晶粒尺寸与基底影响较大,随着压入深度的增加,弹性模量与硬度呈下降趋势。

铀上激光辅助化学气相沉积铝薄膜研究

为了防止金属铀的腐蚀,本文采用激光辅助化学气相沉积在铀上制备了铝薄膜。采用扫描电镜、X射线衍射、俄歇电子探针分析了薄膜的形貌、物相以及界面特性,并采用电化学极化曲线对薄膜的抗腐蚀性能分析。结果表明,无激光辐照CVD沉积铝薄膜呈微球状,激光辐照后形成了铝薄膜。激光能量低于100 mJ所形成的铝薄膜致密、平整、光滑。较高能量下,薄膜出现火山坑形貌,粗糙度增加。界面处存在UAl2以及UAl3相,且界面处铝以及铀元素成分呈梯度变化。电化学实验表明:铀上激光CVD铝具有优异的抗腐蚀性能,抗腐蚀性能的提高源于薄膜的致密性提高以及界面处形成了铀铝化合物。