重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

微波辅助合成促进铬酸铋晶体的光生电荷分离

为了将可再生太阳能转化为化学物质,探索具有宽光谱响应的光催化剂用于光催化分解水越来越受到人们的关注。作为铋基层状金属氧化物的一员,铬酸铋(Bi_(2)CrO_(6))的带隙约为1.9 eV,在利用大范围太阳光谱方面具有潜力。然而,Bi_(2)CrO_(6)较差的电荷分离性能限制了其在光催化中的应用。本文采用微波辅助水热合成方法制备了具有规则形貌的Bi_(2)CrO_(6)晶体,该晶体具有结晶度高、形貌均匀的优点。与传统制备方法相比,微波辐照实现了体系的快速加热,极大地加速了成核和生长的化学反应,从而在几分钟内形成了Bi_(2)CrO_(6)晶体。微波辅助合成的Bi_(2)CrO_(6)晶体在光催化和光电化学测试中表现出更好的光生电荷分离以及水氧化活性。此外实验中观察到光生电子和空穴在Bi_(2)CrO_(6)晶体的不同晶面之间发生空间分离,通过进一步在不同晶面上光沉积选择性负载还原和氧化助催化剂,显著增强了光催化活性。这项工作为制备高效太阳能转换的半导体光催化剂提供了一种可行的解决方案。

酮铬酸与曲马多用于椎体压缩性骨折患者行经皮椎体成形术镇痛效果的比较

目的观察酮铬酸对比曲马多用于椎体压缩性骨折(OVCF)患者行经皮椎体成形术(PVP)的镇痛效果。方法回顾性研究126例PVP治疗OVCF患者的相关临床资料,其中男性35例,女性91例,年龄(71.2±6.5)岁,范围60~82岁。根据患者所用镇痛药物分为:酮铬酸组和曲马多组。收集两组的手术时间,术中所用镇痛药物用量,患者入室时(T0)、手术开始即刻(T1)、椎体内灌注骨水泥时(T2)、手术结束时(T3)的平均动脉压(MAP)和心率(HR);入院时、药物镇痛治疗后、术中最高、出院时以及1年随访的疼痛视觉模拟评分(VAS);术后1年时的Oswestry功能障碍指数(ODI),患者对住院治疗满意度以及术中及术后不良反应的发生率。结果两组一般资料无差别,酮铬酸组的T1、T2、T3时MAP和HR值均低于曲马多组(P<0.05);两组患者在入院时、出院时及随访时的VAS评分无差异,而在药物镇痛治疗后以及术中最高VAS评分酮铬酸组明显低于曲马多组(P<0.05);术前镇痛药物疗程两组无差异,酮铬酸组术中镇痛药物用量少于曲马多组(P<0.05)。酮铬酸组手术时间短于曲马多组,患者满意度明显高于曲马多组(P<0.001)。两组患者术前及术后ODI评分无差异;酮铬酸组术后恶心的发生率明显低于曲马多组(P<0.05)。结论酮铬酸可以有效降低骨质疏松性椎体压缩性骨折患者疼痛强度,缩短手术时间,降低术后恶心的发生率,提高患者满意度。

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。

硼酸-硫酸、硫酸、酒石酸-硫酸替代铬酸阳极氧化的可行性研究

铝合金因其重量低、良好的强度、刚度和塑性等特点,广泛用于航空制造产业。铝合金基体在使用前会设计一个较为复杂的组合防护方案来提高耐蚀性,通常使用的方案是阳极氧化加漆层防护。随着航空制造业向高端化和绿色化发展,常用的铬酸阳极氧化因六价铬的毒性被替代的声音越发强烈。本文从发明历史,性能,环保影响、使用成本几个维度,综合比较了铬酸、硼酸-硫酸、硫酸、酒石酸-硫酸阳极氧化的工艺,研究显示硼酸-硫酸阳极氧化在耐蚀性、疲劳极限、绿色环保、使用成本均有可替代铬酸阳极氧化的优势。

次亚磷酸钠分离-重铬酸钾滴定法测定钨尾矿中砷含量

选矿中产生的钨尾矿长期堆放,经过雨水冲刷,钨尾矿中的砷会进入到水土中,造成环境污染,准确测定钨尾矿中砷含量,有利于监测钨尾矿中砷对环境的污染程度。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解样品,再用硫酸溶液冒烟赶尽硝酸,在盐酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷离子还原成元素态,析出的砷过滤分离,除去其他杂质。在硫酸溶液中,用过量的重铬酸钾标准溶液滴定溶解单质砷,过量的重铬酸钾以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液返滴定。通过优化样品溶解条件和砷沉淀还原条件,建立了次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量的分析方法。通过测定滤液中的砷含量,考察了滤液中砷含量对砷测定结果的影响,可忽略不计,表明实验中砷沉淀完全。通过沉淀单质砷,过滤使砷与杂质元素分离,消除了杂质元素对砷测定的影响。运用重铬酸钾容量法测定3个钨尾矿样品中的砷,并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.14%~2.1%,加标回收率在97.0%~101%。方法操作简单、精密度高,适合钨尾矿中高含量砷的测定,测定结果与碱融分离-碘量法结果基本一致。

铬酸盐黄色-黑色氧化时间间隔对AZ91D膜层质量和耐蚀性的影响

为进一步优化铬酸盐转化膜层制备工艺,通过调控黄色氧化-黑色氧化时间间隔提升AZ91D镁合金的耐蚀性,系统研究了时间间隔为0、12、24 h合金样品的膜层微观形貌、物相组成、元素分布及其电化学特征,揭示了不同间隔时间后黑色氧化成膜行为及反应机理。结果表明,黑色氧化后AZ91D合金表面生成呈现网状微裂纹结构的微米级转化膜。时间间隔过短,基体析氢显著破坏了黑色氧化膜完整性,微裂纹尺寸较大,成膜厚度较薄;时间间隔过久,衬底氧化膜干燥充分,转化液难以附着,黑色膜层裂纹减少但表面粗糙,并沉积大量Mn3O4颗粒物。当间隔时间为12 h时,AZ91D合金表面膜层相对均匀致密;电化学测试显示,此时样品的耐蚀性最佳,相较于未处理镁合金,自腐蚀电流密度下降两个数量级,自腐蚀电位正移至-1.176 V,提升19.51%。

重铬酸钾分光光度法测定平湖糟蛋中乙醇含量

通过对平湖糟蛋样品前处理方式以及乙醇测定反应体系的优化,建立了重铬酸钾分光光度法测定平湖糟蛋中乙醇含量的方法。平湖糟蛋样品中的乙醇经蒸馏法充分提取,提取液在5.0mL重铬酸钾溶液(50g/L)和2.5mL硫酸溶液(50∶50,v/v)介质中于100℃水浴反应15min,恢复室温后采用分光光度法在585nm处测定吸光度值。该方法能较好排除基质效应影响,测定结果准确度高,乙醇含量在0.00~250.00g/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,加标回收率为96.2%~99.5%,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.69%~2.28%。该方法操作简单、准确度高、回收率好,能准确地对糟蛋样品中乙醇进行定量检测。

重铬酸钾滴定法测定钼精矿中铁的含量

研究了钼精矿中铁含量的分析方法。试样以氯酸钾-硝酸饱和溶液分解,用盐酸溶解可溶性盐类,以水稀释至一定量体积,用氨水将铁沉淀分离,盐酸将沉淀溶解,用二氯化锡将铁还原至二价,过量的二氯化锡用二氯化汞除去,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,由消耗标准溶液的量计算铁的含量,回收率在99.80%~100.20%之间。该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,已应用到实际生产中,结果满意。

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的影响因素探讨

化学需氧量是水质监测的重要指标之一,其数值可以直接反映水体的污染程度。目前实验室常采用重铬酸钾法测定化学需氧量,但是实验操作过程中会受到多方面因素的影响,导致实验数据出现偏差,从而影响水质分析。因此,本文从消解时间、氯离子含量、冷却时长、冷却方式、保存条件等方面进行探讨,详细分析影响测定的原因,以期获得更加准确的分析数据结果。

重铬酸盐法测定生活污水中化学需氧量时消解时间的探究

依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定COD_(Cr)时存在消解时间过长导致工作效率低的问题,本文通过对有证标准样品以及太原市污水处理厂进水水样在不同消解时间下COD_(Cr)的测定,得出将消解时间由120 min缩短为60 min时测得的COD_(Cr)也满足方法准确度和精密度要求。因此,将消解时间适当缩短也可以满足太原市生活污水中化学需氧量的检测要求。

硫酸亚铁铵还原-重铬酸钾返滴定法测定18K金首饰中的金含量

研究了用硫酸亚铁铵还原金,重铬酸钾滴定过剩的硫酸亚铁铵,间接测定18K金首饰中金含量的方法,阐述了样品前处理、不同银铜含量的样品溶解方式,考察了共存元素的影响、方法的准确度和精密度,确定了方法适用范围。

铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较

目的:对比铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果,探讨两种方法的差异和优缺点。方法:以铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量,并对2种方法测定结果进行配对t检验。结果:2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=0.8657,P>0.05);离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限;测定相同浓度的硫酸盐溶液,两种方法均可得到较好的准确度和回收率,但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法,特别是硫酸盐含量较小的水样。结论:生活饮用水中硫酸盐较低时,用离子色谱法测定检出限更低,检测大批水样时可以节省时间,同时可以测定其他多种阴离子含量,但分光光度法检测成本更低。

重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的离心条件

采取静置3 h后以3500 r/min转速离心10 min后的方法测试样品,无论是平行性、精密度还是相对误差,各项特性指标均能满足实验要求,证明该方法是采用重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的最优离心条件。

重铬酸钾滴定法测定锌矿中的铁

本文建立了碱熔融-重铬酸钾滴定法,用以测定锌矿中的铁。试料经过碳酸钠和过氧化钠高温熔融分解,用氨水沉淀分离出铁,在盐酸介质中,以氯化亚锡、三氯化钛还原铁,在磷-硫混合酸介质中,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算铁含量。结果表明,该方法的相对标准偏差为0.30%~1.71%,测定结果与标准物质认定值一致,且该方法简洁、精密度好、准确度高。

水质化学需氧量重铬酸盐标准分析方法建立过程的研究

水环境的优劣关乎人类的生存繁衍以及社会经济发展。化学需氧量是评价水环境质量特别是水体受有机污染严重程度的重要指标。HJ 828—2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》分析水质化学需要量具精密度高、稳定性和准确性好等特点,是目前采用率较高的分析水质化学需要量的实验分析方法。本文深入开展HJ 828—2017分析方法建立全过程系统性研究分析,为环境监测机构和实验室分析人员提供重要参考,助推水资源环境保护与循环利用,对当前深入打好水资源污染与防治攻坚战具有重要意义。

重铬酸盐法和快速消解分光光度法测定COD的对比分析

分析重铬酸盐法(HJ828—2017)、快速消解分光光度法(HJ/T399—2007)测定COD的效果。方法:采集水样,分别用重铬酸盐法与快速消解分光光度法进行检测。结果:对于高浓度COD,两种方法测定结果相近,对于低浓度COD,重铬酸盐法准确性更高;快速消解分光光度法产生废液量少、工作效率高。结论:重铬酸盐法对低浓度COD的测量结果更准确,而快速消解分光光度法具有效率高及废液量少的优势。

氯离子对重铬酸钾容量法测定土壤有机质的干扰及解决对策

探讨Cl^(-)对土壤中有机质测定的影响及消除影响的可行性。选用3种不同质量分数的土壤有机质样品,添加0~61.0 mg不等量Cl^(-)进行Cl^(-)干扰实验,结果表明:加入Cl^(-)后土壤有机质测定结果与土壤中Cl^(-)含量呈正相关。当土壤样品中Cl^(-)≥1.5 mg时,3种土壤样品有机质测定结果均超过其不确定度范围;当土壤样品中Cl^(-)>6.1 mg时,土壤有机质测定结果增幅明显;在等量的Cl^(-)干扰作用下,土壤有机质测定结果与标准值之间的相对误差和土样自身有机质含量呈负相关。采用添加Cl^(-)质量的20倍硫酸汞可消除部分Cl^(-)对土壤有机质测定的干扰。

亚甲蓝封闭注射联合酮铬酸氨丁三醇对混合痔术后疼痛的临床研究

目的:探讨亚甲蓝封闭注射联合酮铬酸氨丁三醇治疗混合痔术后疼痛的疗效。方法:选取2020年1月至2021年12月收治的混合痔病例80例,分为实验组与对照组,每组各40例。实验组:术后于创面封闭注射亚甲蓝长效止痛剂(1%亚甲蓝2mL+注射用水5mL+0.375%罗哌卡因5mL)+酮铬酸氨丁三醇60mg肌注。对照组:酮铬酸氨丁三醇30~60mg按需肌注,日剂量<120mg。结果:在术后6h、术后1d、术后3d、术后7d的疼痛评分存在统计学差异P<0.001,(P<0.05),术后14d的疼痛评分无统计学差异P=0.602,(P>0.05),即实验组患者在前2周的疼痛情况明显轻于对照组患者,两组病人2周后切口疼痛无明显差别。两组患者在强刺激状态下(排便、换药时)组间比较中,疼痛评分有统计学差异P<0.001,(P<0.05),即实验组患者在排便、换药时的疼痛情况明显轻于对照组患者。结论:亚甲蓝封闭注射联合酮铬酸氨丁三醇的应用,能明显减轻患者术后疼痛,改善术后生活质量,减少术后尿潴留的发生。本方案是安全、有效的治疗措施,值得临床推广应用。

铬酸钡制铬酸钠的研究

从高碱介质中分离铬酸盐,得到铬酸钡中间产物,通过酸溶解还原,得到氢氧化铬。然后利用过氧化氢的氧化性和酸度,以氢氧化钠为钠源,准确调节反应条件使氢氧化铬直接氧化成铬酸钠,无副产物。研究反应温度、反应时间、液固比、搅拌速度、过氧化氢用量和铬碱摩尔比对铬氧化率的影响,并通过响应曲面法对反应条件进行优化。结果表明,最佳工艺参数为:碱铬摩尔比2.15∶1,液固比3.9∶1 mL/g,双氧水剂量(理论倍数)1.86,反应温度88℃、搅拌速度300 r/min。在此条件下反应90 min,铬氧化率可达到99.56%。