银修饰的ZnO纳米线的发光和光响应性质

采用不同浓度的银溶液对水热方法生长的ZnO纳米线进行了银修饰,并对其形貌、光致发光和光响应特性进行了研究。实验结果表明,随着修饰用银浓度的加大,光致发光的强度减弱。对原生的和用浓度为10mmol/L的银修饰的ZnO纳米线的光响应进行了测试和比较,发现银修饰的ZnO纳米线在380 nm的响应度达4.6 mA/W,其值是未修饰的ZnO纳米线的75倍,说明银修饰有效地提高了ZnO纳米线的光响应特性。

ZnO的电化学制备及银修饰对其光催化的影响

目的优化ZnO电化学制备工艺,使用银修饰提高薄膜的光催化性能。方法采用单因素实验,对薄膜的活性和稳定性进行评价,研究电化学和光催化沉积银的氧化锌薄膜的光催化活性和稳定性,研究空穴剂、光催化时间、硝酸银的浓度对氧化锌薄膜的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对膜层进行表征。结果电流密度为3.33 m A/cm2,电解10 min时,制备的纯氧化锌薄膜金橙II脱色率最好,且脱色时间与脱色率成正相关。电化学沉积银的薄膜有严重的脱落现象,误差较大。加入0.05 mol/m L的硝酸银,光催化10 min的光催化沉积氧化锌薄膜的稳定性、去除率较好,脱色率最小。选取的空穴清除剂中,加入0.05 mol/m L乙醇时,薄膜没有脱落现象,脱色率较低。光催化沉积银的氧化锌薄膜在2θ=30.92°和26.3°处有ZnO的最强峰,在2θ=37.9°处有Ag的最强峰。结论电流强度为20 m A,电解时间为10 min,硝酸锌浓度为0.5 mol/m L,硝酸银浓度为0.05 mol/m L,空穴清除剂乙醇浓度为0.05 mol/m L,光催化时间为10 min时,制备的薄膜最适宜。经过银修饰的氧化锌薄膜明显比纯氧化锌薄膜光催化效果好。在制备银修饰氧化锌薄膜时加入空穴清除剂,其光催化效果明显又比不加空穴清除剂的光催化效果好。

银修饰WO_(3-x)薄膜的制备及光催化性能研究

采用磁控溅射法在玻璃基底上制备了非化学计量比的WO_(3-x)薄膜,并进一步在WO_(3-x)表面负载了不同含量的银(Ag)纳米粒子。采用扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、紫外-可见光谱仪、荧光分光光度计等分析方法对样品进行了表征。可见光条件下以催化降解亚甲基蓝为探针反应考察了Ag含量对薄膜光催化性能的影响。结果表明:室温下制备的样品表面粗糙度较大,呈非晶态。负载适量Ag后,薄膜吸收可见光能力显著增强,光生电子-空穴对更加稳定。Ag修饰量为6.2%时,WO_(3-x)/Ag薄膜对亚甲基蓝的降解率最高,反应2h后催化剂对亚甲基蓝的降解率达到93.6%,比纯WO_(3-x)降解率提高23%,反应常数k为1.249h^(-1),是纯WO_(3-x)反应速率的2.04倍。

银修饰氮掺杂TiO_2薄膜的制备及光催化性能研究

TiO2具有光催化活性，因而被广泛应用于废水处理、空气净化、尾气处理等领域。研究表明，经掺杂的TiO2薄膜具有更优异的光催化活性。在众多的可掺杂元素中，N和Ag具有独特的性能特征，因此其可使TiO2薄膜的光催化活性得到较大提升。本文使用直流磁控溅射法和拼靶工艺制备了不同Ag含量的银修饰掺氮TiO2薄膜，并分析了薄膜的形貌结构、表面元素化学态、光学性能和可见光催化活性。研究表明：薄膜沉积过程中Ag含量对薄膜性能影响较大。在TiO2的表面，颗粒细小而均匀。随着Ag含量的增加，薄膜表面出现凸起颗粒，为A＆0颗粒，且其尺寸逐渐增大；薄膜对350—800mm波段光的吸收增强。当舷含量为6．76％（原子比）时，薄膜具有最高的可见光催化活性。

利用铅锌废渣制备银修饰纳米复合材料的研究

以含银的铅锌废渣为银源,联合采用氯盐法、Stober法、溶胶凝胶法以及光沉积法制备银修饰纳米复合材料Ag@TiO_2@SiO_2。XRD和TEM的分析表明:Ag@TiO_2@SiO_2具有核壳结构的纳米材料,Ag以10nm团簇的形式沉积在锐钛矿型TiO_2壳层上。XPS分析指出:TiO_2以Ti-O-Si键化学吸附在SiO_2上,而沉积在TiO_2上的银是银的单质。Uv-Vis的分析表明:材料Ag@TiO_2@SiO_2对光响应范围扩大到可见光区。罗丹明的光降解反应表明,Ag@TiO_2@SiO_2的光催化性能优良。

纳米Pd/P(NVP-MMA)复合水凝胶修饰银电极对F^-的检测研究

以水为反应介质,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在紫外光辐照条件下,N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚形成水凝胶,以氯化钯为钯源制得纳米钯/P(NVP-MMA)复合水凝胶,并研究了其电化学性质。结果表明,纳米钯/P(NVP-MMA)复合水凝胶修饰银电极比纯银电极的活性明显增大,F-在2×10-3～2×10-9mol/L的浓度范围内时,卤素离子浓度的对数与还原峰电流呈线性关系,线性曲线为i=0.1478+0.00552×Log(C)(R=0.99749,n=8)。

聚合物基纳米银复合物修饰电极的电化学性质

为了研究修饰后银电极对卤素离子的电化学响应性质,运用电化学生长法制备了纳米银/P(AMPS-MMA)复合物修饰银电极,再通过循环伏安法研究修饰银电极的活性,用差分脉冲法研究了修饰银电极对卤素离子的电化学响应。结果表明,制备的修饰银电极表面吸附一层致密的纳米银/P(AMPS-MMA)复合物颗粒膜,其粒径在150～200 nm;基于这样一种表面结构,修饰银银电极比银电极的活性明显增大。在较宽的卤素离子浓度范围内,即10-9～2×10-5 mol/L,还原峰电流与卤素离子浓度的对数具有很好的线性关系。

L-半胱氨酸修饰银电极用于测定食品包装塑料中的锡

采用自组装方法,通过L-半胱氨酸分子中的硫与银基底较强的亲和性,L-半胱氨酸在电极表面吸附并定向排列形成单分子层,得到L-半胱氨酸修饰银电极.循环伏安实验表明:银电极表面自组装上L-半胱氨酸后,灵敏度明显提高,在0 2mol/LHAc-NaAc(pH=5 0)缓冲溶液中研究Sn(Ⅱ)的伏安特性,由于Sn(Ⅱ)与电极表面L-半胱氨酸的吸附富集作用,在-37 5mV产生一个灵敏的还原峰,其峰电流与Sn(Ⅱ)浓度成线性关系,线性范围为5 0×10-10～1 0×10-6mol/L,检测下限可达1 0×10-10mol/L.测定食品包装塑料中的锡,获得与原子吸收法一致结果.

硒代胱氨酸修饰银电极及应用研究

介绍了硒代胱氨酸修饰银电极的制备及其电化学特性 ,并将该修饰电极用于痕量金属离子的分析。研究结果表明 ,此修饰电极具有良好的电化学性质和化学、机械和电化学的稳定性 ,在测定Pb2 + 时 ,检出限可达到 1.0× 10 - 11mol·L- 1,线性范围在 2 .0× 10 - 10 ～ 4 .0× 10 - 11mol·L- 1,同时对于其他金属离子 (Cd2 + ,Cu2 + ,Zn2 + )

银掺杂L-脯氨酸修饰电极用于研究肾上腺素与DNA的相互作用

采用循环伏安方法将Ag^+与L-脯氨酸单体共聚合在玻碳电极表面制得银掺杂聚L-脯氨酸修饰电极,并应用该修饰电极研究了肾上腺素(EP)与双链DNA(dsDNA)之间的相互作用。试验发现:在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,EP在修饰电板上有一个明显的氧化峰;当加入一定量的dsDNA后,EP的氧化峰电流明显下降。EP氧化峰电流的下降值(△i)与dsDNA的质量浓度在一定范围呈线性关系;dsDNA与EP相互作用形成了分子比为1比2的复合物,两者的结合常数为4.56×10~4。

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法（CV）制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极（Ag - Leu / GCE）。研究表明，电极对 NE 的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7-4.8×10-5 mol/ L 范围内呈线性关系，检出限（3S/ N）为1.2×10-8 mol/ L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定，加标回收率在97.5％-101.3％之间。

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法。研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc=0.162 V和Epa=0.347 V、Epc=0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV。在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00×10-6～1.00×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚)。此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果。

β-环糊精和磺化杯[4]芳烃修饰银纳米粒对甲磺酸帕珠沙星的比色检测

报道了β-环糊精和磺化杯[4]芳烃修饰银纳米粒的制备、表征及其作为甲磺酸帕珠沙星的比色探针的应用。结果表明,两种化学修饰银纳米粒对甲磺酸帕珠沙星都能较好地识别,对甲磺酸帕珠沙星的最低检出浓度可达1.0×10-5mol/L。

共沉淀法修饰二氧化钛微粒及其杀菌性能研究

以硫酸氧钛(TiOSO4)为原料,银为修饰剂,采用液相共沉淀法修饰TiO2微粒。以TEM,XRD,GB15979—1995等方法对二氧化钛微粒的结构、组成、晶粒大小、杀菌性能进行了研究。结果表明,二氧化钛微粒为锐钛型;微粒大小在80～150nm范围;杀菌性能好,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌在5min内在菌浓度为1%(质量分数,下同)时的杀菌率均达到99.90%以上。经银修饰的二氧化钛微粒可作为无机杀菌剂应用于杀菌或抗菌织物、涂料、塑料、化妆品等。

Ag修饰纳米氧化锌的制备及光催化活性分析

以二水合醋酸锌和一缩二乙二醇为原料,在非水体系中超声辅助获得纳米氧化锌光催化剂。采用亚甲基蓝水溶液为模拟研究对象,结合羟基自由基(·OH)清除剂叔丁醇、超氧自由基抑制剂(O_2(·-))对苯醌以及光催化助剂H_2O_2,分析了纳米氧化锌光催化降解亚甲基蓝体系中活性氧物种主要有·OH和O_2(·-)。同时,对氧化锌进行了银修饰研究,结果表明:金属Ag单质均匀分散于ZnO基底表面,修饰后的样品光响应范围拓宽至可见光区,Ag修饰提高了光生空穴和电子的分离效率,改善了催化剂的光催化性能。

银电极在电化学分析研究中的应用

银电极 (包括裸银电极、修饰银电极 )因其特有的物理化学性质和电化学性能 ,被广泛用于伏安分析、光谱 /波谱电化学和压电传感器等电化学分析领域。本文对其在这些领域中的研究和应用进行了综述 。

Ag敏化In_(2)O_(3)空心纳米球的制备及其气敏性能

气体传感器具有选择性、稳定性、高灵敏度和防潮性,在检测有毒有害气体方面有着许多的应用。以Ag@C核壳纳米球为模板,通过陈化及后续工艺成功制备了Ag-In_(2)O_(3)空心纳米球(Ag-In_(2)O_(3) HNSs),并采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-吸收光谱(UV)、拉曼光谱(Raman)、能谱面扫(EDX)、X射线光电子能谱仪(XPS)对样品的晶体结构、形貌及化学组成进行表征。研究了Ag-In_(2)O_(3) HNSs基气体传感器对三乙胺(TEA)蒸汽的气敏传感性能,结果显示与氧化铟空心纳米球(In_(2)O_(3) HNSs)相比,基于Ag-In_(2)O_(3) HNSs的传感器具有更高的灵敏度。在最佳温度(220℃)下,Ag-In_(2)O_(3) HNSs基气体传感器对200×10^(-6)的三乙胺气体的响应值高达276,是In_(2)O_(3) HNSs气体传感器对其响应值的20倍以上。最后总结了传感性能提高的因素。

溶剂热法制备Ag/TiO_2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂,钛酸四丁酯为前驱体,用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征,以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同Ag含量样品的光催化性能.结果表明:用溶剂热法制备的样品中TiO2皆为锐钛矿相,金属Ag颗粒沉积在TiO2表面,粒径为2nm左右,比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加,最高可达151.44m2·g-1;UV-Vis光谱和光催化实验表明:Ag修饰使TiO2对光的吸收能力大大增强,吸收带边红移至可见光区,亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型;溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品,在紫外光和可见光下,Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.

多孔Ag/ZnO的生物模板法合成及气敏性能研究

以油菜花粉为模板合成了Ag/ZnO纳米颗粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等手段对样品进行了结构形貌表征,并测试了其气敏性能。结果表明,所得产物为直径30~50nm左右的六方纤锌矿结构,Ag/ZnO纳米粒子在相对低的工作温度(270℃)下,对100×10^(-6)的丙酮气体的灵敏度达到了38.2(约为ZnO的10倍),其响应和恢复时间分别为3和36s。