银星养脑方超高效液相色谱指纹图谱的建立及4种成分含量测定

目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)建立12批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰并指认;采用聚类分析和主成分分析对样品进行分类和质量评价;采用UPLC法测定样品指认出的成分含量。结果12批样品UPLC指纹图谱中有30个共有峰,可确定归属银杏叶、蜜远志、川芎,指认出其中4种成分,分别为阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、异银杏素、金松双黄酮。样品相似度均大于0.990。样品共聚为4类;7个主成分累积方差贡献率达94.100%。4种成分质量浓度分别在3.36~67.20μg/mL,5.10~102.00μg/mL,5.00~100.00μg/mL,2.50~50.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9980,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.01%~101.19%,RSD为0.22%~1.01%(n=6)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可用于银星养脑方的质量评价;也为银星养脑片的质量控制和二次开发奠定了前期基础。

G1-熵权法结合Box-Behnken响应面法优化银星养脑方醇提工艺

目的优化银星养脑方醇提工艺。方法基于单因素实验,以乙醇浓度、提取时间、提取溶剂倍数为影响因素,采用Box-Behnken响应面法,以阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、金松双黄酮、异银杏素的转移率和浸膏得率为评价指标,结合G1-熵权法计算综合评分,优选银星养脑方最佳醇提工艺。结果建立了工艺评价函数模型,模型预测最佳提取工艺为6倍量60%的乙醇提取1.4 h,提取2次。结论该提取方法稳定可行,可为银星养脑方的批量生产提供参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的银星养脑方化学成分分析

目的:对银星养脑方的化学成分进行快速分析与鉴定,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对银星养脑方的化学成分进行快速分析与鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 column (2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4mL·min–1。采用正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 500。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定银星养脑方中的化学成分。结果:共鉴定出86个化学成分,包括苯丙素类、黄酮类、萜类、生物碱类、糖苷类、苯酞类、酚类、寡糖酯类、甾体类等,并对黄酮类、苯丙素类和萜类等成分进行裂解途径分析。结论:该方法快速准确,可作为银星养脑方化学成分快速分析与鉴别,并阐明了部分化学成分可能的裂解途径,为银星养脑方质量控制和物质基础研究提供理论依据。