镁铝尖晶石纳米前驱体溶胶的制备及表征

以六水氯化镁和六水氯化铝为主要原料,氨水为沉淀剂,利用共沉淀法制备了镁铝尖晶石前驱体溶胶。测定了溶胶的固体含量、p H值和密度,对凝胶作用后的粉体进行了综合热分析,红外光谱分析、XRD和TEM。研究表明:使用共沉淀法制备的镁铝尖晶石前驱体溶胶胶粒为水滑石Mg_2Al(OH)_7和Al(OH)_3的无定型混合物,溶胶固体含量为5.8%,密度为1.21 g/cm3。干凝胶粉受热时Mg_2Al(OH)_7和Al(OH)_3发生分解,500℃时开始形成镁铝尖晶石雏晶,700℃时镁铝尖晶石形成的粒径较小,约为15 nm。继续升高煅烧温度,镁铝尖晶石晶格趋于完善,平均晶粒尺寸增大。

莫来石-刚玉-镁铝尖晶石复相材料的抗碱侵蚀性能研究

为了提高莫来石-刚玉质匣钵的抗碱侵蚀性能,以煤矸石、工业氧化铝和工业氧化镁为原料,采用二步煅烧法制备了莫来石-刚玉-镁铝尖晶石复相材料,研究了工业氧化镁加入量(加入质量分数分别为1%、2%、3%、4%和5%)对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响,并探究了试样抗钠离子电池正极材料的侵蚀机制。结果表明:1)氧化镁可促进莫来石晶体生长和试样烧结致密化,且由于莫来石晶体直接结合及微晶镁铝尖晶石颗粒增韧,所有试样均具有高的常温耐压强度,≥248 MPa;2)以不同形态分布于试样中的镁铝尖晶石可形成物理屏障,阻止Na^(+)渗透,阻隔其与莫来石和刚玉反应,提高试样的抗碱侵蚀性能;3)综合试样的物理性能和抗碱侵蚀性能,工业氧化镁的最佳加入量为4%(w)。

反应烧结制备镁铝尖晶石透明陶瓷研究新进展

镁铝尖晶石透明陶瓷具有高透过率、高强度、高热导率、耐环境侵蚀和低介电常数等优点,在透明装甲、红外窗口、基片衬底等军民用领域具有广泛的应用前景。经过五十多年的研究,镁铝尖晶石透明陶瓷已经发展出成熟的制备工艺路线(粉体制备-陶瓷成型-烧结),但该路线严重依赖于高纯度、高活性的镁铝尖晶石商业粉体。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的国内外研究现状,重点介绍了本文作者团队采用反应烧结法制备镁铝尖晶石透明陶瓷方面所做的工作。分析了原料晶型、组分、烧结工艺和烧结助剂等因素对材料微观结构演变和性能的影响规律,为材料性能优化提供理论指导。同时针对不同领域应用需求,首次报道了大尺寸平板和超半球等镁铝尖晶石透明陶瓷的研究进展,为推动材料制备工艺发展和应用提供参考。

MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对方镁石-镁铝尖晶石耐火材料性能的影响

以电熔镁砂和电熔镁铝尖晶石为原料,以18°Be’、24°Be’、30°Be’三种不同浓度的MgCl_(2)·6H_(2)O溶液和酚醛树脂为结合剂,制备方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。以酚醛树脂为对照组,通过研究MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对材料常温抗折强度、常温耐压强度、烧结性能、抗热震性能的影响,探明MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对材料的作用机理。结果表明,在常温下MgCl_(2)·6H_(2)O溶液能与镁砂反应生成氯氧镁水泥(MOC),MOC在微观下表现为交错互锁的晶须结构,使得耐火材料在干燥后具有非常高的机械强度。当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为24°Be’时,材料的常温耐压强度达到79.1 MPa,相较于酚醛树脂提高了58.2%;当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为18°Be’时,材料的显气孔率达到16.8%,相较于酚醛树脂降低了13.4%。MgCl_(2)·6H_(2)O溶液浓度的增加有利于提高材料的断裂韧性。MOC和Mg(OH)_(2)在烧成过程中会分解产生活性MgO,促进材料的烧结。此外,分解产生的活性MgO呈类球状,它们分散填充在镁砂颗粒内部裂隙处,形成微孔结构,有利于减缓热震时的热应力冲击。

稀土氧化物对低温固相合成镁铝尖晶石纤维的影响

为探究稀土氧化物和合成温度对合成镁铝尖晶石纤维的影响,以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为主要原料,分别以Y_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)、Nd_(2)O_(3)为添加剂,经不同温度热处理后,制备了镁铝尖晶石纤维,研究了添加剂的种类(Y_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)、Nd_(2)O_(3))、加入量(加入质量分数分别为0、1%、2%和3%)以及不同热处理温度(800、1000和1200℃保温3 h)对低温固相合成镁铝尖晶石纤维的影响。结果表明:1)以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为原料,添加质量分数为3%(w)的Nd_(2)O_(3)或Y_(2)O_(3)在800℃热处理时均对镁铝尖晶石纤维的合成具有较为明显的促进作用。2)热处理温度为1000℃时,添加3%(w)Nd_(2)O_(3)合成镁铝尖晶石纤维的效果最好。

V_(2)O_(5)对镁铝尖晶石质陶瓷材料烧结性能的影响

为探究添加剂对镁铝尖晶石陶瓷材料烧结性能的影响及作用机理,以MgO和Al_(2)O_(3)为主要原料,V_(2)O_(5)为添加剂,采用固相烧结法合成镁铝尖晶石(MgAl_(2)O_(4))陶瓷材料。Al_(2)O_(3)、MgO质量比为2.55∶1,在体系中引入质量分数分别为1%、3%、5%、7%的V_(2)O_(5),分析烧结后试样的物相组成、微观形貌、显气孔率及力学强度。结果表明,当V_(2)O_(5)添加量低于5%时,V_(2)O_(5)与MgAl_(2)O_(4)晶体固溶,优先取代Al^(3+),添加量高于5%时,进而取代Mg^(2+),发生缺陷反应,降低扩散阻力,显著增强体系中离子的互扩散速率,促进MgAl_(2)O_(4)的反应烧结及晶体发育,但过量添加V_(2)O_(5)会导致V^(5+)来不及进入晶格而分布于MgAl_(2)O_(4)晶界处,反而阻碍了质点的迁移和扩散,抑制烧结过程,从而不利于提高烧结性能。

镁铝尖晶石透明陶瓷吸收系数研究

随着激光器功率的提高,高能激光系统对发射窗口的要求越来越高。镁铝尖晶石(MgAl_(2)O_(4))透明陶瓷具有优异的光学、热学和机械性能,广泛用于红外制导窗口、高马赫航空器整流罩,以及极端环境下的光电设备窗口等,但用于激光发射窗口的相关报道尚不多。本文简要介绍镁铝尖晶石透明陶瓷在激光发射窗口的应用研制现状,针对该应用最为关注的性能,测试了目前用于透明防弹装甲和飞行器窗口的镁铝尖晶石透明陶瓷的吸收系数,分析了双金属醇盐法制备的镁铝尖晶石粉体和用热压结合热等静压工艺制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的纯度,探讨了影响陶瓷吸收系数的因素。

熔盐种类对镁铝尖晶石多孔片合成与形貌的影响

以铝丝、镁粉、无水乙醇为原料,分别以Na_(3)VO_(4)、Li_(2)MoO_(4)、Na_(2)SO_(4)、Na_(2)MoO_(4)和NaCl为熔盐,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备镁铝尖晶石多孔片。借助XRD、FE-SEM、TEM、BET等测试手段研究了熔盐种类对镁铝尖晶石合成与形貌的影响,并探讨了镁铝尖晶石片的形成机制。结果表明:只有在Na_(2)MoO_(4)和NaCl熔盐中,长出了长度分别为140~160 nm和120~180 nm的镁铝尖晶石多孔片。Na_(2)MoO_(4)熔盐中获得镁铝尖晶石多孔片的比表面积为73 m^(2)/g。TEM和氮气吸脱附曲线测试表明,样品存在明显的介孔结构。这种独特的结构有利于提高材料比表面积,有助于增大活性点位的暴露面积,有望应用于催化剂载体和吸附等领域。

镁铝尖晶石对全抛釉陶瓷釉面性能的影响

为提升全抛釉陶瓷产品的耐磨性能,在全抛釉中引入耐磨强化组元—镁铝尖晶石,探究了镁铝尖晶石掺量对全抛釉陶瓷光泽度、硬度、耐磨性、物相与微观结构的影响规律。研究结果表明:在全抛釉陶瓷产品制造工况下(低温快烧,辊道窑烧成温度1220℃,烧成周期40 min),随着镁铝尖晶石掺量的增加,全抛釉层中镁铝尖晶石含量逐渐提升,继而可有效提升全抛釉的硬度与耐磨性;但是镁铝尖晶石的引入,会增大全抛釉的烧成温度,导致全抛釉层中气孔含量与尺寸增加,不利于提升全抛釉的光泽度、发色性能以及防污性能;此外,控制适宜的镁铝尖晶石掺量可制得综合性能优异的全抛釉产品:当镁铝尖晶石的添加量为12wt%时,釉层综合性能最优,产品维氏硬度达到7.42 GPa,莫氏硬度5级,耐磨性达到4级(6000转),同时抛光后产品具有较高的光泽度(94°)和优良的发色(蓝黄黑色差值<3.2)与防污性能(5级),完全能够满足全抛釉陶瓷产品的使用需求。

羧甲基纤维素钠加入量对镁铝尖晶石质多孔隔热材料性能的影响

为提高热工窑炉的能源利用效率,首先将质量比为35∶65的中档镁砂细粉与煅烧氧化铝粉混合、烘干、破碎至d_(50)=2.3μm的混合粉;然后分别引入不同量的稳泡剂羧甲基纤维素钠(CMC)和0.6%(w)的发泡剂油酸钾,制得泡沫料浆;最后将泡沫料浆注入40 mm×40 mm×40 mm模具中,脱模,经110℃保温24 h干燥,再经1500℃保温3 h烧后,制备了镁铝尖晶石质多孔隔热材料。研究了CMC加入量(外加质量分数分别为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)对料浆和烧后试样性能的影响。结果表明:1)当CMC加入量大于0.1%(w)后,料浆膨胀比降低,黏度增大,气泡数量减少,气泡平均直径变小。2)当CMC加入量为0.2%(w)时,料浆的Zeta电位绝对值最大,为18.3 mV,此时料浆最稳定;烧后试样内部的气孔为球形封闭气孔,数量最多,此时试样的显气孔率为73.5%,体积密度为0.95 g·cm^(-3),常温耐压强度为13.1 MPa。

发泡-自发凝固浇注法制备镁铝尖晶石质多孔材料

为了提高热工窑炉的热效率,降低热能损耗,以工业级中档镁砂细粉(d50=34.2μm)、煅烧氧化铝粉(d50=3.4μm)为原料,油酸钾为发泡剂,羧甲基纤维素钠为稳泡剂,异丁烯与马来酸酐交替共聚物(ISOBAM-104,简称“IB”)为固化剂,采用发泡-自发凝固浇注法制备镁铝尖晶石质多孔材料,研究了IB加入量(外加质量分数分别为0、0.1%、0.2%、0.3%和0.4%)对料浆和1500℃保温3 h烧后试样性能的影响。结果表明:1)随IB加入量增加,料浆的膨胀比减小,Zeta电位的绝对值先增大后减小,烧后试样的显气孔率减小,体积密度增大,常温耐压强度先升高后降低,气孔分布由紧密堆积变为独立分散,孔壁增厚,热导率先增大后减小。2)当IB加入量为0.3%(w)时,Zeta电位为-52.6 mV,料浆最稳定;烧后试样的常温耐压强度最大,为32.7 MPa,显气孔率为54.4%,体积密度为1.63 g·cm^(-3),热导率为0.205 W·m^(-1)·K^(-1)(350℃);平均气孔尺寸最小,为46.8μm,综合性能最佳。

甲烷干重整反应镁铝尖晶石镍基催化剂的研究进展

甲烷重整反应所用的镍基催化剂在高温下易烧结而失活,催化剂稳定性一直是研究的重点。镁铝尖晶石材料具有较好的耐高温稳定性,高温下不易烧结,因此具有良好的工业化应用前景。综述了镁铝尖晶石结构镍基催化剂的制备方法(包括分步浸渍法、共沉淀法、溶剂蒸发自组装法、溶胶-凝胶法、水热合成法和火焰喷射裂解法)及其对催化剂结构和性能的影响,介绍了镁铝尖晶石催化剂对甲烷重整反应的稳定性研究进展以及镁铝尖晶石材料与限域功能材料结合对催化剂结构及性能的影响,并对其应用前景进行了展望。

单相掺杂稀土氧化物对镁铝尖晶石材料性能影响的研究进展

综述了单相掺杂稀土氧化物对镁铝尖晶石材料烧结性能、力学性能、抗渣侵蚀性能以及耐其他介质腐蚀性能的影响及作用机理。在此基础上,指出了镁铝尖晶石材料在制备和应用过程中存在的问题,并展望了稀土氧化物掺杂镁铝尖晶石材料的研究方向。

钛酸铝相对富铝镁铝尖晶石耐火材料抗热震性能的影响

为了提高富铝镁铝尖晶石耐火材料的抗热震性能,添加12%的预合成Al_(2)TiO_(5)和用Al_(2)O_(3)及TiO_(2)粉末在烧结过程中原位形成Al_(2)TiO_(5)这两种形式,在950℃和1150℃下对烧结试样进行1次和5次热冲击循环试验。用气孔率测试、扫描电子显微镜(SEM)、热冲击前后的三点抗折试验、X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)等方法对耐火材料进行研究。结果表明,1550℃的烧结温度是适宜的。与未添加Al_(2)TiO_(5)的对照试样相比,含有Al_(2)TiO_(5)的耐火材料在热冲击测试后显示出较低的气孔率、较大的晶粒尺寸、较低的烧后强度和较高的残留强度,抗热震性能的提高有利于耐火材料的应用。

氧化锌添加剂对固相合成镁铝尖晶石的影响

用含铝废渣和碱式碳酸镁为主要原料,通过固相反应合成镁铝尖晶石(MgAl2O4)。探讨氧化锌(ZnO)添加剂对合成的MgAl2O4晶相、微观形貌及性能的影响。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件表征得到的MgAl2O4。结果表明:ZnO是一种有效矿化剂,添加ZnO可以提高样品中MgAl2O4的含量,最佳的ZnO添加量确定为2wt%,此时样品中MgAl2O4固溶体(Mg0.68Al0.32)(Al0.84Mg0.16)2O4的含量最高为93wt%,体积密度为3.36g/cm3,显气孔率为2.78%,常温抗弯强度达到136.2MPa。

镁铝尖晶石粉体的制备方法

综述了目前常用的制备镁铝尖晶石粉体的各种方法的工艺过程、特点及其产物的性能特征。经分析指出纯度和粒度是粉体最重要的两个性能指标;降低合成温度、简化工艺过程是今后制备技术发展的趋势。金属醇盐可能成为获得高纯度产物最有应用前景的前驱物;水热处理、溶剂蒸发、超临界干燥等物理手段是解决粒度最有效的途径。

氧化钛对铝厂污泥合成的镁铝尖晶石晶相结构的影响

用铝型材厂污泥和碱式碳酸镁[(MgCO3)4.Mg(OH)2.5H2O]为主要原料合成镁铝尖晶石(MgAl2O4),探讨氧化钛(TiO2)矿化剂对合成的MgAl2O4晶相结构、晶胞参数及微观形貌的影响。用X射线衍射,扫描电镜及相关分析软件,如:Philips plus,Rietveld quantification等表征得到的MgAl2O4。结果表明:当TiO2添加的质量分数(下同)低于2%时,MgAl2O4的相对含量及晶格参数随TiO2的增加而增加,TiO2的最佳添加量确定为2%,此时,生成的MgAl2O4相对含量达到92%,TiO2可与MgAl2O4形成固溶体,固溶量约为2%。TiO2添加超过2%则会形成含钛化合物。

Pd-La/镁铝尖晶石催化剂上气相胺化法合成2,6-二异丙基苯胺

采用硝酸铝和硝酸镁混合溶液浸渍氧化铝 ,干燥后高温焙烧制得尖晶石载体 ,再用氯化钯和硝酸镧混合溶液浸渍该载体 ,制成Pd La/尖晶石催化剂 .研究了该催化剂上的气相胺化合成 2 ,6 二异丙基苯胺 .采用BET孔结构测试和XRD ,TG ,FT IR及SEM等手段对新鲜及失活催化剂进行了表征 ,考察了胺化反应前后催化剂性质的变化 .结果表明 ,失活催化剂上的积碳分别沉积在金属和载体上 ,这两种不同性质的积碳可分别在 2 42和 32 4℃燃烧 ,积碳中含有芳环、脂环、烷基、稠环芳烃和胺基物 .催化剂的失活是由于气相胺化反应产物 2 ,6 二异丙基苯胺和中间产物 2 ,6 二异丙基环己胺均为碱性的大分子物质 ,它们容易吸附在催化剂的酸性载体上 ,并进一步生成更大的分子而形成积碳 .

TiO_2含量对镁铝尖晶石烧结性能的影响

以分析纯氧化镁、氧化铝、氧化钛为原料,按氧化镁与氧化铝质量比28.33∶71.67配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5%、1%、2%、4%、6%、8%和10%的氧化钛,在钼丝炉中1600℃保温2 h,烧结法合成镁铝尖晶石。用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析。结果表明:引入适量的TiO_2可显著提高镁铝尖晶石的烧结性能;当TiO_2含量低于4%时,随着TiO_2的含量增加,试样的线变化率减小,显气孔率下降,体积密度增大,常温耐压强度增大。TiO_2的引入提高了镁铝尖晶石晶体空位浓度,活化了晶格,促进镁铝尖晶石的烧结。当TiO_2含量高于4%时,试样的线变化率、显气孔率和体积密度没有显著变化,常温耐压强度有所下降;尖晶石晶粒尺寸没有明显变化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O_5,阻碍了镁铝尖晶石之间的接触,影响镁铝尖晶石烧结性能的提高。

409L不锈钢中镁铝尖晶石夹杂物的生成研究

基于409L不锈钢VOD生产实际,分析了Al脱氧条件下MgO.Al2O3复合夹杂物的组成形态;同时采用热力学计算方法得出1873K时MgO,MgO.Al2O3和Al2O3的平衡相图,研究了MgO.Al2O3夹杂物生成与转变的热力学条件.结果表明,钢水中的尖晶石复合夹杂物中的MgO.Al2O3相呈非晶态结构,夹杂物尺寸在5μm左右.生产过程中,当钢水中Al的质量分数控制在0.04%,w(Mg)≥1.3×10-8时,钢水中即可生成MgO.Al2O3夹杂物;w(Mg)≥9.7×10-7时,MgO.Al2O3开始转变成为MgO夹杂.