基于加速萃取的仿真饰品中镍释放量快速预报方法

针对饰品中镍释放量标准方法测试周期长等问题,对标准方法中迁移温度、迁移时间、模拟汗液酸度、迁移液体积等关键迁移条件,以及不同迁移温度和时间下镍释放规律进行研究,提出了基于加速萃取的适用于不同基质仿真饰品中镍释放量测定的快速预报方法。采用面积为2.7 cm2的仿真饰品样品,悬挂于测试容器中,按样品测试面积(cm2)和模拟汗液体积(mL)比约1∶1加入2.7 mL模拟汗液,完全浸没样品,密封后于50℃静置31 h。加入1 mL 5%(体积分数)硝酸溶液,用模拟汗液定容至5 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:迁移温度相较其他迁移条件对镍释放量影响大,于30,40,50℃迁移24,48,72,168,240 h时50℃下镍释放量和相对镍释放率(上述方法和标准EN1811:2015镍释放量的比值)均较大;50℃下相对镍释放率与迁移时间的回归模型为幂函数,100%相对镍释放率下迁移时间为31 h,远低于标准EN1811:2015所用的168 h。方法应用于铜合金、镍合金、不锈钢和铜锌合金样品(仿真饰品)的分析,所得结果和EN1811:2015的一致,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。

三维扫描仪在仿真饰品镍释放量检测中的应用

在仿真饰品的镍释放量的检测中,样品表面积的测量一直是其难点。自仿真饰品2011年纳入法定检验目录后,就更加迫切地需要解决此问题。将三维扫描仪应用于仿真饰品镍释放量的检测,通过对样品的三维再构,借助计算机快速准确地测量样品的表面积,为此问题的解决提出了圆满的方案。

原子吸收光谱法测定首饰镍释放量的不确定度评定

通过对原子吸收光谱法(AAS)测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析.研究结果表明:配制标准液以及标准工作曲线拟合线性方程是不确定度的主要来源.通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为3.02×10-3,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为6.04×10-3μg/(cm2.week).

18K金首饰中镍释放量与耐蚀性的关系

采用氧气乙炔火枪制备了4种镍含量分别为0%、2.5%、5%和8%的18K金合金,用扫描电子显微镜、能谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪、电化学工作站和热膨胀仪研究了样品在人工汗液中的镍释放和耐腐蚀行为。研究发现,镍释放量与合金的耐腐蚀性负相关;耐腐蚀性与加工条件有关,与镍含量也存在一定的相关性;镍含量增加,原子间结合力减弱,耐腐蚀能力下降,镍释放量增加。

原子吸收分光光度法测镍释放量的检出限测量不确定度评定

计算了对火焰原子吸收分光光度法测金属饰件中镍释放量的检出限,并对检出限的不确定度来源进行了评定;计算了各不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度,得出了检出限的范围。

影响金属太阳镜架镍释放量的原因研究

金属镜架中往往含有对人体有害的镍元素。在不同的温度和p H值下,对金属镜架的镜腿部分进行镍释放量测试结果表明,随着温度的增加和p H值的降低,镍释放量呈现明显的升高趋势。对于镍释放量在标准所规定临界值附近的产品,理应引起广大商家和消费者的足够重视。

金属眼镜架含钛量对其镍释放量的影响研究

本文选取含钛金属镜架,用原子发射光谱对其进行镍释放量测试。测试结果表明金属镜架的镍释放量随着钛含量的减少逐渐增加。镍是一种容易导致皮肤过敏的金属元素。医学观察证实长期接触含镍物品,会引起皮肤过敏甚至致癌。眼镜架的镍析出量超标会导致人体健康受损,应当引起生产厂家和消费者的足够重视。

快速法测定服装金属饰件的镍释放量

本文介绍了一种快速简洁检测服装金属饰件中镍释放量的方法。该方法利用金属镍与丁二酮肟和氨水相互作用形成有特征色的络合物,呈现从粉红色到樱桃红色,通过预测试、镍释放试验、检查铁离子干扰和镍释放等一系列试验,证明该方法灵敏度高,可消除其他干扰离子如铁离子的影响,检测结果准确可靠。

利用X射线荧光光谱法对仿真饰品镍释放量快速分析筛选

分别采用X射线荧光光谱仪和光谱仪对仿真饰品镍含量和镍释放量进行检测,寻求仿真饰品金属覆盖层类型、表面镍含量、基体镍含量与饰品镍释放量的关系,进而通过X射线荧光光谱法对金属覆盖层和镍含量进行检测,就可迅速对仿真饰品是否需要进行镍释放量的检测作出快速筛选判定。研究结果表明,表面镍含量≤8%的,可以不进行基体镍含量、镍释放量的检测。表面镍含量>8%,需要进行基体镍含量的检测,判断饰品表面是否有金属覆盖层及覆盖层的类型,再对是否需要进行镍释放量的检测作判定。

两种首饰镍释放量检测标准的对比

镍广泛应用于珠宝首饰材料中，但它也是一种潜在的致敏元素，欧洲和中国均已发布强制性标准来控制首饰中镍释放对人体健康带来的风险。针对欧盟最新版标准EN1811：2011与现行的中国国家标准GB／T19719—2005存在的主要区别：人工汗液成分不同和测试结果表达方式不同，用石墨炉原子吸收光谱仪测定了按该两个标准检测的22件18K金样品的测试液。研究表明，欧盟标准用苛性钠溶液替代稀氨水调节人工汗液的pH值，汗液的pH值在镍释放过程中变化较小，检测数据具有较低的不确定度和相对标准偏差，即数据更稳定；欧盟标准中用测定不确定度来修正镍释放量d，检测结果偏高，说明该标准更严格，更能把好含镍饰品的质量关，减少镍元素对人体伤害。

ICP-OES法测定饰品镍释放量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。研究结果表明:测量重复性、标准工作曲线拟合线性方程以及配制标准工作溶液是不确定度的主要来源。通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为0.0486μg/(cm2.week),当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为0.0971μg/(cm2.week)。

金属饰品中镍释放量测定的不确定度评定

对原子吸收光谱法(AAS)测定金属饰品中镍释放量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了该分析过程的相应数学模型,并对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。分析结果表明:由标准品、标液配制、校准曲线拟合和样品测量面积引入的不确定度是不确定度的主要来源。通过实验数据计算得到,金属饰品中镍释放量的合成标准不确定度为0.030,扩展不确定度为0.039μg/cm2/week(k=2)。

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法。等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10 mm,镍的分析线为231.604 nm。镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9。2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),方法的检出限为8μg/L。用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内。

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm^2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm^2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。

仿真饰品中镍释放量测定能力验证的组织与实施

为了了解我国仿真饰品中镍释放量检测能力的整体水平,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了"CNCA–12–B07仿真饰品中镍释放量的测定"能力验证项目,该项目共有来自12个省市、特别行政区的38家实验室参加。镍释放量主要采用GB/T 19719–2005与EN 1811:2011进行检测,对检测结果采用稳健(Robust)统计方法分析。结果显示,第1次测试结果合格率为89.5%。

ICP与AA方法对K金合金材料中镍释放量测定的对比

旨在研究对比电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)以及原子吸收光谱法(AA法)两种方法在测定K金合金材料中镍释放量的测量结果。通过有针对性地选取市场上一些较为常见的K金合金材料样品,在模拟人工环境条件下,对选取的样品进行化学模拟实验,选用ICP法对其进行镍释放量的测定结果与采用国家标准GB/T 19719-2005《首饰镍释放量的测定光谱法》中推荐使用的AA检测方法试验结果进行对比,结果表明:采用ICP测量方法具有同等效果,一定程度上可以采用ICP法替代AA法进行K金合金中镍释放量的测定。

考察不同组成及制备工艺对合金饰品镍释放量的影响

镍被广泛应用于日常使用的合金饰品中,镍的释放会引起皮炎等症状.针对不同组成及制备工艺的合金饰品进行了镍释放量的考察,表明相同基材的合金饰品,随着镍含量的增加,镍释放量增加;相同镍含量的基材,应用冲压工艺制备样品的镍释放量值低于失蜡浇铸工艺制备样品的镍释放量值.贵金属的加入能有效抑制镍释放量.

用X荧光射线法对仿真饰品中镍释放量快速检测筛选的研究

介绍了用X荧光射线(XRF)法快速定性仿真饰品中镍释放量的研究,用能量色散X荧光光谱(EDXRF)仪,检测仿真饰品表面镍含量,研究饰品表面镍含量值与镍释放量的相应关系,设定0.05%一个定值来推断样品镍释放量是否符合要求,整个测试过程只需几分钟,检测快速便捷。用欧盟EN1811和EN12472标准程序做了验证试验,对定性结果与定量测试进行了比较分析,结果可靠,可用作仿真饰品镍释放量的定性筛选。

镍释放量检测方法概述

本文概述了镍释放量的两种检测方法——定性及定量检测方法。

国内镍释放量测定方法的比较研究

镍析出对人体产生危害,我国已发布了一些镍释放量测试标准,但标准之间有交叉和重复现象。论文按方法原理分类,从适用范围、方法原理、测定程序3个方面对标准进行比较研究。