门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐化学鉴别方法的改进

对门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别方法进行改进。采用稀盐酸试液调节溶液pH值至门冬氨酸等电点,使形成沉淀,以消除门冬氨酸对镁盐鉴别的干扰。方法简单易行,适用于门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别。

离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射剂的钾、镁离子含量及钠离子杂质检查

目的:建立门冬氨酸钾镁注射剂钾、镁离子含量测定及钠离子杂质检查的离子色谱测定方法,评价原研工艺的D、G厂和非原研工艺的A、B、C、E、F厂的样品含量。方法:采用Dionex Ion Pac^(TM)CS12A RFIC^(TM)阳离子交换柱(4 mm×250 mm)和CG12A保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为0.02 mol·L^(-1)的甲烷磺酸溶液,流速1 m L·min^(-1),电导检测器(金工作电极、p H-Ag/Ag Cl参比电极),检测器温度30℃,柱温30℃,进样量25μL。结果:钠离子、钾离子及镁离子色谱峰与相邻色谱峰的分离良好;钠离子、钾离子、镁离子质量浓度分别在0.375~6.0、2.85~45.6、1.05~16.8μg·m L^(-1)内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均回收率(n=9)分别为98.5%、101.9%、99.9%。采用原研工艺的G厂样品钾离子及镁离子含量接近原研制剂,D厂样品钾离子及镁离子含量与原研制剂偏离较大,非原研工艺的所有样品钾离子及镁离子含量均与原研制剂偏离较大,批次间含量差异大;2种工艺钠离子都有检出,非原研工艺样品中钠离子含量明显高于原研工艺。结论:经方法学验证,本方法可用于门冬氨酸钾镁注射剂的含量测定和杂质检查。

HPLC法测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质及含量

目的:建立门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质含量测定的HPLC方法。方法:采用SPHERISORB NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(60∶40);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;柱温为30℃,进样量为5μL;对最大单个杂质采用在线二维脱盐HPLC与MS联用进行初步推断。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好;门冬氨酸在0.338 64~3.386 4 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.6%(n=9),检测限为23.5 ng;初步推断最大单个杂质为富马酸。结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸含量和有关物质。