间苯二甲酸-5-磺酸钠合成CDP的酯化反应研究

采用改性剂间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)直接酯化反应合成阳离子染料可染聚酯(CDP);讨论了SIPA的添加量对酯化反应时间影响,同时对其动力学进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明:随着SIPA的含量增加,酯化反应时间缩短,反应活化能降低;较佳的酯化反应条件为(SIPA+PTA)∶EG摩尔比1.0∶1.5,SIPA占(SIPA+PTA)质量分数1.5%;添加SIPA合成CDP的酯化反应动力学按零级反应处理。

聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能

在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响.

发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5%。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展

综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30％发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析

利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 (SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在 2 5℃下 ,中和最佳 p H=5 ,通过中和废液 SIPM及 Na2 SO4 含量测定进行了确证 ,产品收率达 83%。

5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

5-磺酸间苯二甲酸铜配位聚合物的合成、结构及性能研究

5-磺酸间苯二甲酸单纳(NaH_2SIP)和Cu(Ac)_2按照不同比例,通过水热反应合成一个2D铜配位聚合物[Cu_3(SIP)(OH)_2(Ac)(H_2O)_2].其结构中包含了一个椅式构型的[Cu_4(OH)_4]^(4+)单元及一个四边形的[Cu_2(Ac)_2]^(2+)单元.两类结构单元相互连接形成一条沿c轴[Cu_6(Ac)_2(OH)_4(H_2O)_4]无机链,通过SIP^(3-)桥联相邻无机链,形成2D层状结构.并通过氢键和π…π堆积作用形成3D超分子框架.该2D层可简化为(6,4)位结点连接的4,6L26{32.42.52}{34.44.54.63}拓扑网络.该配合物的热分解温度为277℃,在462nm处有一荧光发射峰,归属为配体内的π…π*跃迁,PXRD表明样品与化合物1单晶物相相同.

3,5-间苯二甲酸二甲酯磺酸钠母液中硫酸含量的快速测定

本文研究了用铅离子选择电极作指示电极电位滴定法快速测定3,5-间苯二甲酸二甲酯磺酸钠(SIPM)母液中硫酸含量的分析方法,为了减少对环境的危害,做到达标排放,需对硫酸的含量进行测定,以对母液进行控制.试验证明采用铅离子选择电极电位滴定法测定该体系的硫酸根,不仅能满足工艺中间控制的要求,而且操作简单,省时,费用也低,扩大了铅离子选择电极的应用范围.

一个二维5-磺酸间苯二甲酸基钐配位聚合物的合成、结构及性能研究

5-磺酸间苯二甲酸单纳(NaH2SIP)和Sm(NO3)·6H2O水热反应制备一个2D钐配位聚合物[Sm(SIP)(H2O)4].在该聚合物的结构中,3个SIP3-交替连接3个Sm(Ⅲ)离子形成一个24元环.相邻24元环以共边的方式形成一个沿bc平面的格子状的2D层状结构.并通过配位水分子与SIP3-的羧基及磺酸基上氧原子形成分子间氢键和π…π堆积作用组建了一个3D超分子框架结构.通过将Sm(Ⅲ)离子和SIP3-配体均虚拟为3-连接结点,该2D层状结构可简化为[6,3]拓扑网络.粉末X-射线衍射表明获取的样品与表征的单晶物相一致.热重分析表明该聚合物的热分解以两步失重的方式发生,其热分解温度为602℃.

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备

1 前言 随着石油化工的发展,涤纶(PET)纤维因为其具有的强度高、耐化学药品、耐光、耐皱和易干等优良性能,在合成纤维中占据首位。

lncRNA TUG1靶向调节miR-31-5p对急性胰腺炎小鼠炎症反应的影响

目的:探讨长链非编码RNA牛磺酸上调基因1(lncRNA TUG1)在急性胰腺炎(AP)中的作用机制。方法:体外培养小鼠胰腺腺泡细胞系(MPC-83),用脂多糖(LPS,10μg/ml)和雨蛙素(Caerulein,100 nmol/L)处理3 h,建立AP模型。实验分为对照组(control组)、AP组、AP+sh-NC组、AP+sh-TUG1组、AP+sh-TUG1+inhibitor-NC组、AP+sh-TUG1+miR-31-5p inhibitor组。实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测细胞中lncRNA TUG1和miR-31-5p表达水平;CCK-8法检测细胞活力;流式细胞术检测细胞凋亡;ELISA检测细胞上清液中IL-1β、肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平;双荧光素酶报告基因实验验证lncRNA TUG1和miR-31-5p之间的靶向关系。构建AP小鼠模型,给予相应的干预后,qRT-PCR检测胰腺组织中lncRNA TUG1和miR-31-5p表达水平;试剂盒检测血清中炎症因子IL-1β、TNF-α含量和淀粉酶(AMY)和脂肪酶(Lipase)活性;HE染色观察胰腺组织病理学变化;TUNEL检测胰腺组织中细胞凋亡。结果:在Caerulein和LPS共同处理的MPC-83细胞中lncRNA TUG1水平、细胞凋亡率、IL-1β和TNF-α水平升高,miR-31-5p水平、细胞活力降低(均P<0.05);敲低lncRNA TUG1可上调miR-31-5p,增加细胞活力,降低IL-1β和TNF-α水平,抑制细胞凋亡(均P<0.05);下调miR-31-5p表达可减弱敲低lncRNA TUG1对细胞炎症反应的抑制作用。miR-31-5p是lncRNA TUG1的直接靶标。在体内敲低lncRNA TUG1表达可上调AP小鼠胰腺组织中miR-31-5p表达,降低IL-1β、TNF-α水平,减少细胞凋亡,改善胰腺组织损伤。结论:敲低lncRNA TUG1可能通过上调miR-31-5p表达水平,抑制炎症反应,改善AP。

盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用

通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。

基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质（英文）

利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(Na H2sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu0.5(btm)(H2O)](H2sip)·H2O}n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)2(H2sip)(H2O)](NO3)·4H2O}n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)2(Hsip)]n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ2-Hsip2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。

铽与5-氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能

稀土有机配合物荧光材料是材料、化学、信息等领域近年来的研究热点。本文在水溶液中合成了铽与5-氨基间苯二甲酸配合物,紫外灯辐照下,配合物能发出明亮的绿光。元素分析表明其组成为TbLCl.H2O(L=C6H3NH2(COO)22-),配合物的紫外吸收主要是配体的吸收,红外吸收光谱表明配合物中铽与羰基氧双齿螯合配位;荧光光谱表明配合物具有良好的荧光性能,激发谱带很宽,最佳激发波长为359nm,与配体的吸收一致,发射光谱为Tb3+离子的特征光谱,发光强度最高的是波长为545.8nm的5D4→7F5跃迁。

铕与5-氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能

在水溶液中合成铕与5-氨基间苯二甲酸的配合物。该配合物在紫外灯下发出明亮的红光,紫外-可见吸收光谱表明配合物的紫外吸收主要是配体的吸收;红外光谱的结果表明配合物中Eu3+与羰基氧双齿螯合配位;荧光光谱研究表明配合物具有良好的荧光性能,最佳激发波长为395nm,发射光谱为Eu3+的特征光谱,发光强度最高的是波长为616nm的5D0→7F2跃迁,峰形尖锐,半峰宽仅7nm,Eu3+处于无反演对称中心格位上,荧光发光机制属于M-M型。

铕与5-氰基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能

在水溶液中合成了铕与5-氰基间苯二甲酸配合物,它在紫外线辐照下能发出明亮的红光。元素分析表明,其组成为EuLCl.3H2O(L=C6H3CN(COO)22-),配合物的紫外吸收主要是配体的吸收;红外吸收光谱表明,配合物中Eu3+与羰基氧双齿螯合配位;荧光光谱表明,配合物具有良好的荧光性能,最佳激发波长为395nm,发射光谱为Eu3+的特征光谱,最强发射峰位于616nm,Eu3+处于无反演对称中心格位上,荧光发光机理属于M-M型。