基于与间苯二酚的亚硝化反应光度法测定水中亚硝酸根

为拓宽光度法测定水中亚硝酸根的线性范围,文章提出了一种基于与间苯二酚的亚硝化反应测定水中亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中,亚硝酸根与间苯二酚发生亚硝化反应生成对亚硝基间苯二酚,对亚硝基间苯二酚在pH值为9.97的碱性介质中快速异构化成橙黄色的邻羟基对苯醌单肟,采用分光光度计测定其在351 nm处的吸光度。结果表明,亚硝酸根浓度在0.08 mg/L~1.40 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.02 mg/L,用于河水和池塘水中亚硝酸根的测定,回收率在96.3%~102.0%之间,相对标准偏差小于2.35%,测定值与标准方法的参考值吻合。该方法为环境水中亚硝酸根的测定提供了新方法和新思路。

橡胶用间苯二酚甲醛树脂的合成

以间苯二酚、苯乙烯和甲醛为原料合成间苯二酚甲醛树脂,考察不同催化剂和工艺条件对合成树脂性能的影响。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,调整物质的量等反应条件,可制得软化点109℃的间苯二酚甲醛树脂,以间苯二酚甲醛树脂制备的硫化橡胶硫化性能和物理性能与采用间苯二酚制备的硫化橡胶相当,满足目前子午线轮胎粘合的需要。

间苯二酚-甲醛树脂AR50在全钢载重子午线轮胎带束层胶中的应用

研究新型间苯二酚-甲醛树脂AR50在全钢载重子午线轮胎带束层胶中的应用。结果表明:加入间苯二酚-甲醛树脂AR50的胶料混炼过程中基本消除了烟雾和刺激性气味,大大改善了工作环境;采用间苯二酚-甲醛树脂AR50等量替代间苯二酚,胶料的t10延长约20%,有效提高了加工安全性,且有利于胶料中游离硫与钢丝帘线镀层中铜的界面粘合,胶料与钢丝帘线的初始粘合力提高了约6%,热氧老化、湿热老化和动态老化后的钢丝帘线抽出力保持率均有所提高,盐水老化后的抽出力保持率相当;硫化胶的定伸应力略增大,拉伸强度和拉断伸长率略减小,耐热空气老化性能和耐屈挠疲劳性能提高。

羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡的制备工艺研究

介绍了一种起爆药羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡的制备原理和工艺,对其制备过程中影响产品质量的主要因素进行了分析,并确定了最佳的工艺条件。按照最佳工艺条件连续生产了3次,得到的羧甲基纤维素三硝基间苯二酚钡结晶形状近似球形,颗粒大小均匀、分散,经过检验,各项质量指标均符合要求。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定六神曲中4种烷基间苯二酚

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定六神曲中5-十五烷基间苯二酚(AR-15)、5-十七烷基间苯二酚(AR-17)、5-十九烷基间苯二酚(AR-19)和5-二十一烷基间苯二酚(AR-21)4种烷基间苯二酚含量.分析采用Brownless Spp C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相:A相为5 mmol/L乙酸铵溶液,B相为甲酸∶乙腈溶液(体积比为1∶1000),采用梯度洗脱方式,体积流速为0.5 mL/min.柱温为35℃,使用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式.结合主成分分析与正交偏最小二乘法判别分析,寻找影响六神曲炮制前后质量的主要化学成分.结果表明,4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9926),平均加样回收率在99.36%~101.36%之间,相对标准偏差(RSD)为0.85%~2.10%.通过化学模式识别分析发现造成主要差异的质量差异物是AR-21.方法简便可行,稳定可靠,可用于炮制不同六神曲的质量控制.

4-丁基间苯二酚微乳凝胶制备及美白抗氧化研究

通过配方筛选优化制备含有4-丁基间苯二酚的肉桂油微乳凝胶,考察其制剂学性质,并对其进行美白及抗氧化性能的评价。含有4-丁基间苯二酚的肉桂油微乳外观澄清透明,粒径15.68 nm、多分散系数(PDI)0.185。以卡波姆和白芨多糖作为凝胶基质制备微乳凝胶,该微乳凝胶的pH值为6.0,黏度为74.8 Pa·s,符合外用凝胶剂质量要求。通过酪氨酸酶抑制率实验测定4-丁基间苯二酚肉桂油微乳凝胶的美白功效,该微乳凝胶的酪氨酸酶抑制率随着质量浓度增加而逐渐增强,且微乳凝胶的酪氨酸酶抑制率均高于同等质量浓度下的游离4-丁基间苯二酚和熊果苷,表明4-丁基间苯二酚肉桂油微乳凝胶具有良好的美白功效。通过4-丁基间苯二酚肉桂油微乳凝胶对过氧化氢(H_(2)O_(2))诱导B16-F10细胞氧化损伤保护作用的测定,评价其抗氧化性能,结果表明4-丁基间苯二酚肉桂油微乳凝胶在0.1μg/mL质量浓度下无细胞毒性,通过抑制ROS产生抑制H_(2)O_(2)引起的B16-F10细胞损伤。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究进展

4,6-二氨基间苯二酚(DAR)是合成聚对苯撑苯并恶唑(PBO)的重要原料。介绍了目前国内外针对不同原料制备DAR盐酸盐的合成路线,并对实验方法的优缺点进行了总结,进一步优化路线,为提高合成效率并降低生产成本提供更加明确的方向。

间苯二酚废水处理工艺研究

间苯二酚被广泛应用在化工制造领域,是重要的中间材料,但在使用中会排放大量有害间苯二酚废水。为了有效解决该问题,研究基于吸附工艺技术,采用一种自制旋转填料床作为废水处理设备,检验废水在不同酸碱度、温度、浓度、吸附时间以及吸附材料下的处理效果。最终通过实验表明,当酸碱度设置为4、实验质量浓度初始值为900 mg/L,并且调整吸附时间为120 min时,间苯二酚去除效果最佳,去除率为0.987。研究内容将为化工制造以及工业废水处理提供技术支持。

高效液相色谱法测定食品中4-己基间苯二酚残留量的方法验证

目的:验证沈阳市食品药品检验所实验室是否有开展《食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》(GB 5009.280—2020)项目的检验能力。方法:采用高效液相色谱进行分离,荧光检测器进行检测分析,根据保留时间进行定性分析,外标法进行准确定量,同时验证方法标准曲线线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率。结果:当4-己基间苯二酚浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)时,呈现出的线性关系良好,方法检出限、定量限、精密度和回收率均能满足国家标准方法要求。结论:沈阳市食品药品检验所实验室有能力进行食品中4-己基间苯二酚残留量的测定。

高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成及PBO纤维的制备

文章以1,2,3-三氯苯为原料,通过硝化、水解、还原制得高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR单体)。再以多聚磷酸为介质,将自制的DAR单体和对苯二甲酸(PTA单体)进行缩聚反应,制得聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)聚合物溶液,采用干喷湿纺技术制备PBO纤维。结果表明,自制的DAR单体原料达到聚合级纯度,利用自制的DAR单体制备获得的PBO纤维抗拉强度可达34 cN/dtex,拉伸模量为1 200 cN/dtex,经过乌氏黏度计测试特性黏度为32 dL/g,此外,PBO纤维表现出优良的热稳定性能,在氮气中的分解温度超过650℃。

手性丙氨酸修饰的间苯二酚杯[4]芳烃化合物的合成、表征及水溶性分析

以间苯二酚为原料,合成C-乙基间苯二酚杯[4]芳烃(1a)、C-正丙基间苯二酚杯[4]芳烃(1b)和C-异丁基间苯二酚杯[4]芳烃(1c)等3种间苯二酚杯[4]芳烃化合物;以此为底物,在C-2位置引入水溶性手性丙氨酸,相继合成C-乙基-四亚甲基L-丙氨酸间苯二酚杯[4]芳烃(2a)、C-正丙基-四亚甲基L-丙氨酸间苯二酚杯[4]芳烃(2b)和C-异丁基-四亚甲基L-丙氨酸间苯二酚杯[4]芳烃(2c)3种水溶性化合物。通过核磁氢谱、红外光谱和元素分析对6种化合物的结构进行表征,且对两类化合物的水溶性进行比较分析。结果表明:红外光谱特征峰、核磁氢谱峰与化合物结构相符合;杯芳烃化合物在常温和40℃纯水中的pH基本不发生变化,维持在6.50左右;与之相比,水溶性化合物的pH有明显的下降趋势,随桥烷基取代基支链的缩短水溶性逐步提高,化合物2a的pH常温下达5.35,40℃下达4.50,水溶液中氢离子浓度增加近2个数量级,引入丙氨酸可极大提高杯芳烃化合物的水溶性。

DAR中间体4,6-二亚硝基间苯二酚的合成

以间苯二酚为原料,亚硝酸钠-盐酸作为亚硝化试剂,在稳定剂S保护下,通过一锅法即一亚硝化-二亚硝化-水洗-醇洗合成了4,6-二氨基间苯二酚的关键中间体4,6-二亚硝基间苯二酚,并对产物结构进行了红外光谱和近红外光谱分析,考察了反应温度、亚硝化酸钠用量、反应初始时混合溶剂比例和间苯二酚浓度等因素对亚硝化反应的影响。通过正交试验和平行试验对试验条件进行优化后,DNSO产率最高达到86.19%。

间苯二酚甲醛树脂的合成及在全钢子午线轮胎中的应用研究

以间苯二酚、苯乙烯和甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,制得软化点110℃的间苯二酚甲醛树脂。研究间苯二酚甲醛树脂在全钢子午线轮胎中的应用。结果表明:自制的间苯二酚甲醛树脂等量替代间苯二酚,橡胶胶料的硫化特性和物理性能能达到与间苯二酚胶料相近的水平,可以在子午线轮胎中应用,解决了轮胎胶料在混炼和硫化过程中的发烟问题。

多酸导向的间苯二酚杯[4]芳烃[Co_(8)]配位笼的组装及电化学性质

基于多金属氧酸盐(POM)的超分子配位笼的设计和组装引起了广泛的研究兴趣,但在合成过程中仍然存在挑战。本文中,我们报道了一例基于POM-杯芳烃的大型[Co_(8)]配位笼[Co_(8)(MTR4A)_(6)Cl_(8)](α-SiW_(12)O_(40))_(2)·30DMF·74EtOH(cage-1),该配位笼由6个碗状间苯二酚杯[4]芳烃(MTR4A)分子、8个Co(Ⅱ)阳离子、2个α-SiW_(12)O_(40)^(4-)抗衡阴离子和8个Cl-阴离子组装而成。值得注意的是,α-SiW_(12)O_(40)^(4-)阴离子通过氢键夹在层与层之间,形成一个三维超分子结构。此外,作为锂离子电池的负极材料,cage-1表现出良好的锂离子存储能力。cage-1也能够实现对亚硝酸盐(NO_(2)^(-))的还原和抗坏血酸(AA)的氧化,是一种具有高活性的双功能催化剂。

膳食烷基间苯二酚在癌症预防中的研究进展

烷基间苯二酚(alkylresorcinols,ARs)是一种酚类脂类化合物,主要来源于小麦、黑麦等全谷物的麸皮。目前研究认为ARs可作为全谷物摄入量的膳食生物标志物,同时广泛应用于全谷物与癌症等慢性疾病的流行病学研究中。ARs具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、调节人体代谢以及调节肠道菌群等生物活性,可能在癌症的化学预防中发挥重要作用。本文基于膳食ARs的化学结构和生物来源,阐述膳食ARs在癌症预防中的作用及相关机制,以期为癌症预防研究提供新线索。

苯乙基间苯二酚/烟酰胺/海茴香提取物经皮共输送纳米载体美白功效研究

研究苯乙基间苯二酚/烟酰胺/海茴香提取物经皮共输送纳米载体(Phe/Nic/Cri-NCs)的体外透皮性能和美白功效。皮肤渗透实验结果表明,活性成分经纳米载体包裹后具有良好的皮肤透过性及皮肤储留能力。细胞功效实验结果表明,与游离活性成分比较,Phe/Nic/Cri-NCs显著抑制酪氨酸酶活性,减少黑色素生成,降低ROS水平,效果优于同剂量游离成分组。研究表明,Phe/Nic/Cri-NCs作为新型美白功效原料具有良好的应用前景。

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚(DHB)和叔丁醇(TBA)为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚.DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB.在65～70,℃,以酸性阳离子交换树脂(商品名NKC-9)作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚(BDHB)的收率和纯度分别为85.8%和98.77%.BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70,℃反应5～6,h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚(PBDHB),收率和纯度分别为61.6%和96.53%.PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB,收率和纯度分别为76.7%和96.14%.改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基(丁基、苄基)间苯二酚.

丁醛杯[4]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐的合成

以间苯二酚为原料 ,与丁醛反应生成丁醛杯 [4 ]间苯二酚 ,再与对苯甲酸偶氮盐作用 ,合成了丁醛杯 [4 ]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐 ,并对其反应条件进行了探讨 ,找出了最佳反应条件 ,其结构通过IR ,UV ,1HNMR 。

分光光度法测定海捕虾中4-己基间苯二酚

目的 基于分光光度法建立检测海捕虾中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4HR)的分析方法。方法 用乙腈-二氯甲烷溶液提取4HR,经Sep-Pak NH2固相萃取柱净化, 4HR与固蓝RR盐(fast blue RR salt,FBRR)在碱性介质中反应生成红色偶合产物,进行比色定量。结果 本方法在0~90μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r^(2)=0.9998,其检出限和定量限分别是1.019μg/mL和3.087μg/mL。3个不同加标水平(0.5、1.0、2.0μg/g)的平均回收率为86.30%~93.25%,相对标准偏差为1.57%~5.54%。本方法与现行标准GB5009.280—2020《食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》进行比对,两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论 本法灵敏、准确可靠,可用于海捕虾中4HR的分析检测。

间苯二胺和间苯二酚生产工艺的研究进展

间苯二胺和间苯二酚均为重要的化工产品,可作为固化剂、黏度剂、防腐剂等塑料助剂,也可作为关键的染料中间体,在能源问题日益突出的背景下,研究其生产工艺对推进行业绿色发展具有重要意义。文章综述了间苯二胺和间苯二酚的生产工艺及特点,分析了铁粉还原法和催化加氢法制备间苯二胺的工艺方法,以及苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法等生产间苯二酚的主要工艺。通过分析间苯二胺与间苯二酚的典型生产工艺,揭示了这两种中间体的行业市场现状,希望为塑料及染料行业的绿色可持续发展提供有益的参考。