碳糊电极示波极谱阳极溶出法测定血液中铋(Ⅲ)的含量

1 引言 目前,临床上常见的新型胃药中均不同程度地含有一定量铋。长期服用,铋会在人体中蓄集,达一定量时可引起一系列副作用。因此,寻找一种较为简便适用的检测血液中铋含量的方法,对于药物的安全使用和疾病的诊断是很有帮助的。用于测定铋的方法有比色分析法、示波极谱法等。用碳糊电极示波极谱阳极溶出法测定铋尚未见报道。本文选用了可以避免汞污染的碳糊电极作为工作电扳,示波极谱阳极溶出测定铋含量,方法应用于服用含铋剂药物患者的血液测定,结果良好。 2 实验部分 2.1 主要仪器和试剂 JP-Ⅱ型示波极谱仪(成都仪器厂),自制碳糊电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极。1×10^(-2)mol/LBiCl_3·2H_2O储备液(按常规方法配制,用时以1mol/L HCl溶液稀释所需浓度),石墨粉和石腊油为化学纯,其余所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 2.2 实验方法 取一定量铋储备液于10ml小烧杯(电解池)中,加入1mol/L HCl 3ml,加水至10m1。仪器测量开关置“阳极溶出”处,原点电位为+0.3V,富集2min,立即溶出扫描,记录+0.14V(vs.SCE)处一阶导数峰高。 3

四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极阳极溶出法测铜

报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上,用直接混合法制成碳糊化学修饰电极及其在测定Cu(Ⅱ)中的应用.实验确定了阳极溶出法测定Cu(Ⅱ)的最佳操作条件.支持电解质为0.03 mol/L H2SO4,富集电位在-0.8V, 该电极对Cu(Ⅱ)在5.0×10-8～1.0×10-2 mol/L范围内分段有良好的线性响应;实际样品分析浓度小于1.0×10-2 mol/L的均不需要稀释,高浓度的样品可不设富集时间,从-0.8 V处直接做阳极扫描,低浓度的样品则需设相应的富集时间,富集时间300 s时,检出限为5.0×10-9 mol/L,Mg2+、Mn2+、Al3+ 和Fe3+等十余种共存离子基本不干扰.用本法分析人发中的铜与光谱法对照,结果令人满意.

碳糊电极阳极溶出法测定中药甘草中桑色素

用碳糊电极阳极溶出法测定桑色素的含量。在0.15mol·L-1NH4Cl 氨水缓冲溶液的介质中富集120s,桑色素在+0.10V(vs.SCE)左右出现阳极溶出峰。其峰电流的大小与桑色素的浓度呈线性关系。线性范围为4.00×10-6～1.40×10-5mol·L-1,相关系数为0.9996,检出限可达1.00×10-6mol·L-1,回收率为99.87%～102.01%。此法不用汞电极,灵敏度高,操作方便、快捷,成功地用于甘草提取物中桑色素的测定。

碳棒电极示波极谱阳极溶出法测定多维元素片中微量铜和锌

采用碳棒电极示波极谱阳极溶出法在同一系统中 ,直接测定多维元素片中的微量铜和锌。在 0 .0 5mol·L- 1KSCN～ 0 .0 1mol·L- 1HCl介质中 ,铜和锌的溶出峰电位分别为 - 0 .2 3V (vs .SCE)和 - 0 .90V。铜和锌分别在 2 0～ 4 0 0 μg·L- 1及 5 0～ 80 0 μg·L- 1范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96%和 98%。此法不用汞工作电极 ,无污染 。

微分阳极溶出法同时测定痕量锡铅铜的研究

阳极溶出法同时测定锡、铅、铜三种金属至今未见报道,三种金属同时测定的困难是由于锡易水解,在大多数底液中锡不出峰,且锡和铅二者的溶出峰靠近,溶液酸度较高时,锡、铅峰互相交叠,此外,锡又容易与铜生成金属互化物,铜的存在对锡峰有严重的抑制作用。本文以草酸为底液,采用分步富集,分段记录溶出曲线的方法,以降低三种金属离子在测定中的相互影响。即先在-0.5V预电解铜,记录铜的溶出峰。继而将预电解电位调至-0.8V,富集铜、铅,但只记录铅的溶出峰。最后加入锡的增敏剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB),同时加入镓液,抑制铜与锡生成金属互化物,在-1.0V预电解,记录锡的溶出峰。至此,完成了在同一体系中直接连续测定三种金属的过程。

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L^5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L^5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L^6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。

镀镍整平剂整平能力的阳极溶出法测量

采用阳极溶出法，利用旋转园盘电极的高低转速状态模拟微观不平整表面的峰谷处，对镀镍整平剂的整平能力进行了测量。结果表明，该方法同传统的用镀层金相显微照片计算整平能力的方法测量结果一致，并且简便、易于操作。在Ｗａｔｔｓ镀液中分别添加整平剂香豆素和硫脲，测得香豆素和硫脲的整平最佳浓度分别为０．３ｇ／ｌ和０．１６ｇ／ｌ。

表面活性物质对微分脉冲阳极溶出法测定水中铅镉的影响

目的探讨表面活性物质(SAS)对微分脉冲阳极溶出法(DPASV)测定水中铅、镉的影响。方法采用在样品溶液中加入表面活性物质,观测在不同浓度和不同阶段对电位峰高的改变。结果SAS对DPASV的影响明显,它既能使测定结果降低,亦能升高。结论在采用该方法测定水中的铅、镉时,一定要考虑到SAS的影响。

微分脉冲阳极溶出法同时测定癌组织中的四种微量元素

为了研究癌组织中微量元素的含量 ,用微分脉冲阳极溶出伏安法不经分离就可同时测定癌组织中的锌、镉、铅和铜。实验表明这种方法具有不除氧、干扰少、分辨率好、准确度高等优点。用该法测定了胃癌组织、乳腺癌组织和结肠癌组织中的锌、镉、铅和铜的含量 ,相对标准偏差2 8%～3.1 % ,样品回收率96 %～104 %。

线性回归在阳极溶出法中的应用

针对阳极溶法测试过程不改变溶液组成的特点，提出了用标准加入法进行测试，在一份溶液中重复加标的方法，简化了操作步骤，还提出了相应的计算方法。

测量系统分析在阳极溶出法检测含铜废水中的应用

利用氨-氯化铵底液的阳极溶出法测量0.2~10.0 mg/L范围内的Cu^(2+)溶液,得出确定性系数R^2大于99%、各点的相对标准差小于5.5%的标准曲线。采用少量样本和Minitab统计软件进行了测量系统分析,评估该方法的线性、偏倚、稳定性、分辨力、重复性与重现性。分析结果表明,该测量系统适合辨别17%以上的差异。如果对测量系统的准确度有更高要求,则建议对测量系统的人、机、料、法、环、测方面降低误差,并再次进行测量系统分析。最后对重金属废水处理检测行业推行测量系统分析评估阳极溶出法测量提供了指导意见。

碳糊电极阳极溶出法测定单宁酸的研究

用碳糊电极阳极溶出法研究了单宁酸的测定方法。实验表明，在1．0mol／L HCl介质中，富集120s，单宁酸在0．65V（vs．SCE）处出现阳极溶出峰，在5．0×10^-7～6．0×10^-5mol／L范围内，其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系，相关系数为0．9991，检出限为1．0×10^-7mol／L。该法灵敏度较高，操作简便，可用于啤酒中单宁酸的测定，平均回收率为99．8％。

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb2+Cd2+·50毫升-1的溶出峰图: Ecd≈-0.6v Epb≈-0.45v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅。

复合铋膜电极阳极溶出法测定水样中的痕量铟

在玻碳电极上采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合铋膜电极,建立了用示差脉冲阳极溶出法测定环境水样中痕量铟的分析方法。讨论了铟在常规铋膜电极和复合铋膜电极上的溶出性能,对铋膜的厚度、支持电解质、测定底液的pH、富集时间和富集电位等参数进行了优化。在最佳实验条件下,铟的阳极溶出峰电流与其浓度在2～20μg/L和20～100μg/L范围内分别呈良好的线性关系,检测下限为0.15μg/L（S/N=3）,相对标准偏差RSD〈2.0%。该法用于实际水样中痕量铟的测定,样品回收率为97.5%～103%。

复合汞膜阳极溶出法检测树叶上的附着铅

[目的]快速、简便测定树叶上的附着铅含量。[方法]以新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极为工作电极，采用差示脉冲阳极溶出法，测定兰州市3个地点的城区绿化白蜡树叶上附着铅含量，并分析树叶上附着铅的主要污染来源。[结果]在介质0．01mol／LHNO3富集电位-1．000V、富集时间60s条件下，Pb^2＋的溶出峰电流与其浓度在2．4～120．0μg/L范围内存在良好的线性关系，检出限为0．2μg/L，RSD为1．35％。树叶上附着铅含量与邻近交通要道的车流量之间有一定的正相关性，表明汽车尾气是兰州市绿化白蜡树叶上附着铅的重要来源。[结论]复合汞膜阳极溶出法检测树叶上附着铅含量具有较高的准确度和较好的精密度，而且操作简便、快速，测定干扰小。

阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属

采用HNO3-HClO（44：1）混酸法对知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘5种中草药浸泡消解,在CH3COOH-CH3COONa底液（pH值为5）中,用阳极溶出伏安法测定5种草药中铜、铅、镉和锌含量,该法的相对标准偏差（RSD%）分别为2.1%、2.8%、2.2%、2.9%,加标回收率为95.1%~103.4%,相对原子吸收法简便快速,有较高的灵敏度,稳定性。

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪性能测试方法研究

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪被广泛应用于水体、土壤、食品、固态物质的重金属含量检测。除镉、铅、铜外,使用该分析仪检测砷、汞、锌、铬、锰、镍、锡、铊、铁、钴、硒、银、碲、金、铋等重金属时,需选择合适的计量性能测试项目及测试方法。同时,JJF 2037-2023《便携式溶出伏安法重金属检测仪校准规范》对测量镉、铅、铜元素的便携式溶出伏安法重金属检测仪的计量特性及校准方法做出了要求。

阳极溶出伏安法测定微量镉实验的课程思政设计

阳极溶出伏安法测定微量镉是一项经典的仪器分析基础实验。然而,该实验项目的传统教学内容较难使学生体会所学知识对实际生产生活的价值,不能有效落实课程思政建设的要求。本文旨在通过对教学内容的创新设计,更好地实现思政育人目标。引导学生对新闻事件、学科发展历史、科学家的故事和行业发展最新动态进行调研与讨论,增加设计性和探索性内容,提高本实验的高阶性。采用实际购得的大米等粮食替代以往预先配制的镉溶液,并采用自己独立制备的汞膜电极替代商业化的极谱仪电极,使学生在巩固实验操作技能的基础上,了解分析仪器的发展及改造方式,并掌握分析化学的基本研究范式。对本实验内容的优化,有助于培养学生的科学精神与科研素养,使学生体会专业知识对解决实际生产生活问题的意义,帮助其树立职业追求目标并养成良好的社会责任意识。

聚乙烯醇增敏铋膜阳极溶出伏安法直接测定蜂蜜中锌

报道了一种快速测定蜂蜜中痕量Zn的电分析方法。蜂蜜不经消化，用二次蒸馏水直接溶解，可获得透明溶液。在pH=8．65的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液体系中，加入聚乙烯醇，采用玻碳电极镀铋做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极的三电极体系测定了3种蜂蜜中的Zn，获得了灵敏的阳极溶出峰，线性范围为0．4—8mg／L，检出限为0．135mg／L，加标回收率和样品测定RSD（n=6）分别为98％～100％和2．4％～4．5％。实验结果表明，本方法简便、快速、准确，还可以避免使用汞电极带来的污染。