阴离子柱杂化金属有机骨架材料对N_(2)/CO_(2)的吸附与分离性能研究

通过巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟方法,研究了具有不同结构的6种阴离子柱杂化的金属有机骨架材料(AP-MOFs)对N_(2)/CO_(2)的吸附与分离性能。主要研究了这6种AP-MOFs材料分别对N_(2)、CO_(2)的单组分吸附、N_(2)和CO_(2)的二元等摩尔混合气体吸附,以及N_(2)/CO_(2)的分离性能。通过AP-MOFs对N_(2)、CO_(2)的单组分吸附性能研究发现,非互穿结构比互穿结构更有利于N_(2)、CO_(2)的吸附。通过N_(2)/CO_(2)的二元等摩尔混合吸附性能研究发现,拥有较高CO_(2)吸附热的非互穿结构(SIFSIX-3-Cd)具有更优异的分离性能。综上所述,具有互穿结构的AP-MOFs材料有利于CO_(2)的吸附,而非互穿结构的AP-MOF则有利于CO_(2)/N_(2)分离。

镍铜三元杂多阴离子柱撑水滑石的制备及光催化性能研究

采用共沉淀法合成了Zn2Al黏土,采用直接合成法合成了具有Keggin结构的1∶11系列的K8[Cu(H2O)W11Ni O39],采用离子交换法合成了三元杂多阴离子柱撑水滑石LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-,并采用IR、氮气吸附、XRD、SEM-EDS等手段对合成的LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-进行了表征。结果表明:LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-取代了硝酸根离子,已经镶嵌到Zn2Al黏土中,并依然保留着原有的Keggin结构。将制得的LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-柱撑水滑石作为催化剂,考察了其对孔雀石绿溶液的光催化活性,以此确定了最佳反应条件。在孔雀石绿溶液用量100 m L,初始质量浓度20mg/L,p H值2,催化剂LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-的用量为0.1 g的最佳条件下,孔雀石绿的脱色率最高可达98.2%。

杂多阴离子柱撑阴离子粘土微孔材料的合成及表征（I）

新型微功能材料的研究是近代固体化学和多酸化学的前沿研究领域，杂多阴离子柱掌阴离子粘土是这个领域新的研究方向，目前已成为国际上一个引人注目的热门研究领域。我们合成了几种杂多化合物，并将其嵌入ＺｎＡｌ型阴离子粘土中。通过ＩＲ、Ｘ—射线粉末衍射，ＥＳＲ，ＮＭＲ，３１ＰＮＭＲ给予表征。

用于二氧化碳捕集的阴离子柱杂化金属有机框架材料

二氧化碳(CO_(2))等温室气体浓度提高引起的全球变暖危机已成为全球关切的焦点.为应对这一难题,当前已开发出多种碳捕集技术来减少CO_(2)的排放.近年来,基于多孔吸附材料的碳捕集技术因具有自身独特优势引起了全球研发人员的广泛兴趣.金属有机骨架(MOFs)材料因其高度有序的孔结构和极为丰富的结构可修饰性,被认为是本领域中极具应用前景的新型多孔材料之一.然而大多数常规MOFs材料通常存在吸附容量与选择性之间的取舍问题,近年来发展的阴离子柱杂化MOFs(APMOFs)材料由于结构中存在有丰富氢键受体的阴离子柱配体,可通过孔道尺寸、形状和化学性质之间的协同效应,同时满足对于高吸附容量和高选择性性能的要求,因而受到了本领域研究者的广泛关注.本文依据材料的吸附性能和稳定性特点,将APMOFs划分为四代发展,综述了该材料近10年来在二氧化碳捕集的研究进展,并指出在未来走向商业应用中面临的机遇和挑战.

AS23离子色谱柱法测定地表水中碘化物

采用AS23阴离子分析柱,50 mmol/L氢氧化钾淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量250μL,对地表水中碘化物进行检测,结果表明,该方法在8.620 min出峰,方法检测限为0.5μg/L,测定方法相关性R=0.9998,线性范围0.01~2 mg/L,适用于地表水中碘化物的测定。

单一阴离子交换柱同时分离有机酸和无机阴阳离子

研究了用乙二胺四乙酸（EDTA）作淋洗液时，性质迥异的有机酸、无机阴离子和碱土金属离子（Ca2+、Mg2+）在同一阴离子交换柱上的同时分离以及保留机理。结果表明，在离子交换机理之外，非离子交换机理对有机酸及钙镁的EDTA络阴离子的保留行为起一定的辅助作用。9种有机酸和无机阴阳离子在10 min内得到了较好的分离。各离子的电导检测灵敏度在 10-9至10-11 mol，能满足环境和食品分析的要求。

新型杂多酸阴离子层柱材料的合成、表征及性能的研究

采用离子交换法,将具有Keggin结构的磷钨酸、硅钨酸引入到Mg-Al、Mg-Al-Cu二元和三元的类水滑石(Hydrotalcite-likecompounds,HTlcs)层间,成功制备了层有序度高,结晶度好的杂多酸阴离子水滑石,得到了通道高度达1.15nm的大层间的催化材料,并用红外、XRD表征了材料的结构.测定了对NOx的吸附性能.

双阴离子交换柱处理含六价铬废水及回收研究

介绍了双阴离子交换柱处理含铬废水的原理,讨论了影响阴离子交换树脂处理能力的因素,通过pH静态实验和流量动态交换实验找出最佳反应条件。当含铬废液pH=3.5,流量为每小时10倍床体积时,采用双阴离子交换柱串联全饱和工艺处理回收含六价铬废水,出水能满足国家排放标准,穿透体积大。利用阳离子交换树脂柱除去再生液中的钠离子,去除率可达到83%,纯化后的含六价铬溶液能再次投入使用。

采用含原位聚合阴离子交换整体柱的微芯片分离氨基酸

采用原位聚合法,制备了以2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(META)为功能单体的强碱性季铵盐离子交换型微整体柱,构建了带微整体柱的复合式微流控芯片;以氨基酸-H2O2-Lum inol化学发光体系为样品对象,根据氨基酸等电点的差异,在原位聚合微整体柱上进行分离实验。进行了苯丙氨酸-白氨酸、苯丙氨酸-组氨酸、苯丙氨酸-精氨酸3组氨基酸混合体系的分离,获得了很好的分离结果。优化并讨论了影响氨基酸分离效果的多种因素,如缓冲液pH值、洗脱液pH值和洗脱液流速等。在优化条件下,苯丙氨酸-精氨酸的分离度达到1.6,结果显示出整体柱与微流控体系相结合的可行性。

DEAE-Sepharose阴离子交换柱一步纯化重组人IL-6

目的：为了制备高纯度、高活性的重组人白细胞介素与。方法：化学诱导重组表达载体pT7．7hIL-6进行蛋白表达，菌体经超声破碎分离包涵体，并对包涵体进行洗涤、变性和复性处理，用DEAE-Sepharose CL-6B弱阴离子交换柱一步纯化复性的重组人IL-6。采用3H-TdR法测定rh-IL-6的活性。结果：表达产物经纯化后纯度达95％，比活性为3．0x10^8U/mg。结论：本实验设计的纯化工艺简便易行，所得产品纯度度、产率高。

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。

有机阴离子柱撑钾修饰水滑石吸附性能研究

类水滑石是250~450℃下用于CO_2燃烧前捕集的一类重要吸附剂。本文通过替代普通碳酸根镁铝水滑石(MG70)中的CO_3^(2-),制备了正辛酸根柱撑水滑石(LDH-8C)和硬脂酸根柱撑水滑石(LDH-8C),并通过XRD谱图表征水滑石层板间距。热重分析(TGA)实验结果表明,正辛酸根柱撑的钾修饰水滑石吸附量可达1.36 mmol/g,硬脂酸根柱撑的钾修饰水滑石吸附量可达1.93 mmol/g。但考虑到硬脂酸根离子常温下溶解度较低,制备工艺复杂等因素,正辛酸柱撑钾修饰水滑石更具应用潜力。

阴离子交换色谱柱保留特性的变化规律及应对措施

选择对二甲苯氧化体系的高效液相色谱分析为研究对象,详细考察了阴离子交换色谱柱保留特性的变化,在整个色谱柱寿命期间(进样超过1000次),全程采集了保留时间、分离度等数据。在此基础上,得出色谱柱保留特性的变化规律,并提出了相应的应对措施,把整个色谱柱寿命分成3个阶段,分别采用不同条件的流动相。

双峰驼精清诱导排卵活性因子的阴离子交换柱Q Hyper D层析分离及生物活性鉴定

利用阴离子交换柱QHyperD对双峰驼精清进行分离 ,大鼠垂体组织培养及母驼肌注活性组分 ,RIA法测定垂体组织培养液和母驼血浆中LH及FSH的浓度。实验结果表明 ,驼精清经QHyperD柱层析后 ,共得到 6个组分 (F1～F6 ) ,其中F3和F5在大鼠垂体组织培养实验中具有生物活性 ,可引起LH的明显释放 (P <0 .0 5 )。在体实验时给卵巢上有成熟卵泡的母驼分别肌注F3或F5 ,肌注后 5～ 7h ,LH的释放也明显增加 (P <0 .0 5 )。F3可引起母驼发生排卵 ,F5则不能 ,说明F3可能就是驼精清中的诱导排卵活性因子或其成分之一。另外 ,无论是F3或是F5 。

新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

失效阴离子分离柱性能恢复试验

国产YSA8型阴离子分离柱,因失效无法分离F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)4种离子,用HCl法处理,并重新选择合适淋洗液浓度后,能成功地分离F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)。用美国Dionex公司AS4A型柱和国产YSA8型柱对同一样品测定,分析结果相近,基本上满足实验要求。

柱撑阴离子粘土的合成表征及催化性能研究（Ⅳ）──ZnAl－SiW_（11）和ZnAl-SiW_（11）Z的合成及稳定性研究

用离子交换法合成了杂多阴离子柱撑阴离子粘土ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１和ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１Ｚ（Ｚ＝Ｃｏ２＋，Ｎｉ２＋，Ｃｕ２＋）．ＸＲＤ和ＩＲ测定结果表明，这些层柱化合物的通道高度是１．４６×１０-７ｃｍ，层间阴离子保持它们的Ｋｅｇｇｉｎ结构．它们在空气中热分解序列为：ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１Ｎｉ（３４７℃）＞ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１Ｃｏ（３４１℃）＞ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１Ｃｕ（３３５℃）＞ＺｎＡｌ-ＳｉＷ１１（３２９℃）＞ＺｎＡｌ-（２９０℃），在沸腾水溶液中稳定存在的ｐＨ值范围是３．６～７．５．

一种采用阴离子交换柱快速纯化Taq DNA聚合酶的方法

通过37℃恒温振荡培养含有Taq DNA聚合酶基因的E.coli菌株,并用IPTG诱导该基因表达获得TaqDNA聚合酶蛋白,利用40%硫酸铵沉淀该蛋白后溶解于storage buffer中。此法获得的Taq DNA聚合酶带负电荷,因此采用阴离子交换柱纯化蛋白。试验结果表明,此法与传统的透析方法相比能快速地去除生物小分子杂质,同时去除透析方法无法除去的杂蛋白;既能保证Taq DNA聚合酶的生物学活性,同时能缩短纯化时间、提高Taq DNA聚合酶的纯度。以土壤微生物DNA、水稻cDNA为模板进行PCR扩增并对扩增产物进行测序,结果显示纯化后的Taq DNA聚合酶具有较高的扩增效率和保真性。