川芎晒干过程中阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量的变化

为了解新鲜川芎采后干燥过程中阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量的动态变化规律,采用高效液相色谱法测定了川芎晒干过程中总阿魏酸、游离阿魏酸和阿魏酸松柏酯的含量。结果显示,在整个晒干过程中(30 d),总阿魏酸、游离阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量呈先升高后下降的变化趋势,晾晒第3 d时总阿魏酸含量最高(0.23%),因此在晾晒的第3 d利用快速干燥技术能较好地保留川芎药材中总阿魏酸含量,使其发挥更佳的药效。川芎药材中的阿魏酸松柏酯能水解产生阿魏酸,因此研究川芎干燥过程中的生理响应与含水量的关系对阿魏酸积累有重要意义。由于川芎在用药过程中是以总阿魏酸含量发挥药效的,所以以总阿魏酸含量作为川芎药材质量控制指标更加科学。

阿魏酸松柏酯的研究进展

阿魏酸松柏酯广泛存在于多种植物中,具有良好的药理活性,目前国内外对阿魏酸松柏酯的研究报道较少。该文通过查阅国内外近30年有关阿魏酸松柏酯的研究文献,对其理化性质、提取分离、含量测定、稳定性、生物活性等进行了系统综述。结果发现阿魏酸松柏酯性质很不稳定,在光照和高温下极易分解为阿魏酸,因此目前提取分离方法以加压液体萃取法为佳,高效液相色谱法仍为其含量测定的常用方法,其药理活性包括抗菌、抗肿瘤、抗氧化、舒张血管等。这些研究将为含阿魏酸松柏酯中药的质量标准制定及产品开发提供参考。

HPLC同时测定川芎、当归SFE-CO_2萃取物中7种成分含量及阿魏酸松柏酯稳定性考察

目的:建立HPLC法同步测定川芎、当归SFE-CO2萃取物中7种成分含量的方法,并考察其中阿魏酸松柏酯的稳定性。方法:以二氯甲烷为助溶剂,甲醇、乙腈和5%甲酸甲醇为溶剂,考察2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性。HPLC分析采用Wondasil C_(18)-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%乙酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃,检测波长270 nm,测定2种萃取物中7种成分含量。结果:乙腈溶液中,2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性均最佳。经测定2种萃取物均含有阿魏酸,洋川芎内酯I,洋川芎内酯H,阿魏酸松柏酯,洋川芎内酯A,藁本内酯和丁烯基苯酞7种物质,其线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均良好。对于川芎SFE-CO2萃取物,它们的线性范围分别在2.41~24.14,3.83~38.26,0.81~8.08,47.43~474.32,95.49~954.91,164.91~1 649.14,3.32~33.24 ng;平均加样回收率分别为95.04%,98.24%,99.03%,98.46%,98.13%,96.97%,95.20%,RSD分别为2.9%,1.2%,1.6%,1.2%,1.1%,1.4%,1.2%。对于当归SFE-CO_2萃取物,它们的线性范围分别在1.31~13.15,1.70~17.01,0.44~4.43,27.52~275.18,6.46~64.60,206.19~2 061.92,3.07~30.65 ng;平均加样回收率分别为99.03%,99.00%,103.15%,101.78%,102.12%,100.01%,102.49%,RSD分别为2.1%,2.2%,2.2%,2.1%,2.1%,2.5%,2.2%。结论:阿魏酸松柏酯易分解成阿魏酸,选乙腈溶解可保证原阿魏酸及阿魏酸松柏酯含量准确测定,该含量方法简单、快速,可为川芎、当归SFE-CO_2萃取物的质量标准提供依据。

钾素对当归阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A含量的影响

目的研究不同钾素(K_2O)施用量对当归阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A累积量的影响。方法以钾素(K_2O)施用量为试验因素,设150(K_1),300(K_2),450(K_3),600(K_4),750 kg/hm^2(K_5)5个处理。田间试验采用随机区组设计,每个处理重复3次。在7—11月当归叶盛期到采收期,每25 d左右在田间取样1次,每次取样5株。采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长期当归根系中阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A的含量。结果钾素施用量对当归阿魏酸松柏酯含量影响显著(P<0.05),而对其他2个成分的影响不显著,其中钾素施用量为450 kg/hm^2时效果最好。结论合理施用钾素能促进当归品质的形成。

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51~10.20μg/m L(r=0.9994),0.53~10.60μg/m L(r=0.9993),2.52~50.40μg/m L(r=0.9995),5.05~101.00μg/m L(r=0.9994),5.01~100.20μg/m L(r=0.9998),1.02~20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62~12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。

HPLC测定川芎中的总阿魏酸

目的建立测定川芎药材中总阿魏酸的方法。方法采用HPLC—DAD法，色谱柱为Kromails C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-1％冰醋酸（18：82）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；柱温30℃；检测波长320nm。结果总阿魏酸0．053—0．478μg线性关系良好，平均回收率100．92％，RSD=1．74％。结论所建方法简单可靠，易于操作，重复性好。

HPLC法同时测定当归药材中6种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定当归药材中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z 型和 E 型藁本内酯及 Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的含量。方法:采用 Zorbax ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0min,10%B;7 min,33%B;55 min,33%B),流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为324 nm(阿魏酸、阿魏酸松柏酯和 Z/E 型藁本内酯)和260 nm(Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞)。结果:阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的线性范围分别为3.31～139.50 μg·mL^(-1)(r=0.9999),38.00～380.00 μg·mL^(-1)(r=0.9995),2.11～445.00 μg·mL^(-1)(r=1.000),3.32～136.18 μg·mL^(-1)(r=0.9999),1.94～16.32 μg·mL^(-1)(r:0.9995);加样回收率分别为101.8%(RSD=2.5%),105.3%(RSD=3.2%),98.5%(RSD=1.6%),105.3%(RSD=2.4%),105.8%(RSD=1.9%)。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制。

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。

HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。

微量元素对川芎活性成分的影响

采用“3414”试验设计进行盆栽试验,研究叶面喷施B(硼)、Zn(锌)、Fe(铁)3种微量元素对川芎绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、藁本内酯及洋川芎内酯A 5种活性成分积累的影响,为川芎栽培中微量元素平衡施肥技术的形成奠定基础。结果表明,B不利于阿魏酸松柏酯、藁本内酯及洋川芎内酯A的积累,低质量浓度B(1 g/L)可促进绿原酸及阿魏酸积累,分别比不施B增加6.56%、2.22%,用量过高反而存在抑制作用。Zn不利于绿原酸、阿魏酸松柏酯、藁本内酯及洋川芎内酯A积累,高质量浓度Zn(4 g/L)水平下阿魏酸含量比不施Zn增加33.70%。低质量浓度Fe(1 g/L)水平下阿魏酸松柏酯、藁本内酯、洋川芎内酯A含量分别比不施Fe高5.34%、9.79%、12.23%;高质量浓度Fe(4 g/L)水平下绿原酸、阿魏酸含量分别比不施Fe处理高8.46%、6.98%。B、Zn对川芎5种活性成分积累存在负交互作用;B、Fe对阿魏酸积累存在负交互作用,对其他4种活性成分存在正交互作用;Zn、Fe对绿原酸、藁本内酯及洋川芎内酯A积累存在正交互作用,对阿魏酸及阿魏酸松柏酯积累存在负交互作用。故叶面喷施B、Zn、Fe肥未必能有效增加川芎活性成分含量,需控制好用量以免产生不利影响,栽培中应尽量少施或不施。

A rapid HPLC method for determination of coniferyl ferulate in Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong

Aim A reliable and rapid HPLC method was developed for quantitative determination of coniferyl femlate, an ester of ferulic acid, with multiple pharmacological activities in Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong, two commonly used Chinese medicines. Methods The determination was achieved by using a Zorbax ODS C18 analytical column （250 mm×4.6 mm ID, 5 μm） at isocratic elution of 1% aqueous acetic acid and acetonitrile （1：1） with diode-array detection （318 nm）. The calibration curve of coniferyl femlate showed good linearity （r^2 = 0.9995） within the test range. Results The developed method showed good precision with intra- and inter-day variations of 0.22% - 1.16% and 0.86% - 2.62% between the levels of 0.380 - 0.038 mg·mL^-1, respectively. The repeatability represented as RSD of coniferyl femlate was less than 2.7% for three levels （0.2 - 1.0 g of Angelica sinensis）, and the recovery was 105.3% with RSD of 3.2%. Conclusion The validated method was successfully applied to quantify coniferyl femlate in 12 samples of Danggui and Chuanxiong.

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的:建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。方法:采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。结果:新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。结论:所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。

臭阿魏化学成分研究

目的 研究阿魏属植物臭阿魏Ferula teterrima的化学成分及其抗肿瘤活性。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱等色谱方法分离纯化得到单体化合物,利用MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、2D NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。采用计算电子圆二色谱法(ECD)判定新化合物的绝对构型。同时以人肝癌Hep G2细胞株为筛选模型对分离得到的化合物进行抗肿瘤活性测试。结果 从臭阿魏中分离得到了9个化合物,分别鉴定为臭阿魏脂素A(1)、镰叶芹二醇(2)、阿魏酸(3)、阿魏酸松柏酯(4)、badrakemin acetate(5)、fekolone(6)、mogoltadone(7)、香草醛(8)、γ-甲氧基异丁香酚(9)。化合物1为降木脂素类成分,2为聚炔类成分,5~7为倍半萜香豆素类成分,3、4为苯丙素类成分。结论 化合物1为新化合物,化合物2、4和9为首次从阿魏属中分离得到,化合物3、6~8为首次从该植物中得到。化合物4、6和7表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)分别为11.09、17.95和23.06μmol/L。

当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究

目的分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。

2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10~0.52 mg/g、0.10~0.24 mg/g、0.19~0.54 mg/g、1.42~2.66 mg/g、21.75~29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。

正交试验优选当归挥发油的超临界CO_2流体萃取工艺

目的:优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,为当归挥发油的进一步研发提供参考。方法:建立UPLC同时测定当归挥发油中阿魏酸松柏酯和藁本内酯含量的方法,流动相乙腈-水(50∶50),检测波长320 nm,流速0.4 m L·min-1,柱温35℃,样品室温度4℃,进样量2μL;以阿魏酸松柏酯及藁本内酯的提取量为指标,采用正交试验考察萃取温度、萃取压力、萃取时间对当归挥发油萃取工艺的影响。结果:阿魏酸松柏酯和藁本内酯的线性范围依次为0.006 2~0.777 6,0.017 9~2.238μg,加样回收率在96.67%~102.08%。当归挥发油最佳萃取工艺为萃取温度40℃,萃取压力25 MPa,萃取时间2 h;阿魏酸松柏酯和藁本内酯的平均提取量分别为1.62,10.28 mg·g-1。结论:建立的UPLC含量测定方法重复性好、简便易行,可用于当归挥发油的质量控制;优化的萃取工艺稳定可行,适用于当归挥发油的提取。

基于一测多评法的当归药材质量控制研究

目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker,QAMS)同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.085%磷酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好(R^(2)>0.999)。以藁本内酯为内标,阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5;同时采用外标法测定这6个成分的含量,将2种方法进行分析比较,结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法,该法可用于当归的质量控制。

基于HPLC多指标成分测定及指纹图谱多模式识别的不同产地不同品种当归质量差异分析

目的建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、因子分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析进行数据分析。结果HPLC指纹图谱共标定了不同品种当归中的16个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞8个色谱峰。岷县产区当归的2个品种当归间存在差异的成分是绿原酸(P<0.01)、洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01)和丁烯基苯酞(P<0.05),渭源产区的是洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、洋川芎内酯A(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01);临洮产区的是绿原酸(P<0.01)、阿魏酸(P<0.01)、阿魏酸松柏酯(P<0.01)、丁烯基苯酞(P<0.05);通渭产区的是阿魏酸(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.05)、洋川芎内酯A(P<0.05)、藁本内酯(P<0.01)。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、因子分析、PCA、OPLS-DA分析可以客观、全面、有效地确定不同产地不同品种当归中主要有效成分的差异,可为当归品种鉴别及质量控制提供有力支撑。

逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究

目的指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分。方法采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分。运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证。结果共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到。化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞。结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分。阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分。

当归破壁粉制备工艺优化及物理指纹图谱评价研究

目的优选当归破壁粉的制备工艺,并进行质量评价。方法建立当归中5种活性成分阿魏酸、洋川芎内酯I、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的HPLC测定方法;采用Box-Behnken响应面设计法对粉碎时间、粉碎温度和投料量进行考察,以当归破壁粉的粒径分布(D90,累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径)和5种活性成分含量值作为响应值来构建响应面模型,在D90<45μm前提下,对5种活性成分含量做最大值求算,确定最优的当归破壁粉制备工艺参数;以D90、不均匀系数、粒径分布宽度、松装密度、振实密度、颗粒间孔隙度、卡尔指数、比表面积、孔体积、豪斯纳比、休止角、干燥失重和吸湿性13个物理指标构建当归破壁粉的物理指纹图谱,评价最优工艺制备的3批当归破壁粉的相似度。结果5种活性成分HPLC测定方法的精密度、重复性和稳定性等方法学考察结果符合指导原则要求。Box-Behnken响应面优选的工艺参数为粉碎时间35 min、粉碎温度−10℃,投料量580 g。最优工艺制备的3批当归破壁粉5种活性成分含量和响应面拟合结果之间的RSD值均小于3%,物理指纹图谱相似度均在0.994以上。结论Box-Behnken优选的当归破壁粉制备工艺方法在保留活性成分尤其是挥发性成分含量方面具有明显优势,物理指纹图谱作为评价中药粉体物理属性质量一致性的工具有较好的实际效果,两者结合应用有助于实现更高的中药破壁粉生产质量控制水平。