TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

LC-MS/MS法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分

目的:建立液相色谱串联质谱(Liquid Chromatograph Tandem Mass Spectrometer,LC-MS/MS)法快速分析保健食品中非法添加的11种降压类化学成分的方法。方法:采用Kinetex 2.6μm Phenyi-Hexyi 100Å(100 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,以0.01%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),离子源为ESI,正负离子检测模式,对降压类保健食品中非法添加的11种化学成分进行定性定量检测。结果:11种化学成分在1.0~250.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,检出限在0.0042~0.1700 ng·g^(-1),定量限在0.013~0.520 ng·g^(-1),在0.20μg·g^(-1)、1.25μg·g^(-1)和10.00μg·g^(-1)3个加标水平下的回收率分别为74.9%~118.8%、82.1%~116.0%、93.5%~106.3%,连续6针精密度为1.3%~9.9%,日内精密度为1.9%~14.5%。结论:该方法操作容易,结果准确,适用于降压类保健食品中非法添加硝苯地平等11种化学成分的定性定量分析。

降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（体积比2∶1）-甲酸水溶液（pH 2.5±0.1）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03～0.50 mg/g,定量下限为0.09～1.50 mg/g,平均回收率为82.0%～109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式（ESI＋）。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%（RSD=1.81%-4.86%,n=9）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液(12∶3∶3∶0.2)为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水(14∶1)为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。

近红外漫反射法检测降压类中成药中非法添加尼莫地平

目的运用近红外光谱法快速检测降压类中成药中非法添加尼莫地平。方法采用近红外漫反射光谱法,以尼莫地平化学对照品的近红外光谱为参照光谱,采用二阶导数进行光谱预处理,选定6 103-5 972 cm-1特定谱段,阈值为80%。结果采用近红外透射定性模型分析735批样品,结果与液质联用结果一致,准确率达100%。结论建立的定性模型可行,该法快速、简单、准确度高,可用于降压类中成药非法添加尼莫地平的快速筛查。

降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的检查

目的建立HPLC法检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶。方法用Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速:1.0mL·min-1,检测波长:203nm。结果检查2种保健品中均含非法添加的化学药品成分。结论本法测定简便,结果准确,专属性强,适用于检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶。

LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物

目的建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法。方法采用KINETEX 2.6 C18100A（50.0×2.10mm）色谱柱,梯度洗脱：流动相A为乙腈-甲醇（4∶1）,流动相B为5mmol.L-1甲酸铵缓冲液（用甲酸调节pH至3.0）,流速为0.3mL.min-1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃;离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L.min-1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式。通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别。结果上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2~2ng,符合鉴别要求。结论该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析。

快速筛查降压类中成药中的二氢吡啶类钙拮抗降压药

对降压类中成药中添加二氢吡啶类钙拮抗降压药(硝苯地平、尼索地平、氨氯地平、苯磺酸氨氯地平)的快速筛查方法进行了研究.以9种市售降压类中成药为研究对象,通过甲醇萃取,采集其萃取液的近红外光谱图(FT-NIR),利用TQ Analyst 9.0软件,采用判别分析法(Discriminant Analysis)建立了降压类中成药中二氢吡啶类钙拮抗降压药的快速筛查模型.用模型检测了另外16种市售降压类中成药,结果表明其阴性样品和阳性样品的识别正确率为100%,误判数为0.

常用降压类药的不良反应与合理应用

综述了常用降压类药如利尿剂类、β受体阻滞剂类、钙拮抗剂类、血管紧张素转换酶抑制剂、血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂、血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂、α受体阻滞剂类的不良反应及合理用药,以期有益临床。

高效液相色谱法测定降压类健康产品中非法添加的4种化学成分

目的建立同时测定降压类健康产品中非法添加的4种化学成分的检测方法。方法样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱法:ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(φ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为240 nm,以外标法定量。结果 4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为56 mg·kg-1,定量限(10 S/N)为167 mg·kg-1;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤3.7%;加样回收率在97.5%~103.9%之间,RSD(n=6)均<2.0%。结论该方法准确可靠、简便快捷,适用于降压类健康产品中非法添加化学物质的检测。

HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究

目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果11种降压药分离完全,线性范围均为2.0~100μg/L,相关系数(r2)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%~97.1%,相对标准偏差为5.0%~13.9%,液体类样品定量限为0.5~2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5~12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。

HPLC-DAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分

目的:以HPLC法同时测定保健食品中非法添加的阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、卡托普利、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、非洛地平和尼索地平。方法:HPLC法,采用Agilent Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:35℃;检测波长:220 nm。结果:上述12个成分在各自线性范围内均线性良好,r均>0.996 9。平均回收率为94.8%～103.1%,RSD为0.89%～1.7%(n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分。

高龄老人联合应用降压类药物致急性肾损伤1例

患者男,81岁。发现高血压20年,规律服用氯沙坦钾片100mg Qd,控制于160/70mm Hg。近半月血压常升至180/100mm Hg,患者自行联合服用卡托普利25mg Qd及氯沙坦钾片100mg Qd,7d。平日服用倍他乐克25mg Bid、阿司匹林100mg Qd、阿托伐他汀钙片20mg Qn、非那雄胺5mg Qn、盐酸坦索罗辛缓释片0.2mg Qn、

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查降压类中成药及保健食品中29种非法添加的化学药

利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV)检测氢氯噻嗪等7种化学药。29种化学药的迁移时间在8.3~19.2 ms之间,检测限为0.05~5 mg·L^(-1)。该方法快速、灵敏、可靠,可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的快速筛查。

HPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂中非法添加的3种化学药品

目的建立可以同时定性和定量检测降压类中药制剂中3种非法添加化学药品(曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦)的液相色谱-质谱联用(LC/MS)方法。方法首先采用高效液相色谱法(配DAD检测器)、SHISEIDO C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对样品中的目标物进行初筛和含量测定,再采用液质联用方法对目标物进行结构确认。实验时采用Dikma Spursil C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果3种非法添加物(曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦)浓度在0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,平均回收率分别为98.3%,98.8%,99.1%,均RSD≤1.0%(n=9)。结论该方法便捷、准确性高、专属性强,可作为分析检测降压类中药制剂或有辅助降压功能保健食品中3种非法添加物有效可行的方法。

基于HPLC-MS/MS法测定保健食品中39种降压类非法添加药物成分的方法研究

基于高效液相色谱-串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)溶液为流动相进行梯度洗脱,在MRM模式下测定及外标法定量。39种降压类药物在线性范围内相关系数均大于0.99,在低、中、高3个水平的添加回收率为67.4%~130.8%,精密度为1.63%~13.20%,检出限为0.002~0.680 mg·kg^(-1),定量限为0.005~2.268 mg·kg^(-1)。

降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用

目的分析降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用。方法采用GC-MS方法检测降压类中成药非法添加成分的影响。结果加标量在10μg/m L、20μg/m L、50μg/m L,RSD=2.3%-4.0%间,重现性良好;取对照品标准曲线溶液及加标对照溶液适量,分别在室温下放置0、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、16 h、18 h、20 h、24 h按照相关实验条件进行测定,RSD=3.1%-4.0%,24 h以内基本稳定。结论 GC-MS检测降压类中成药中非法添加成分,具有较高的重现性以及稳定性。

降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法研究

目的:建立降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法。方法:采用化学反应法快速筛查,高效液相色谱法验证。结果:收集样品38个,检出7个阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%。结论:该方法操作简单、快速、灵敏高。