用于扫描电镜分析的陶瓷样品制样技术

在扫描电子显微镜分析中，对同一陶瓷榈如何采用不同的制样方法，将可能得到很大不同的分析结果。本文介绍某些陶瓷样品的制样技术，并举例说明。

ICP-AES法同时测定陶瓷样品中镁钙铁铝钛锆的研究

采用高频熔样 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法实现了对陶瓷中的Mg、Ca、Fe、Al、Ti和Zr的同时测定。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,该方法的检出限为 0 0 0 8～ 0 2 5 5 μg/mL ,回收率为95 1 4%～ 1 0 7 72 %,RSD小于 3 40 %。该法准确、快速、简便 ,应用于陶瓷的测定 ,结果满意。

用悬丝耦合法测陶瓷样品动态杨氏模量的实验

研究了悬丝耦合法测棒状陶瓷样品动态杨氏模量中吊扎点位置与共振频率及信号幅度的关系，提出了用悬丝耦合法测棒状陶瓷样品动态杨氏模量中共振频率及振动级次的外推法判断。

非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析。为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采集口,结合气体交换装置,建立了开放式LA-ICP-MS分析方法,以大尺寸陶瓷圆盘样品为例,实现了其未经破碎即可直接在敞开的空气环境中进行微区原位主微量元素含量分析。最佳气流速下的氦气作为屏蔽气,在开放式样品采集口周围形成屏障,将激光剥蚀点与空气隔开,同时激光剥蚀产生的分析物气溶胶被屏蔽气聚拢并携带,在样品采集口负压的作用下进入传输管路,通过气体交换装置,高纯氩气置换掉气溶胶中混入的空气,最后进入等离子体质谱被检测。为验证该方法的准确性,将大尺寸陶瓷样品破碎后对开放式LA-ICP-MS分析点邻近区域进行常规密闭式LA-ICP-MS分析,两种方法所检测的51个元素中大部分元素相对误差小于10%,仅部分元素(如磷铍钪钇镧钐铕镝铪钨等)因含量极低相对误差高于20%,显示开放式LA-ICP-MS法具有较好的分析准确度,适用于对大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析。

ICP-AES法测定陶瓷样品

采用高频熔样、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法实现了对陶瓷中的Mg、Ca、Fe、Al、Ti和Zr的同时测定。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.008～0.255μg/mL,回收率为95.14%～107.72%,RSD小于3.40%。该法准确、快速、简便,应用于陶瓷的测定,结果满意。

陶瓷样品中铅含量测定的不确定度评定

不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。它表明了该结果的可信赖程度，它是测量结果质量的指标。在《GB／T15481--2000检测校准实验室能力的通用要求》和ISO／IEC17025{检测校准实验室能力的通用要求》标准中，均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，能够对检测项目的不确定度作出正确评估，满足客户及监测工作的要求。实验采用石墨炉原子吸收光谱法，对陶瓷样品中铅含量不确定度进行分析，得出影响不确定度的因素，并对不确定度进行评估。

等离子体光学发射和质谱方法对陶瓷样品的应用

等离子体光学发射和质谱方法对陶瓷样品的应用ＪＡＣＢｒｏｅｋａｅｒｔ德国多特蒙德大学化学系，Ｄ－４４２２１，多特蒙德德国高级陶瓷是当前一种重要的工作材料，这些材料的制作、生产以及生产控制都要求准确的多元素测定方法。对于基性粉末以及紧密陶瓷的多无素痕量分...

武汉科大研制新型材料测试激光陶瓷样品

武汉科技大学最近成功研制出了一种新型耐火材料——高强度抗侵蚀铝碳化硅质复合材料，并通过了省级技术鉴定。专家认为，该成果达到国际先进水平，打破了国外企业的长期技术垄断。

陶瓷标准样品元素分布均匀性的μ-XRF检验

为实现古陶瓷化学组成的无损定量分析,研制一组陶瓷定量分析标准样品,样品中元素的含量稳定性和分布均匀性是两个重要技术指标。本文用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对标准样品进行均匀性检验,主要分析了Al、Si、K、Ca、Ti、Mn和Fe这7种元素。利用SPSS软件对归一化处理的净峰面积计数作了相对标准偏差计算和F统计检验。结果表明:12个配方中除DY2和JDZ4需进一步分析外,其余10个配方在束斑Ф=1mm区域内元素分布均匀性较好,基本满足古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求。

SrCe_(0.9)Yb_(0.1)O_(3-α)陶瓷的导电性

以高温固相反应法合成了质子导电性氧化物陶瓷SrCe0 .9Yb0 .1O3 -α.粉末XRD结果表明 ,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构 .以陶瓷样品为固体电解质、多孔性铂为电极 ,采用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法分别测定了样品在60 0～ 10 0 0℃下、干燥空气及湿润氢气中的电导率及离子迁移数 ,研究了样品的离子导电特性 .结果表明 ,在 60 0～ 10 0 0℃下干燥空气中 ,陶瓷样品的最大电导率为 0 .0 2 6S·cm-1,氧离子迁移数为 0 .0 3～ 0 .2 ,是一个氧离子与空穴的混合导体 ;在湿润氢气中 ,陶瓷样品的最大电导率为 0 .0 15S·cm-1.60 0～ 80 0℃时 ,陶瓷样品的质子迁移数为 1,是一个纯的质子导体 ,而在 90 0～ 10 0 0℃时 ,陶瓷样品的质子迁移数为 0 .91～ 0 .97,是一个质子与电子的混合导体 。

柠檬酸盐法制备(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(1-x)Ba_xTiO_3压电陶瓷的极化特性研究

采用柠檬酸盐法合成了具有单一钙钛矿结构的 (Na0. 5Bi0. 5 )1 xBaxTiO3 (x=0,x=0. 04)超细粉料,并研究了陶瓷样品的极化特性、压电性能和铁电性能。研究结果表明,柠檬酸与金属离子的摩尔比(C/M)控制在 1. 2~1. 6、前驱体液的pH值控制在 7~9范围内可以得到均匀透明的溶胶和凝胶,凝胶在 600℃下热处理 1h后可形成单一钙钛矿结构的超细粉料。XRD研究结果表明,x=0和x=0. 04时陶瓷样品均为三方钙钛矿结构。极化电压和极化温度对陶瓷样品的压电性能有很大影响,而极化时间对压电性能的影响则不显著。Ba2+的固溶改善了陶瓷样品的铁电性能,有利于材料极化性能和压电性能的提高。与常规固相法制备的同种组成样品相比,柠檬酸盐法制备的 (Na0. 5Bi ) BaTiO (x=0,x=0. 04)陶瓷具有较好的压电性能。

高频回旋管微波烧结纳米陶瓷研究

在高频回旋管微波烧结系统上进行纳米陶瓷烧结研究，制备出氧化锆单元及二元纳米陶瓷样品，对不同烧结工艺制备出的样品做了密度、硬度测试，利用XRD和扫描电镜分析陶瓷样品晶粒特性，以摸索适宜的烧结工艺。探讨了高频回旋管微波烧结纳米陶瓷的可行性。

Y^(3+)取代Bi^(3+)的Bi_2O_3-ZnO-Nb_2O_5基陶瓷的结构与介电性

研究了Y^(3+)取代的Bi_2O_3-ZnO-Nb_2O_5(BZN)基陶瓷(Bi_(1.5-x)Y_xZn_(0.5))(Zn_(0.5)Nb_(1.5))O_7(0≤x≤1.5,BYZN)的结构和介电性能。采用传统的固相反应法制备陶瓷样品,XRD分析样品的相结构,SEM分析样品的微观形貌。结果表明:BZN陶瓷的结构为立方焦绿石单相;当Y^(3+)取代量较少(0<x≤0.3)时,样品的相结构仍然保持立方焦绿石单相;随着Y^(3+)取代量的进一步增加(x≥0.6),样品由立方焦绿石相向YNbO_4和ZnO复相过渡。同时,样品的介电性能随结构的变化而呈现有规律的变化。

Y^(3+)取代对(Bi_(1.5)Zn_(0.5))(Nb_(0.5)Ti_(1.5))O_7陶瓷显微结构与介电性能的影响

研究了Y3+取代的(Bi1.5Zn0.5)(Nb0.5Ti0.5)O7(BZNT)基陶瓷(Bi1.5-xYx Zn0.5)(Nb0.5Ti1.5)O7(0≤x≤1.5,BYZNT)的显微结构和介电性能。采用传统的固相反应法制备陶瓷样品,XRD分析样品的相结构。结果表明:BZNT陶瓷的相结构中主相为立方焦绿石相;在整个取代范围内,BYZNT陶瓷的结构仍然保持主相为立方焦绿石的相结构。同时,随着Y3+取代的增加,晶胞体积减小,介电性能随结构的变化而呈现有规律的变化。其介电性能为:εr≈73-180,tanδ≈1.6％-0.4％,αε≈(-583-89)× 10-6／℃(1MHz)。

复合助剂对氮化铝陶瓷低温烧结的影响

为弄清添加剂对氮化铝陶瓷低温烧结性能的影响,采用4种复合添加剂Y2O3CaF2,Y2O3Dy2O3,Y2O3CaC2和Y2O3Li2O,在1650℃热压烧结AlN陶瓷;通过电子显微镜测定并分析了AlN陶瓷的性能和微观结构。结果表明:添加该4种复合助剂在低温烧结的AlN陶瓷晶格氧含量均较低,样品热导率较高。尤其是添加Y2O3和CaF2可获得热导率为192W/(m·K)的AlN陶瓷样品。

烧结温度对WO_3系电容-压敏复合陶瓷电性能的影响(英文)

研究了烧结温度对WO3系电容-压敏复合陶瓷显微结构、非线性电学性能及介电性能的影响。随着烧结温度从1050℃到1200℃的升高,WO3陶瓷的晶粒尺寸增大,压敏电压随之降低。在1150℃烧结条件下,掺杂0.8mol%Y2O3的WO3压敏陶瓷样品表现出优良的综合电性能,其非线性系数为3.5,相对介电常数为1.13×104。然而,过高的烧结温度,不利于样品的非线性电学性能。WO3系电容-压敏复合陶瓷较适合的烧结温度为1150℃,这是因为,在此温度下最有利于样品的晶界势垒结构的形成。

B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2透明玻璃陶瓷研究(英文)

玻璃陶瓷属于一类多晶陶瓷材料。通过调整玻璃基质和晶相组成可以制备出具有良好的力学、热学、电学和光学性能的玻璃陶瓷材料。采用传统的熔融和退火技术制备出含B2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O组分的硼铝硅玻璃,并通过成核和长晶工艺最终制备出透明玻璃陶瓷。配合料在铂金坩埚中于1450℃下熔融2h,然后经两步热处理制度控制晶核的生成和晶粒的长大。采用差热分析技术确定成核和长晶温度。采用X射线衍射技术对不同热处理制度下的玻璃陶瓷样品进行分析,以确定最佳成核和长晶条件。采用扫描电子显微镜分析玻璃陶瓷形态,晶粒尺寸及其在残余玻璃相中的分布。采用UV-Vis-Nir分光光度计测定玻璃陶瓷样品的透过率。

用核方法研究β-氧化铝陶瓷

用(P,P′γ)和~1H(^(15)N,αγ)^(12)C反应以及He^+离子背散射方法分析了β-氧化铝陶瓷样品。结果表明,其近表面区域Na/Al比值为0.07-1.16;O/Al比值为1.23-4.33。钠含量平均比单晶体多33％,锂浓度与原料中的锂量一致,钠和锂的分布均有不对称性。样品的吸水效应具有可逆性,水沾污直接影响表面区的钠含量和浓度分布。这种无破坏性的定量测量方法可以成β-氧化铝陶瓷配方和制造工艺最佳化的快速检测手段。

ICP—AES法测定特种陶瓷电极中常量及微量元素

引言真空镀膜特种陶瓷电极主要是由BN—TiB2—AlN三相组成,作为一种真空条件下的加热源,它的化学组成是影响其寿命和镀膜质量的重要因素。以往对这类电极的成分分析研究的较少,且用普通的化学分析方法分析是很困难的。为此,我们采用ICP—AES法对电极中的B、Al、Ti、Fe、Mn、Mo、Si七个元素进行了测定。

金属／钙磷陶瓷生物材料表面电化学改性技术

该成果以电化学沉积法对金属材料表面钙磷陶瓷涂覆层进行化学改性处理，以金属表面涂覆钙磷陶瓷样品为阴极，铂金电极为阳极。加入含0.01-0.15mol/L Ca（NO3）2,0．01-0．05mol/L NH4H2PO4的电解液，于30-60℃，在恒电流或恒电压下进行电化学沉积.