粉末材料静态接触角测试制样方法

针对粉末材料常规压片制样法在静态接触角测试中易产生溶液渗透的问题,借鉴动态薄层毛细渗透技术,提出了适用于静态接触角测试的单层颗粒制样法。分别采用压片制样法与单层颗粒制样法,将Stober法制备的二氧化硅颗粒进行静态接触角测试。测试结果表明,单层颗粒制样法在粉末材料静态接触角测量上表现更加稳定,有效降低了压片颗粒间毛细管效应以及断裂缝隙带来的测试干扰。

拟合方法用于硅橡胶静态接触角的测量

准确获得水珠的静态接触角对高温硫化硅橡胶及室温硫化硅橡胶憎水性规律的研究具有重要意义。在手动获得水珠边缘点的基础上,根据水珠在含水量足够小时其所得图像的水珠边缘呈圆形这一规律,运用最小二乘算法拟合水珠边缘。使用了Levenberg-Marquardt算法计算最小二乘拟合,介绍了其原理,理论上推导了拟合使用到的公式,编程实现了相关程序。对拟合所得的圆采用切线的原理,计算得到左右两侧的静态接触角,将它们平均即得该水珠的静态接触角。针对仿真水珠图像和真实水珠图像,分别使用量角器法和基于拟合的方法经过多人多次使用,结果表明,拟合方法能有效减少量角器方法测量结果受主观因素的影响,在较大程度上提高静态接触角测量的精确度,对硅橡胶材料憎水性的准确研究有一定意义。

影响硅橡胶静态接触角测量结果的相关因素分析

为了更加准确地获得硅橡胶材料的静态接触角,有必要研究接触角测量时各种因素对测量结果的影响。基于接触角测量仪和数码相机及动静态接触角自动计算软件DSCA(dynamic static contact angle),研究了座滴法测量硅橡胶静态接触角时水珠体积、拍照延迟时间、温度、水电导率和样本纵向倾斜程度对测量所得接触角的影响。结果表明:水珠体积对静态接触角测量没有明显影响,但不同体积水珠的最佳接触角算法不同;随拍照延迟时间增加,接触角有下降趋势,洁净样本、电晕样本、染污完全迁移样本下降速度较慢,浸泡和染污未完全迁移样本下降速度较快;温度对测量所得接触角有影响,低温下静态接触角偏小;水电导率对测量得到的接触角未见明显影响;反向倾斜可能会导致大误差,正向倾斜时,无论是大接触角图像还是小接触角图像,倾斜程度对测得的接触角影响不大,但倾斜的水珠图像会给自动计算带来难度。因此,低温中取出的试样要恢复到室温后测量,而高温试样则关系不大;水珠体积选择2～4μL;拍照可选择滴水后5s左右进行;水应选择去离子水,如无也可用自来水或具有一定电导率的盐水替换;尽量选择镜头平面垂直于硅橡胶平面时进行拍摄。

亲水性时静态接触角算法及在硅橡胶憎水性检测中的应用

为了提高亲水性时静态接触角计算的准确性,提出了一种考虑水珠体积和憎水性的静态接触角算法。基于Young-Laplace方程产生水珠边缘曲线,同时在其上叠加一定的噪声来模拟水珠边缘提取时的误差,研究了接触角≤90°、水珠体积<200μL且接触线长度≤1cm时,水珠体积和接触角对圆拟合算法和椭圆拟合算法准确性的影响,同时分析了噪声含量对2种算法准确性的影响。研究结果表明:噪声对椭圆拟合算法准确性的影响大于圆拟合算法,随着接触角的增大,噪声的影响减弱;随着水珠体积的增加,圆拟合算法的误差明显增大,椭圆拟合算法的误差略有增加;接触角≤15°时应选择圆拟合算法;接触角>15°而≤70°且水珠体积≤7μL时应选择圆拟合算法,接触角>15°而≤70°且水珠体积>7μL时应选择椭圆拟合算法;接触角>70°且≤90°时应选择椭圆拟合算法。将2种算法应用于不同憎水性的硅橡胶试样静态接触角的测量,结果验证了分析结论。所提出的静态接触角算法可有效提高硅橡胶材料处于亲水性状态时静态接触角计算的准确性。

动、静态接触角计算软件及在硅橡胶憎水性检测中的应用

为了提高接触角计算的准确性和自动化程度,基于MATLAB的图形用户界面(graphical user interface,GUI)实现了一套动态和静态接触角计算软件系统,实现了手动方式和自动方式获得液滴接触角的方法,自动方式中基于水平集方法自动获得液滴边缘,该方法基于偏微分方程,能获得全局最优的液滴边缘,抗干扰能力强,后续处理方便,另外还实现了基于阈值的自动边缘提取算法。接触角计算中实现了切线法、圆拟合法、椭圆拟合法、量角法、量高法、多项式拟合法、Young-Laplace拟合法等算法。分析了典型算法的原理、特点和适用范围。拟合和计算结果能以数字、图像方式显示和存储,同时自动存入数据库。将该软件应用于硅橡胶憎水性检测,结果表明在不同情况下该系统均能自动、准确获得动静态接触角,可在很大程度上节省接触角计算的工作量。

等离子体改性聚合物表面动力学的静态接触角法研究

聚合物薄膜经 CF4/ CH4等离子体处理后 ,在浸水过程中接触角降低 ,表明含氟基团从表面转移到体相中去 .在浸水最初阶段 ,lgθ～lgt(或 lgθ～t)呈线性关系 ,由直线的斜率可以计算出表面动力学衰减常数 .并且 ,表面动力学衰减常数随着 CF4质量分数的增加而增大 .

憎水性材料接触角算法的选择及在硅橡胶憎水性检测中的应用

为了准确获得硅橡胶材料的静态接触角,研究了不同水珠体积和憎水性下接触角算法的选择问题。考虑到水珠表面服从Young-Laplace方程,仿真分析了硅橡胶处于憎水性状态(静态接触角>90°)且水珠体积<100μL时接触角和水珠体积对椭圆拟合算法准确性的影响。结果表明:接触角不变且接触角≥105°时,随着水珠体积的增加椭圆拟合算法误差增大,水珠体积<100μL且接触角为(90°,105°)时可选用椭圆拟合算法;水珠体积不变,随着接触角的增加椭圆拟合算法误差有增大的趋势;在大接触角或大体积时ASDA-P算法具有更高的准确性。洁净硅橡胶接触角时计算可选用椭圆拟合算法,染污后憎水性迁移或超疏水硅橡胶的接触角时计算应选用ASDA-P算法。文中给出了不同水珠体积和接触角下的算法选择策略。最后用不同憎水性和水珠体积下硅橡胶的静态接触角测量实验验证了分析结论。

动态接触角研究

动态接触角研究是研究流体渗流微观规律的基础,在选择提高采收率的方法及模拟油藏动态试验等方面具有重要意义。国外从分子理论和动力学角度对动态接触角与驱替速率、液体的毛细管数、黏度比之间的关系进行理论研究,实验研究结论为:较低驱替速率时,动态接触角的余弦差与驱替速率呈线性关系;较高驱替速率时,动态接触角的正切与驱替速率的对数呈线性关系;表面活性剂使液-液界面的动态接触角变小,滞后接触角增大;固体表面粗糙度对动态接触角的影响不大。国内目前主要采用实验方法研究动态接触角,根据插板法实验得出中性玻璃片在气／水和气／油系统中前进接触角的余弦与驱替速率呈线性关系;后退接触角的余弦与驱替速率呈两段线性关系,驱替速率高时的斜率比驱替速度低时的斜率大。

基于动态接触角的硅橡胶憎水性表征方法的研究

当硅橡胶受到侵蚀和染污时,由于表面变得粗糙和溶质沉淀,导致接触角测量存在滞后效应,为了更合理表征硅橡胶的憎水性,将动态接触角方法用于硅橡胶憎水性的表征。该方法对材料表面通过注水/抽水的方式获得前进角/后退角。对洁净、浸泡、电晕和表面染污后的室温硫化硅橡胶涂层样本分别使用静态接触角方法、动态接触角方法进行测量。结果发现,浸泡、染污、电晕后的样本两种方法所得结果差别较大,静态接触角测量随机性较大且易受拍照时延的影响,对表面憎水性的表征能力不够,后退角能很好地表征材料的憎水性,后退角越小,则材料表面越容易被浸润。文中同时对浸泡、电晕、染污前后表面的粗糙度增加、溶质沉淀原因进行了分析,理论上解释了接触角测量的滞后效应。笔者的研究对硅橡胶及高分子材料的憎水性研究具有一定参考价值。

基于水平集的接触角算法及在RTV憎水性检测中的应用

静态接触角是表征材料憎水性能的一个重要指标,但其难以自动准确获得。本文使用基于水平集的几何活动轮廓模型方法获得液滴的轮廓,该方法基于求解偏微分方程获得图像边缘,在边缘较清晰时能自动获得具有一定准确性的液滴轮廓。当试验液滴体积较小时,图像中液滴边缘为圆形的一部分,因此将所得边缘点按照一定准则分离为圆弧部分和水平线部分,考虑到它们满足相关方程的基础上采用最小二乘算法进行拟合获得了圆心、半径和水平线的纵坐标,据此即可获得静态接触角。针对仿真和实际拍摄的室温硫化硅橡胶涂层的液滴图像使用本文方法与基于手动获得液滴边缘然后拟合的算法进行比较,多幅图像的计算结果表明本文方法具有较高的准确性。该方法的提出为静态接触角的自动准确测量提供了一种思路。

快速ADSA-P算法及用于超疏水材料接触角计算

为了确保超疏水材料静态接触角测量精度的同时提高计算速度，研究了水珠边缘点数对ADSA—P算法计算准确性和速度的影响。基于Young—Laplace方程在接触角在150°～179°，体积在1～100μL，点数为5—1001范围内产生了4158个水珠边缘，运用ADSA—P算法计算获得静态接触角。计算结果表明：大于临界点数时边缘点数对接触角计算准确性影响很小；小于临界点数时，随着点数的减少算法误差迅速增大；随点数增加算法计算速度逐渐下降。ADSA—P算法用于超疏水材料静态接触角计算时点数选择27即可，此时算法在保证准确性的同时，计算耗时少于原来的1／4。实测获得不同憎水性和体积的超疏水水珠图像并获得不同的边缘点数，ADSA—P算法的计算验证了以上分析结论。

低表面能修饰工艺对涂层接触角的影响研究

针对冬季高速列车转向架区域结冰现象,制备防覆冰涂层来减缓该现象。采用超音速火焰喷涂WC-Co粉末制备微纳结构涂层,并在其表面修饰不同低表面能物质,研究低表面能修饰工艺对涂层表面静态接触角的影响。结果表明:采用不同浓度和工艺参数处理的疏水气相纳米二氧化硅均可提高接触角,最佳低表面能修饰工艺为:SiO2丙酮溶液浓度20 mg/mL,喷涂距离250~300 mm,喷射角度75°~80°,喷枪移速60 mm/s,喷涂道次为5次,压缩空气压力为0.65 MPa。采用该工艺可获得接触角为154.3°±3.0°,滚动角为4.1°±0.1°的涂层。

浮选颗粒条栅结构表面润湿行为特性研究

矿物颗粒间表面润湿性差异是浮选成功的关键,受表面化学性质与物理形貌结构的双重影响。为进一步明确表面物理形貌结构对液滴在矿物颗粒表面上润湿行为的影响,采用光刻显影技术制备了5种具有不同粗糙度系数和表面面积分数的条栅结构聚二甲基硅氧烷(PDMS)表面,并利用自制的动/静态接触角测量系统及润湿三相接触线行为测试系统对液滴在PDMS表面上的润湿行为进行了测试。动/静态接触角测试结果表明:当表面粗糙度系数相同时,固体表面面积分数增加,条栅结构表面不同润湿方向上的接触角均呈减小趋势,而当表面面积分数相同时,条栅结构表面不同润湿方向上的接触角则与固体表面粗糙度系数呈正相关;此外,各样品表面垂直于条栅结构方向的动/静态接触角均大于平行方向(即θ_(⊥)>θ_(∥)),且不同润湿方向上接触角的差异随样品表面润湿性的增强而减小。动态接触角测试结果还表明:表面接触角滞后(Δθ=θ_(a)-θ_(r))与表面面积分数呈正相关,而与表面粗糙度系数呈负相关,且前进与后退接触角的预测值与试验值基本吻合,说明动态接触角能够真实地反映固体表面润湿性;此外,在液滴滚动时,其运动行为总是周期性地发生后端接触线先从固体表面分离,而后液滴重新与固体表面发生黏附形成新的前端接触线的过程,这种运动特性在不同条栅结构表面上完全相同。润湿三相接触线行为测试结果表明:液滴在条栅结构表面优先沿着条栅结构方向润湿或去润湿,而跨越条栅结构润湿时,受表面微结构的“钉扎”作用,润湿半径远小于平行润湿方向,且三相接触线在不同条栅结构表面的移动均呈现“解钉—钉扎—再解钉—再钉扎”的一种断续周期性过程。研究结果深化了矿物颗粒表面物理形貌结构对其润湿行为特性的影响,可为后续通过表面形貌调控颗粒表面润湿性起到一定的理论支撑作用。

超疏水亲油丙纶的研究及性能

利用等离子技术刻蚀丙纶无纺布,疏水偶联剂辛基三氯硅烷进行化学相沉积修饰降低其表面能,制备出超疏水亲油的丙纶材料。运用正交试验对等离子体处理工艺进行优化,通过扫描电镜表征优化工艺后的丙纶形貌,测试了丙纶的比表面积、吸油时间及循环使用性能。结果表明,等离子体处理的优化工艺为:车速5.4m/min,放电电压24kV,作用间距2.4mm,辛基三氯硅烷化学相沉积修饰添加比占无纺布质量分数的28%。测得此无纺布的静态接触角为155.3°吸油率49.30g/g、吸油饱和时间7s,脱油再生重复使用10次后,还有较高的吸油性能,吸油仍高达45.90g/g。

基于FTIR的复合绝缘子憎水迁移性研究

憎水迁移性是判断复合绝缘子老化程度的重要指标。为了研究伞裙的憎水迁移性和绝缘子伞裙各个维度的老化程度之间的关系,对不同运行年限的复合绝缘子进行伞裙不同位置和伞裙上表面不同径向位置的憎水迁移试验,并对不同运行年限的复合绝缘子进行伞裙不同位置、伞裙上表面不同径向位置及伞裙内外层的FTIR试验,探究硅橡胶化学基团对憎水迁移性的影响。试验结果表明:高压端的憎水迁移性明显低于中压端和低压端,而对于伞裙上表面边沿、中部和根部的憎水迁移性,不同运行年限的径向位置分布规律存在差异。不同运行年限下,相比于低压端和中压端,高压端的有机官能团均出现不同程度的下降,且不同运行年限下不同径向位置的官能团吸收峰的高低也表现出不同的规律。

不同表面自由能的酒精水溶液在不同微结构表面上的静态润湿模型研究

通过改变酒精溶液中酒精的质量分数来得到具有不同表面自由能的酒精溶液,继而分别实验测量酒精溶液在光滑硅片表面、具有凸柱微结构的硅片表面、具有凹槽微结构的硅片表面上的静态接触角,通过经典的Cassie模型和Wenzel模型,得到凸柱微结构硅片表面和凹槽微结构硅片表面上的理论静态接触值,从而根据理论角值和实验值对比推断出各自的润湿模型,并分析形成各自润湿模型的原因。

电晕对HTV硅橡胶憎水性恢复的影响

为了解一种优异的高压外绝缘材料硅橡胶的憎水性恢复的影响。通过电晕加速老化试验,采用静态接触角法研究了高温硫化(HTV)硅橡胶在电晕老化不同时间后的憎水性恢复,结果发现,5kV的工频交流电压下电晕5min后,硅橡胶的憎水性暂时丧失;电晕老化后不同时间试样的憎水性恢复呈现出不同的变化趋势,其憎水性恢复率随着电晕老化时间的增加经历了"增加-降低-增加-降低"4个过程;同时在电晕老化一定时间后,即使经历足够长时间,其憎水性仍不能恢复到初始水平。因此硅橡胶的憎水性恢复快慢及恢复程度与电晕老化时间密切相关,并随之呈现出规律性的变化。

基于憎水迁移性测试的复合绝缘子老化特性

憎水迁移性作为复合绝缘子状态评价和老化程度判断的关键参数,有着重要的研究意义。为此,以在我国南方地区运行多年的直流复合绝缘子为研究对象,采用静态接触角法进行了系统的憎水迁移性测试,同时应用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析深入探究了硅橡胶材料的微观结构变化。研究结果表明:绝缘子伞裙上表面的边沿憎水迁移性最差,根部憎水迁移性最好,绝缘子不同方位的憎水迁移性也有所差异;老化最为严重的边沿褪色位置有机官能团含量大幅下降,Si元素和C元素减少、Al元素增加,并且检测出硅橡胶体系交联度的明显上升。上述憎水迁移性以及微观分析的研究结果可为直流复合绝缘子老化机制和老化程度评估提供依据。

运行复合绝缘子表面粗糙度对憎水性特性的影响

复合绝缘子憎水性测量前需要进行预处理,但这是否适用于表面存在污秽和老化的运行复合绝缘子尚有争论。为此,对预处理过程前后运行复合绝缘子憎水性的变化、轻污秽和重污秽等级及表面发生粉化的复合绝缘子表面粗糙度以及表面粗糙度对憎水性特性的影响进行了研究。研究结果表明,预处理前后会引起部分伞套憎水性分级产生相反结果,静态接触角相差达15.3%;不同污秽等级表面预处理前后的粗糙度Ra和RSM变化可达130%、269%;在Ra为3.242μm、RSM为400μm的高粗糙度表面憎水性表现为永久丧失;粗糙表面会引起水珠状态变化,导致的静态接触角变化在10min变化可达到31%,也会引起2种测量方法产生不同结果。建议憎水性测量参数中增加表面粗糙度。

长期运行复合绝缘子憎水性的非均匀变化特性

研究绝缘子不同部位的憎水性状态及其影响因素对整支复合绝缘子的憎水性测试及判别具有指导意义。为此,以4串现场运行后的复合绝缘子为研究对象,采用静态接触角方法对整串绝缘子系统地进行憎水性测试。由测试结果可知,整支复合绝缘子的憎水性分布是不均匀的,主要表现为沿串不同伞裙、同一伞裙不同区域的憎水性不同。绝缘子沿串憎水性分布与沿串电场强度分布规律一致;对于同一伞裙,其上、下表面的憎水性存在差异,且其不同方位的表面也有差异,并存在憎水性相对最差的一个方位。进一步分析发现,绝缘子表面放电是造成运行复合绝缘子憎水性下降的主要因素,而长期紫外辐射及污秽作用会引起表面憎水性能的劣化。