高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物

建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系,其相关系数(R~2)均大于0.99,该方法简单、快速、准确,适合用于保健食品中非法添加物的筛查。

兽药中非法添加8种解热镇痛类药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了20种兽药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、水杨酸、安乃近、安替比林、氨基比林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等8种解热镇痛类药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为229 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,8种解热镇痛类药物间分离度良好,检测限为0.4~2.5 g/kg(L),回收率在94.4%~103.7%之间,RSD≤1.9%。该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于兽药制剂中8种解热镇痛类药物的同时快速检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物

本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。

UPLC-Q-TOF-MS法测定化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行筛查和确证化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物的方法。样品采用饱和氯化钠溶液涡旋分散后,加入含0.05%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,冷冻离心,X-Bridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离。在电喷雾离子源、正负离子扫描模式下,通过宽谱碰撞诱导解离(bbCID)模式采集待测物的质谱信息,构建108种非法添加化合物的筛查数据库。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件,考察了凝胶剂、膏霜剂和粉剂的基质效应和回收率。结果表明,108种化合物的检出限为0.05~2.25 mg/kg,定量限为0.15~7.50 mg/kg,线性关系良好,相关系数(R^(2))均不低于0.99,3个浓度水平的加标回收率为60.0%~122.1%、相对标准偏差(RSD)为1.2%~23.3%。应用该方法对83份化妆品和50份消字号抑菌制剂进行分析,最终从两份消毒产品中确证检出林可霉素和利多卡因,其含量分别为5024.4和2.2 mg/kg。该方法操作简便,准确性好,适用于化妆品和消毒产品中多类非法添加化合物的筛查确证和定量分析,具有较强的应用价值。

UPLC-DAD同时测定降血压类保健食品中20种非法添加化学药物

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)建立同时测定辅助降血压类保健食品中20种非法添加化学药物的方法。采用Luna UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以质量分数为0.2%的磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。流速为0.21 mL/min,柱温为35℃,DAD扫描,检测波长为220 nm,各剂型样品经甲醇提取,通过保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积外标法定量。结果表明:20种药物成分能完全分离,在4~80μg/mL内线性关系良好,回收率为92.3%~104.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.9%。1批阳性样品检出奈比洛尔、乐卡地平、拉西地平,并通过UPLC-MS/MS得到确证。建立的方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速检测降压类保健食品中非法添加化学成分的目的。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健茶中58种非法添加物

建立了一种检测保健茶中58种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经甲醇提取,超声离心后,取上清液经QuEChERS管(5982-4921)净化,UPLC-MS/MS测定,质谱采集模式为多反应监测电喷雾正离子模式(ESI+),基质外标法定量.在ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8µm)反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液.在质量浓度为0.25~10 ng/mL范围内,各目标物标准品均呈现良好线性关系,相关系数平方(R^(2))均不小于0.985,检出限和定量限范围分别为0.005~0.050µg/g和0.01~0.10µg/g,回收率在60.2%~119.5%之间.方法对复杂的保健茶基质有良好的净化效果,具有前处理操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,适用于保健茶中多种非法添加物的检测,可为保健品的质量安全监管提供技术支持.

食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

网购普通食品宣称与非法添加物质危害分析

随着消费渠道多元化,网购已成为消费者选择的消费模式之一。本文主要介绍网购普通食品的宣称及非法添加物质的种类及危害,旨在为消费者指明购买普通食品时应注意的事项,并向监管部门提出监管建议。

HPLC法检测面膜中非法添加的6种糖皮质激素

建立检测面膜中非法添加6种糖皮质激素的HPLC法。采用Boston Green ODS(4.6×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。研究表明6种糖皮质激素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,平均回收率为86.0%~108.8%。市售随机采样29批次,均未检出6种糖皮质激素成分。该方法简便、快速、准确,可用于面膜中非法添加6种糖皮质激素的检测。

“上头电子烟”中非法添加物分析研究进展

随着人类社会发展和人们健康意识的增强,电子烟已经成为吸烟人群青睐的产品。为了追求利益,有些不法商贩在电子烟中添加非法成分,将“上头电子烟”披上合法、时尚的外衣,隐匿在电子烟中,通过网络等方式,以较低价格非法贩卖。“上头电子烟”中的有毒有害成分的非法添加会对吸食者造成严重危害。本文在概述“上头电子烟”中非法添加有毒有害成分的理化性质、毒性和毒理基础上,对“上头电子烟液”成分的检测技术与方法研究进行综述,以期为电子烟市场监管提供科学依据与理论支持。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定面粉中7种非法添加剂

目的:建立一种分析面粉中7种非法添加剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样经乙腈∶水(1∶1,V∶V)提取、超声、离心、氮吹浓缩后,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD色谱柱分离、0.1%甲酸-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用多反应监测模式分析。结果:7种目标化合物在0.10~8.00 ng·mL^(-1)呈良好的线性关系(R^(2)>0.990),检出限为0.03~0.15 mg·kg^(-1),定量限为0.10~0.45 mg·kg^(-1);回收率在88.6%~104.3%,相对标准偏差在2.1%~5.8%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可满足小麦粉中7种非法添加物的同时检测要求。

补肾壮阳类中成药中15种非法添加化学药物的检测方法研究

为了建立一种高效液相色谱-串联质谱检测补肾壮阳中成药中15种非法添加化学药物的方法。将试样经乙腈超声萃取,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,通过液质色谱柱进行分离,并进行梯度洗脱,对15种化学物质进行测定。经检测15种化学物质在4.574~223.552 ng/mL范围内呈现出良好线性关系,相关系数(R^(2))均在0.996以上;平均回收率为84.6%~115.3%;精密度为0.14%~0.52%,RSD为0.66%~1.48%;检出限为0.024~0.334 ng/mL;定量限为0.072~1.002 ng/mL。该方法精确度高,灵敏度强,专属性好,检测下限低,可用于补肾壮阳一类中成药中15种非法添加化学药物的定性检测和含量检测。

高效液相色谱同时测定改善性功能和前列腺功能类保健食品13种非法添加药物

为了同时检测13种非法添加化学药物,建立适用于改善性功能和前列腺功能类保健食品的高效液相色谱分析方法。将样品经涡旋振荡1 min再甲醇超声提取10 min后,以甲醇-磷酸三乙胺缓冲液为流动相,经Agilent 5 HC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度分离,检测波长为218 nm和245 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,该方法在线性范围内的相关系数(r)均大于0.999,检测限为0.76~4.61 mg/kg,平均回收率为92.4%~100.7%,相对标准偏差为0.44%~1.06%。运用本方法对65批次改善性功能或前列腺功能类保健食品进行筛查,结果在2批样品中检测出盐酸达泊西汀(分别为15.26 mg/片、6.34 mg/粒),1批样品中检测出盐酸育亨宾(10.12 mg/粒)。综上,该方法具有操作简单,灵敏度和准确度高,实用性强的特点,适用于改善性功能和前列腺功能的保健品中非法添加药物的日常监管检验。

兽药中非法添加物的现状与分析

兽药中非法添加物会带来食品安全风险。本文主要介绍了兽药中非法添加物主要的源头、种类,分析了非法添加行为出现的主要原因,重点阐述了非法添加物的检测方法,以期达到加强兽药质量监管,维护良好的兽药环境,保证人畜共同健康的目的。

微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。

固相萃取技术应用于检测保健食品中非法添加化学药的研究进展

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,可以分离、纯化、富集样品中的分析物,具有操作简单、高通量、节省有机溶剂、易自动化等优点。近些年,国内外研究开发出一系列的新型固相萃取技术。本文基于固相萃取技术的作用原理和操作流程,着重介绍了其在识别保健食品中非法添加化学药物方面的实际应用案例,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。本文可为固相萃取技术在保健食品质量安全监测中的应用提供参考。

拉曼光谱识别技术在食品非法添加物质检测中的应用

本文以食品安全领域中常见的非法添加物质为研究对象,针对拉曼光谱识别技术在这一领域的应用进行系统研究与探讨。首先从非法添加物质引发的食品安全问题出发,简述了拉曼光谱在食品检测中的重要性。其次,通过对近年来国内外相关学者的研究成果分析,总结拉曼光谱技术在各类食品中如乳制品、肉制品、酒类等进行非法添加物检测的的优势与发展。最后,深入探讨此技术在食品安全领域的未来发展趋势,并提出了一些具有开发潜力的拉曼光谱应用手段。通过本文的探讨和分析,期待能为利用拉曼光谱技术解决食品行业中的非法添加问题提供有益借鉴和参考。

液质联用法测定小麦粉中5种非法添加物

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定小麦粉中5种非法添加物的分析方法。样品使用一级水直接提取,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol·L^(-1)甲酸胺溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源的正负离子扫描模式对小麦粉中5种非法添加物进行定性定量检测。结果表明,5种化合物在各自线性范围内具有良好的线性(r均大于0.9990),硫脲、曲酸、次磷酸盐的检出限为25μg·kg^(-1),定量限为50μg·kg^(-1),三聚硫氰酸三钠盐、苯甲羟肟酸的检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),在低、中、高3个加标水平下,其回收率为82.1%~101.0%,RSD为0.8%~5.8%(n=6)。该方法专属性好,灵敏度高,前处理简单快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、次磷酸盐、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐的快速筛查和定量测定。

UPLC-MS/MS测定代用茶中98种非法添加化学药物

目的 建立一种基于UPLC-MS/MS平台同时测定代用茶中98种非法添加化学物质的筛查方法。方法 样品采用50%甲醇溶液超声提取,以ACQUITY?HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,采用ESI离子源正负离子模式进行多反应监测(MRM)扫描,通过保留时间、质谱母离子及碎片离子确定非法添加的化学物质。结果 所测的98种化合物均在相应的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.995),在1.0,5.0,25.0 ng/ml 3个浓度水平上回收率在60.1%~125.8%之间,检出限为0.0031~0.3432μg/g,定量限为0.0102~1.1440μg/g,分析时间为35 min。结论 该方法简捷、高效,能较好地针对代用茶中风险较高的98种非法添加化合物进行筛查,为代用茶的监管提供了有力的技术支撑。