顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

顶空固相微萃取法快速测定苹果酒中的香味物质

以顶空固相微萃取法 (HeadSpaceSolid PhaseMicro Extractions,HS SPME)和气相色谱质谱 (GasChromatgraphy MassSpectrometry ,GC MS)联用 ,2 辛醇为内标 ,研究了萃取头、萃取时间、加盐质量浓度、萃取温度对苹果酒中香气物质萃取的影响 ,优化了分析条件 ,建立了快速测定苹果酒中香气物质的方法 .该方法在苹果酒中常见香气物质的质量浓度范围内有良好的线性关系 。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

同时蒸馏萃取与顶空固相微萃取法分析豆豉挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉样品中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析后共检测到96种挥发性化合物,其中烃类最多有40种,其次是酯类13种和醛类11种,另外醇类、酸类、酮类、酚类和杂环类分别有9、7、6、7、3种。SDE法和HS-SPME法分别鉴定出60种和43种风味组分,比较两种提取挥发性成分的方法可知,SDE法具有较高的萃取量,适合对高沸点、低挥发性的物质的分离;HS-SPME具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。

顶空固相微萃取法分析龙须菜干品中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对干龙须菜(Gracilaria lemaneiformis)中挥发性成分的萃取条件进行了优化,并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果表明,顶空固相微萃取的最佳萃取条件为利用65μm PDMS/DVB萃取头在60℃萃取30 min;经GC-MS分离和鉴定,共检测出87种挥发性成分,其中醛类化合物28种,相对百分含量为75.62%,酮类化合物14种,相对百分含量为10.49%,另有烃类17种,醇类10种,羧酸类5种,酯类5种,其他含硫、含碘及杂环化合物8种,其相对百分含量分别为5.17%、1.65%、5.41%、0.49%和0.74%;相对百分含量较高的物质主要有己醛(19.99%)、2-庚烯醛(11.25%)、辛醛(7.95%)、反-2-辛烯醛(6.95%)、1-辛烯-3-酮(6.23%)、反-2-癸烯醛(6.01%)、壬醛(4.43%)、反-2-壬烯醛(4.37%)、庚醛(4.11%)、26-壬二烯醛(3.79%)、23-辛二酮(3.15%)等。总体上看,醛、酮等羰基类化合物和烃类化合物对龙须菜的风味贡献比较大。

顶空固相微萃取法测定哈密瓜中挥发性芳香成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法研究哈密瓜汁中挥发性芳香成分(VFC),对电解质(盐)、萃取温度、萃取时间进行单因素和正交试验。结果表明:应用PDMS/DVB/CAR(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛)50/30μm萃取头,8mL哈密瓜汁中加入2.4g饱和电解质NaCl,在40℃萃取40min,哈密瓜GC谱图峰面积最大,VFC萃取和检测效果最好;该方法加标回收率为86.8%～97.6%,线性范围8.24～217ng/mL,最小检测限7.21ng/mL,方法灵敏度和重现性好。哈密瓜中主要的VFC为乙酸乙酯、乙酸丙酯、2-甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯和壬醛等。

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定。经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min。该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%。利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

微波辅助顶空固相微萃取法快速分析黔产一年蓬不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)快速分析一年蓬不同部位的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,在一年蓬的茎、叶和花中分别鉴定出67、69和69种化合物,分别占挥发油总峰面积的92.71%、96.72%和96.16%,在茎中主要成分是β-榄香烯(5.22%),大根香叶烯D(41.80%)和(+)-β-蛇床烯(7.71%);叶中主要成分是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(6.43%),β-榄香烯(8.45%),大根香叶烯D(40.17%)和(E,E)-α-金合欢烯(5.80%);而在花中主要是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(4.20%),β-榄香烯(8.65%)和大根香叶烯D(31.20%);在茎、叶、花中各主要成分及其相对质量分数有差异。

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取。采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行分析,在黄酒中共检测到63种化合物,其中有32种化合物是首次检测到。酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的两类化合物。结果表明,该方法适合分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分,比传统预处理方法更简单、效果更好。

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析精武鸭脖的风味物质

在应用顶空-固相微萃取(HS-SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)与气质联用(GC-MS)法对精武鸭脖中的挥发性风味成分进行分离鉴定的前提下,采用不同的萃取头、有机溶剂对顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法进行优化,结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用PDMS/DVB萃取头,同时蒸馏萃取法宜采用乙醚作为有机溶剂;2种方法共鉴定出68种风味化合物,其中烃类20种,醇类13种,醛类10种,酚类2种,酮类4种,酯类9种,醚类3种,酸类2种,其他化合物5种。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

顶空固相微萃取法萃取Maillard反应体系中吡嗪类化合物的条件优化

采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(Na Cl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指标,确定顶空固相微萃取最佳条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,在7 m L Maillard反应液中加入1.4 g电解质Na Cl,体系温度50℃条件下萃取30 min,Maillard反应体系中吡嗪类化合物萃取效果最好。该萃取方法相对标准偏差最大值为5.03%,最小值为0.31%,平均值为1.90%,对Maillard反应体系中吡嗪类化合物的测定有良好的重复性,可以用于Maillard反应体系中吡嗪类物质的萃取。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析猪肉汤的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取清炖猪肉汤中挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析,结果共检测出77种挥发性化合物,其中烃类和醛类最多,均有22种,其次是醇类17种和酸类6种,另外酯类、酮类和杂环类分别有4、3、3种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出42种和49种挥发性组分。两种提取方法相比较,采用SPME法提取到醛类的种类明显多于SDE法,而烃类、醇类和酯类的种类明显少于SDE法。SDE法适合对高沸点、低挥发性物质的分离;SPME法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。

微波辅助顶空固相微萃取法分析葎草各个部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)分析葎草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数.结果表明,在葎草的茎、叶和花中分别鉴定出86、90和103个组分,分别占挥发油总峰面积的96.697%、96.455%和94.213%;在茎中主要成分是1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(14.010%),百里酚(9.407%),β-石竹烯(6.884%),反式-β-金合欢烯(5.965%),β-甜没药烯(5.798%),香芹酚(5.702%)和α-佛手柑油烯(5.511%);叶中主要成分是β-石竹烯(12.704%),α-佛手柑油烯(8.588%),1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(7.487%)和反式-β-金合欢烯(6.662%);在花中主要是反式-β-金合欢烯(11.906%),β-石竹烯(8.201%),α-葎草烯(5.515%)和β-蒎烯(4.719%);而相对质量分数有显著差异.