顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。

基于顶空进样优化技术对固体废物中的四乙基铅含量精准测定研究

为解决危险废物鉴别过程中无法确定鉴别对象是否含有四乙基铅的难题,采用顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的四乙基铅,比较4种基体改性剂及不同质量分数盐溶液对四乙基铅析出效果的影响,优化顶空进样条件。建立了测定固体废物中四乙基铅的样品处理方法,在顶空瓶中加入2 g固体废物样品,10 mL纯水,平衡温度为70℃,平衡时间20 min。四乙基铅检出限及测定下限分别为7.3、29.2μg/kg,固体废物样品平行测定结果相对标准偏差为14.2%~14.9%,加标回收率为70.4%~117%。该分析方法具有一定的抗干扰能力,为危险废物鉴别毒性物质含量计算提供准确的依据。

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用

食品安全不仅关系到公众健康,也影响着食品产业的可持续发展,因此准确检测食品中的有害化合物至关重要。固相微萃取与顶空进样技术作为两种先进的分析工具,已被广泛应用于食品样品挥发性和半挥发性化合物的检测中。固相微萃取与顶空进样技术可通过提高检测灵敏度和选择性,使复杂食品矩阵中微量化学物质的准确快速识别和量化成为可能。本文详细探讨了固相微萃取和顶空进样技术的工作原理、应用实例,并比较了两者在食品分析中的应用。

顶空进样气相色谱-质谱联用分析遵义新舟青花椒挥发性成分

花椒是一种药食两用的经济型小灌木,具有独特的风味和药用价值。以遵义新舟青花椒为原料,使用聚乙二醇作为固定相的TG5MS为分析柱,利用顶空进样气相色谱-质谱联用技术对青花椒挥发性成分进行分析。结果显示:遵义新舟镇青花椒共含有18种挥发性成分,相对含量在5%以上的挥发性成分有6种,占青花椒挥发性成分总含量的80.04%,分别为桧烯(6.40%)、α-蒎烯(7.42%)、α-松油醇(7.42%)、桉叶油醇(9.14%)、β-月桂烯(11.17%)、D-柠檬烯(38.49%)。

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量

建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)检测,内标法定量。结果表明,通过CD-624毛细管色谱柱分离,平衡温度设为80℃时效果最优,6种残留溶剂可实现完全分离,线性关系良好,r均大于0.999,加标回收率为84.50%~98.83%,相对标准偏差(n=6)均低于10%。该方法简单、快速、准确,可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物

采用顶空进样气质联用法测定涂料中 1 2种卤代烃和苯系物 ,选用硅油作母液制备一系列标准样品 ,对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单 ,定性定量准确可靠 ,线性范围为 1～1 0 0 0mg L,最低检测浓度为 0 .0 5～ 0 .1mg L,方法回收率为 73 .4 %～ 1 1 3 .3 % ,相对标准偏差为 2 .2 7%～ 8.69% ,并对实际样品进行了测定 。

顶空进样和固相微萃取进样鉴别掺伪麝香

麝香是名贵中药材 ,但掺伪严重。文中使用了GC MS和顶空进样、固相微萃取进样结合 ,检测出了新的掺伪物质。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS分析白胡椒挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取白胡椒挥发性成分,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,发现不同采集方法制备的白胡椒挥发性成分有所不同。采用顶空进样技术,可鉴定出白胡椒中32个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出26个挥发性化学成分;两种采样方法进行的GC-MS分析,有18种相同化合物,但相对含量有一定差异。两种样品采集方法,分别提供了白胡椒中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的白胡椒挥发性成分GC-MS表征体系。

动态顶空进样-气质联用法分析国产沉香化学成分

采用动态顶空进样(DHS)结合气质联用(GC-MS)方法对国产沉香成分进行了分析,共鉴定出54种化合物,主要成分为萜类(主要是倍半萜)25种、芳香族化合物7种、简单醛酮类8种、简单脂肪酯类6种、以及少量的环烷类、杂环化合物合计8种。首次从国产沉香中鉴定出α-依兰油烯、β-葎草烯、双环倍半水芹烯、α-荜澄茄油烯、β-月桂二烯、1,2,3,4,4a,5,6,8-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-叔丁基萘、八氢-4a-甲基-1(2H)萘酮等16种物质。动态顶空进样法结合气质联用具有较高的灵敏度和针对性,可以作为鉴定沉香品质的方法。

顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量

1引言环氧乙烷和环氧丙烷一般存在于以聚乙二醇、聚丙二醇类结构物质为原料的化妆品中,特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品,由于其具有致突性和致癌性,欧盟法规和我国《化妆品卫生规范》（2007版）[1]均将其列入禁用物质,国内尚无标准检测方法。

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析荜茇挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法提取荜茇挥发性成分,经GC-MS分析,结果显示,采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术均可鉴定出荜茇中28个挥发性化学成分,其中有17种共有化合物,但相对含量有差异。本研究采用两种样品采集方法,并提供了荜茇中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的荜茇挥发性成分GC-MS表征体系。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。

动态顶空进样法分析月盛斋酱牛肉的挥发性风味组分

用动态顶空进样法分析了北京传统肉食品“月盛斋酱牛肉”的风味成分。对该分析方法作了进一步探讨,该法具有操作简单、快速和较经济的优点。本试验鉴定出对月盛斋酱牛肉特征风味有相当代表性的大茴香醛,茴香脑等化合物。

顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂

目的 用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和 1,2 二氯乙烷的测定方法。方法 使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用HP - 6 2 4 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 .5 3mm× 30m色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果 布洛芬中有残留乙醇检出 ;标准曲线的线性范围 :乙醇为0 .4 3～ 4 2 .9μg·mL-1(r =0 .9994 ) ,1,2 二氯乙烷为 0 .0 2 1～ 2 .14 μg·mL-1(r =0 .9972 ) ;定量限乙醇为 0 .4 μg·mL-1,1,2 二氯乙烷为 0 .0 5 μg·mL-1;平均回收率乙醇为 95 .0 % (RSD =2 .0 % ,n =5 )和 1,2 二氯乙烷为 98.8% (RSD =2 .7% ,n =5 ) ;结论 本方法简便、灵敏度高 ,重复性好 。

顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的运用气相色谱-质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻-异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3-甲基丁酸(3.001%)等。结论所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸

建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13～5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05～0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%～104.0%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。

全自动顶空进样法与回流-滴定法分析酿酒醪液中香气物质

醪液又称酒醅,是酿酒原料进行摊晾下曲后酒窖内发酵的综合物质,其所含呈味物质是蒸馏酒中芳香组分的重要组成。本实验主要研究内容是清香型白酒用曲在发酵过程中,重要香气物质的变化规律;并采用全自动顶空进样-气相色谱法与传统的皂化-回流滴定法进行对比分析,推测清香型大曲发酵醪液发酵过程中主要呈味物质为:乙醛、乙酸乙酯、乙醇;浓香型醪液主要呈味物质为:乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙醛、异戊醛、乙缩醛、异戊醇,香气成分较清香型复杂且含量多。滴定法所监测的清香型醪液变化主要为乙酸乙酯的变化,乙醛在发酵过程浓度平稳;蒸馏工艺可得到部分醪液中的酯类物质。