高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10(1.81,双边),测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。

复杂食品基质中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化

改进GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品基质(花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。

花色苷在不同环境因素和食品基质中的降解规律

为探明不同环境因素和食品基质条件对花色苷的降解规律,研究了不同温度(4~100℃)、光照条件(避光、日光和紫外光)、冻融循环(5次)、蔗糖添加量(0~20%)和NaCl添加量(0~5.0%)对花色苷保留率的影响,并构建了降解动力学模型。结果表明:温度从4℃升高到100℃时,花色苷10 h保留率从88.19%降低至28.10%,其半衰期(t_(1/2))从55.0 h降低至5.9 h(P<0.05);与避光条件相比,紫外光条件下的花色苷10 h保留率和t_(1/2)均达到最低值(84.41%和43.0 h);经过5次冻融循环后,花色苷120 h保留率降低至85.21%,此时的t_(1/2)为612.6 h;在80℃稳定性加速实验中,当蔗糖添加量为10%时,花色苷10 h保留率和t_(1/2)均达到最高值(60.17%和13.7 h),而当NaCl添加量为5%时,花色苷10 h保留率和t_(1/2)均达到最高值(54.63%和11.3 h)。花色苷的贮藏和加工应尽量避免高温、紫外光和冻融循环,并可添加适量的蔗糖和NaCl以增强其稳定性。

复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究

目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品基质中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。

氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。

不同食品基质中单核细胞增生李斯特氏菌核酸提取方法的比较

比较4类食品基质中单核细胞增生李斯特氏菌核酸提取方法的差异。以不同食品基质中的单核细胞增生李斯特氏菌作为研究对象,选取应用广泛并且原理不同的4种细菌核酸提取方法进行比较,同时结合实时荧光PCR法对各种方法进行实际评估。天根离心柱法核酸提取结果稳定,受不同食品基质的影响较小;Promega沉降法与磁珠法受不同食品基质影响较大,核酸提取结果差异较大;Chelex-100法快速方便,但仅适于纯菌液或菌落的核酸提取。

食品基质成分对瞬时高压杀灭枯草芽孢杆菌效果的影响

本文研究了瞬时高压对枯草芽孢杆菌的杀灭效果,以及不同pH和不同食品基质成分(蛋白质、蔗糖)对瞬时高压杀菌效果的影响。实验表明:瞬时高压作用对枯草芽孢杆菌具有一定的杀灭效果,随着处理压力的提高,枯草芽孢杆菌的致死率上升;提高进料温度对其杀灭效果也有所改善,但效果不明显;瞬时高压对枯草芽孢杆菌的致死率随着处理次数的增加而上升,且提高处理次数比提高压力的效果更明显。此外,酸性和碱性条件下较中性下更有利于瞬时高压杀菌;蛋白质和糖类对菌体有一定的保护作用,在一定浓度范围内,随着加入物浓度的提高,对菌体保护作用越强。

食品基质对超高压杀灭枯草芽孢杆菌影响的研究

本研究应用响应面法建立了食品基质对超高压杀灭枯草芽孢杆菌影响的二次多项数学模型,由该模型系数的显著性检验可知,大豆分离蛋白(p<0.0001)、蔗糖(p<0.0001)、pH(p=0.0006)值对超高压灭活枯草芽孢杆菌影响显著,豆油影响不显著(p=0.8363);同时模型的方差分析表明该模型极显著(p=0.0001),实验误差小,以此模型作为食品超高压杀灭枯草芽孢杆菌的预测模型,具有很高的拟合优度。

食品基质及加工方式对多酚生物利用度影响的研究进展

酚类化合物是植物性食品中的重要成分,具有多种功能活性,但因其生物利用度低,不能在体内完全发挥其生物活性。因此寻找到一条有效的途径来提高其生物利用率非常必要。本文综述了多糖、蛋白质、脂质三种食品基质及不同加工方式对多酚生物利用度的影响,以期为食品加工中提高多酚生物利用度提供借鉴和思考。

食品基质中403种农药残留的测定

复杂食品基质（如谷物、蜂蜜、苹果、肉类）中痕量农残的分离检测非常复杂，本文建立了使用Agilent快速高分离度液相色谱（RRLC）与三重串联四级杆质谱（QQQ）联用的方法，实验得到了良好的线性关系和重复性。与常规HPLC相比。显著改善了复杂样品的分离度，极大地提高了检测灵敏度和分析通量，在复杂食品基质中痕量组分中有着广阔的应用前景。

煎炸过程中食品基质对体系内(E,E)-2,4-癸二烯醛含量及分布的影响

为研究煎炸过程中食品基质对煎炸体系内(E,E)-2,4-癸二烯醛含量的影响,选取大豆油为煎炸油,在175℃下以油条、鸡胸肉、豆腐和马铃薯为煎炸物料,煎炸油连续使用40 h,监测煎炸过程中煎炸油及物料中(E,E)-2,4-癸二烯醛含量、煎炸物料中油脂含量以及煎炸油氧化水平的变化,同时分析煎炸体系中(E,E)-2,4-癸二烯醛的变化与煎炸油氧化水平间的相关性,推测煎炸过程中影响(E,E)-2,4-癸二烯醛含量及分布的因素。研究结果表明:煎炸体系中(E,E)-2,4-癸二烯醛含量显著低于同温度下未添加煎炸物料的大豆油(空白加热)对照体系该成分含量,且煎炸食品中淀粉基质类食品中(E,E)-2,4-癸二烯醛含量显著高于蛋白质基质类食品中该物质的含量。这主要是由于煎炸过程中食材的引入能够促进体系中(E,E)-2,4-癸二烯醛的进一步分解与反应。同时,煎炸食品中(E,E)-2,4-癸二烯醛主要来源于煎炸油脂,因此,淀粉基质煎炸食品较高的吸油率及含油量导致其中(E,E)-2,4-癸二烯醛含量高于蛋白质基质煎炸食品中该物质含量。

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg^1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg^3.2 mg/kg。

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法。[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1%(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量。[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1~50 ng/mL时,线性关系良好(R^(2)=0.99992),检出限为0.1μg/kg。在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90%~100%。[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求。

不同环境因素和食品基质对Nisin抑制单增李斯特菌活性的影响

单增李斯特菌是一种人畜共患病食源性致病菌,对食品安全和人类健康存在严重的威胁。该研究以单增李斯特菌为指示菌,采用2倍梯度稀释法测定了乳酸链球菌素(Nisin)的最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC),并通过双层琼脂平板法探究不同环境因素以及食品基质对Nisin抑菌活性的影响。结果表明,Nisin对单增李斯特菌的MIC为250μg/mL。Nisin在100℃以内保持良好活性;温度达到121℃时,抑菌圈直径降低为11.75 mm。pH 2~10抑菌活性随着pH值的升高而降低,抑菌圈直径从14.87 mm显著降低至8.73 mm。NaCl浓度为0.2 mol/L时,对Nisin抗菌活性有显著增强作用。脱脂奶粉质量浓度达到120 g/L时,抑菌圈直径从14.62 mm显著降低至10.53 mm;卵磷脂质量浓度达到12 g/L时,抑菌圈直径从14.20 mm降低至9.10 mm;蔗糖质量浓度升高至60 g/L时,抑菌圈直径从14.77 mm减小至12.97 mm;可见,3种食品基质(脱脂奶粉、卵磷脂和蔗糖)对Nisin抑菌活性均有不利影响。上述研究结果为Nisin在食品加工和贮藏中的应用提供了理论基础。

动物源食品基质中性激素多残留分析方法研究进展

食用动物饲养中促生长性激素的滥用已经成为全球性的食品安全问题,因为这类性激素残留于食品基质中通过食物链被人体摄入后,会对人体造成极大的危害。食品分析领域的研究者长期致力于研究开发食品中性激素多残留的快速、可靠、低成本的检测方法。本文对近年来食品基质中性激素多组分残留分析方法的发展,以及前处理方法(提取与净化)进行了概述,旨在为食品基质中性激素多残留检测及检测方法研究者提供有益的参考。文章首先对性激素作简要介绍,然后对性激素的分析方法包括提取和净化技术进行概述。引用文献47篇。

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

本文对高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素含量进行研究。结果表明,以乙醇-乙腈-甲醇-氨水混合溶液为提取溶剂,质量浓度为0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相色谱条件下,上述8种合成色素有最佳的分离效果,且各色素的加标回收率在84.5%~99.1%,RSD在1.4%~2.5%。该检测方法能够测定复杂食品基质的合成色素,有效弥补传统检测方法的缺陷,提高检测效果,可被大面积推广应用。

食品基质中微纳米塑料分离提取及质谱表征的研究进展

微纳米塑料(micro/nanoplastics,MNPs)是广泛存在的污染物。微小的粒径使其极易通过食物链富集于人体,对人类健康造成潜在威胁。针对食品中微纳米塑料的高效、高灵敏度分离及表征方法是目前食品安全、分析化学等领域的研究热点。本文分析总结了从食品基质中分离提取微纳米塑料方法(密度浮选、膜分离、化学消解),并对不同质谱(mass spectrometry,MS)技术(热分析耦合质谱法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、飞行时间二次离子质谱法、基质辅助激光解吸离子化质谱法、电喷雾质谱法)表征微纳米塑料的优势及局限性展开了系统的综述,旨在为食品基质中微纳米塑料高效表征的深入研究和食品质量与安全控制提供技术参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品基质中21种食品添加剂

文章建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定几种食品基质中21种食品添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式分析检测。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:21种添加剂在质量浓度为4.9~771.2 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于等于0.9903,方法检出限为0.04~0.14 mg/kg,定量限为0.10~0.40 mg/kg;分别向空白样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的21种添加剂标准品,其平均加标回收率为69.2%~118.0%,相对标准偏差为0.59%~10.15%,仪器精密度相对标准偏差为0.68%~4.61%。建立的方法简单、快速,能广泛应用于不同食品基质中多种添加剂的分析检测。

高盐食品基质中总砷测定质控样品制备

为构建实验室高盐食品基质中砷含量检测体系和质量控制提供技术支撑,建立高盐基质中总砷测定质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标的方式制备质控样品,分别采用氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)法和基体匹配-动态反应池技术(DRC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2种测量方法进行测定,通过随机抽样检验和单因子方差分析以评估样品的均匀性,以t检验法统计分析质控样品的长期稳定性。统计分析结果表明,2种原理不同、准确可靠的测量方法结果之间无显著性差异,质控样品中总砷含量均匀,且在常温下3个月内可稳定保存。分别评估质控样品特性值测量引入的不确定度、瓶间差异引入的不确定度和长期稳定性引入的不确定度,得到带有不确定度报告与表示的特性值。试验建立高盐基体中总砷含量的基体匹配-DRC-ICP-MS测定方法,制备相应的质控样品并进行均匀性检验、稳定性检验和不确定评估,为高盐高基体质控样品制备和评价提供有效可靠的方法和数据参考。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。