食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的制备

含硫香料化合物具有阈值低、特征性强的特点,对很多食物的特征香气具有重要的贡献。FEMA号为3717的α-甲硫基甲基肉桂醛是一个具有典型西兰花、青蚕豆香气的含硫香料化合物。受到制备方法的限制,该香料至今未能实现规模化生产,文献报道的产率只有约8%。以肉桂醛为原料,二甲亚砜和草酰氯为甲硫基甲基化试剂,开发了制备食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的新方法。用GC-MS监测反应中原料肉桂醛的残余量,考察了投料比、溶剂种类、反应温度等反应条件对产物产率的影响。结果表明:以二甲苯为溶剂,二甲亚砜和草酰氯先反应产生亲电性的甲基亚甲基硫钅翁盐的中间体,然后向反应体系中加入三乙胺、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)和肉桂醛,在回流条件下DABCO与肉桂醛共轭加成产生的亲核的烯醇负离子与甲基亚甲基硫钅翁盐离子反应,加成产物经过消除后得到α-甲硫基甲基肉桂醛,优化条件后产率可达52%。采用^(1)H NMR的NOE差谱方法,测定了产物α-甲硫基甲基肉桂醛的立体构型,确定了分子中的双键为反式构型。希望研究可为食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的规模化生产提供方法参考。

白梅酶解液美拉德反应制备食用香料工艺优化及抗氧化活性研究

首先以还原糖含量为指标,通过单因素实验优化白梅果肉酶解条件,然后将最优条件下酶解的白梅水提液进行浓缩,与精氨酸混合进行美拉德反应,以感官评分为指标,通过单因素和响应面实验优化美拉德反应条件,并分析其褐变程度和反应前后挥发性成分的变化。结果表明,酶解温度40℃,时间3.5 h,果胶酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶质量比1∶1∶1为白梅最优酶解条件;白梅浓缩液与精氨酸质量比30.6∶1,反应温度119℃,时间59 min,初始pH值6.2时白梅香料感官评分最高。GC-MS分析表明,美拉德反应最优工艺处理的白梅样品酯类、杂环类、酮类等总量均高于对照组,赋予香料焦甜香、果香,且能在一定程度上清除DPPH自由基,具有一定抗氧化性。该研究为白梅食用香料的开发应用提供了方法。

七种单离食用香料对食品腐败菌抑菌活性的研究

通过测定抑菌圈直径和最低抑菌浓度,研究百里香酚、水杨醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、柠檬醛和香兰素七种单离食用香料对引起食品腐败的供试菌种的抑菌活性。结果表明:七种香料均对细菌、霉菌和酵母具有一定的抑制能力,且表现出对霉菌抑菌较强的特点;其综合抑菌能力强弱顺序为:百里香酚>水杨醛>肉桂醛>丁香酚>茴香脑>柠檬醛、香兰素。实验进一步选取百里香酚、丁香酚、肉桂醛、水杨醛四种香料进行优化重组,重组配比为5∶5∶5∶1时,0·05μL/mL重组香料就可以完全抑制所有供试菌的生长。

食用香料——香兰素的抗氧化活性研究

对食用香料香兰素的抗氧化活性进行了研究。分别采用甲基紫光度法、TBA显色法、SDS-PAGE检测法评价了香兰素的抗氧化效果。结果表明,香兰素对蛋白质氧化降解具有明显的保护作用,对脂质过氧化有较好的抑制作用,具有良好的清除HO·自由基的能力,其抗氧化活性远远强于Vc。

食用香料香兰素和乙基香兰素的合成新进展

介绍香兰素和乙基香兰素的合成方法，并综述了近十年来香兰素和乙基香兰素合成技术的新进展，同时对草酸电解法、对羟基苯甲醛法以及生物转化法等新技术作了若干展望。

食用香料对花生油抗氧化作用的研究

研究丁香酚、肉桂醛、百里香酚、香兰素、茴香脑、水杨醛、柠檬醛、苯甲醛、大茴香醛九种食用香料对花生油的抗氧化活性。研究结果表明:丁香酚、百里香酚、大茴香醛、柠檬醛四种香料对花生油具有明显的抗氧化作用,添加量分别为0.06%、0.06%、0.02%、0.04%时达到最佳抗氧化效果,且四种香料的抗氧化强弱顺序为:丁香酚>百里香酚>大茴香醛>柠檬醛;肉桂醛、茴香脑、香兰素、水杨醛、苯甲醛五种香料则表现出不同程度的促氧化作用。

食用香料植物的开发利用研究

本文在论述食用香料植物赋香调味作用的基础上,阐述了食用香料植物的防腐抑菌作用、抗氧化作用、健胃驱风等药疗作用。并在广泛调查研究的基础上介绍了100余种已开发利用或未被利用的天然食用香料植物。

食用香料成分研究进展

目的:了解食用香料成分研究进展;方法:检索、查阅国内外发表的文献,对近几年来有关食用香料成分的研究资料进行综述;结果:食用香料中多数含有醛酮类、烯烃类、杂环类、酯类、醇酚类、醚类等化合物;结论:食用香料成分复杂,具有较好的开发前景。

天然食用香料浸膏中氨基酸的分析

采用酸水解法和氨基酸自动分析仪测定了茉莉浸膏、杭白菊浸膏、桂花浸膏、酒花浸膏、鸢尾浸膏、树兰花浸膏、枫槭浸膏和树苔浸膏共8类天然食用香料浸膏（共22个样品）中16种氨基酸的含量,如天冬氨酸（Asp）、苏氨酸（Thr）、丝氨酸（Ser）等。研究结果表明,除了茉莉浸膏、酒花浸膏、爱普鸢尾浸膏中未检测到氨基酸外,其他浸膏都含有氨基酸,种类基本相同,但氨基酸的总量均偏低,在5.29～833.54mg/100g之间;杭白菊浸膏中氨基酸的平均总量最高769.13mg/100g,其中拓普杭白菊浸膏氨基酸总量最高,为833.54mg/100g;树兰花浸膏中氨基酸平均总量最少6.135mg/100g,其中烟草树兰花浸膏中氨基酸总量最少,为5.29mg/100g。单因素方差分析结果表明,不同浸膏中氨基酸的含量具有显著性差异;聚类分析结果表明,所测浸膏主要分为两大类,第一大类包括树兰花浸膏、桂花浸膏、枫槭浸膏、树苔浸膏,第二大类是杭白菊浸膏。

食用香料3-辛酮的合成

以乙基溴化镁和正己醛为原料,经亲核加成反应合成了3-辛醇,产率为81.2%;采用PCC对3-辛醇进行氧化得到了食用香料3-辛酮,产率为85.3%。通过气相色谱、红外光谱、色质联机和核磁共振等分析数据对所合成的中间体和目标产物的结构进行了确定;对合成的3-辛酮进行了香气评价。

我国食用香料香精的基本状况与发展趋势

食用香料是食品添加剂中数量最多、使用面较广的一类添加剂。近几年我国食用香料香精发展较快,国标GB2760-1996中规定的允许使用的食用香料总共有1283种,本文对我国的食用香料香精的发展趋势进行了简单论述。

食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成

分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-三甲基噁唑的较佳合成工艺:第一步Dakin-West反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α-乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5-三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4-乙基-2,5-二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。

食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛的合成研究

以糠醛和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂种类、醛醇摩尔比、催化剂的量、带水剂用量和反应时间对产物糠醛1,2-丙二醇缩醛产率的影响。实验研究表明,较优的反应条件为:糠醛0.1mol,糠醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 1∶1.7,催化剂用量占糠醛物质的量的2.0%,带水剂环己烷30mL,回流反应时间3h,反应温度83℃88℃,糠醛1,2-丙二醇缩醛产率可达82.8%。通过红外光谱、核磁共振1HNMR、13CNMR、气质联机等分析手段对目标产物结构进行了表征。香气评价结果表明糠醛1,2-丙二醇缩醛具有甜香和焦香,可用于调配甜味香精和咸味香精。

偏最小二乘-吸光光度法同时测定食用香料香兰素和乙基香兰素

在紫外区香兰素、乙基香兰素均有吸收,但它们的吸收光谱重叠严重,难以进行单一组分的直接分析。本文在pH=2.87的B-R缓冲溶液中对香兰素和乙基香兰素两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用偏最小二乘法(PLS)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为1.0-20.0mg·L-1;检出限分别为:0.4782mg·L-1、0.4499mg·L-1。

肉桂酸酯食用香料合成方法研究(Ⅱ)——强酸性离子交换树脂催化肉桂酸酯化反应

本文用强酸性离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂,合成了肉桂酸系列酯。实验探讨了催化剂类型及用量、料比、反应时间和带水剂对酯产率的影响。当醇与酸摩尔比为1.25,催化剂加入量为25g(以摩尔肉桂酸计),回流反应3～4小时的情况下,D72树脂显示了较高的催化活性和良好的选择性,且催化活性稳定,使用寿命长,是较理想的液固相酯化催化剂。

食用香料3-庚醇的合成与应用

以乙基溴化镁和正戊醛为原料,经亲核加成反应合成了食用香料3-庚醇,考察原料物质的量配比、制备乙基溴化镁的回流时间以及正戊醛与乙基溴化镁反应的回流时间对产率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:正戊醛、溴乙烷和镁屑的物质的量配比为1.0:1.2:1.5,制备乙基溴化镁的回流时间为45min,正戊醛与乙基溴化镁回流反应30min,在此条件下,3-庚醇的产率为87.3%。通过气相色谱、红外光谱、色质联机和核磁共振等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。对合成的3-庚醇进行了香气评价,并将其用于调配食用香蕉香精中。

食用香料肉桂酸异戊酯合成研究

采用对甲苯磺酸作为催化剂、苯作为带水剂,对肉桂酸和异戊醇的酯化反应进行了研究。在最适宜的实验条件下,该反应可在4h内完成,酯产率达94%以上。该法操作方便,易于工业化生产。

微波辐射催化合成食用香料苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和乙醇为原料,纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成食用香料苯甲酸乙酯。考察了各因素对酯化率的影响,优化的合成条件为:苯甲酸用量控制在0.05mol的情况下,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷5mL,醇酸摩尔比为3.5,微波辐射功率450W,反应时间10m in,在此条件下反应的酯化率超过97%。研究还发现,该催化剂可重复使用并可活化再生。

食用香料糠酸酯的催化合成研究

本文以固体超强酸为催化剂合成糠酸酯类香料。通过正交试验优化了糠酯酯化的条件:催化剂用量0.6g、酸醇比1:3、反应时间 4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料。