QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C_(18)、150 mg MgSO4净化,采用Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2~100 ng/mL,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1~100 ng/mL,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5~1.5μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。

畜禽用鱼肝油中维生素D2的高压液相色谱测定

本文较详细地介绍了用高压液相色谱法测定畜禽用浓鱼肝油和鱼肝油中维生素D的效价,作者采用梯度洗脱方式以排除样品中杂质的干扰,鱼肝油中所含5~10倍量的维生素A也不干扰对维生素D的效价测定。该法测定快速、精密度良好。

高压液相色谱法测定轻柴油族组成

介绍了ＳＰ－８１００高压液相色谱仪，ＹＷＧ—ＮＨ２柱，正已烷为流动相，测定大庆炼油厂常减压车间的常二线柴油的族组成。并且求出了饱合烃、单环、双环、多环芳烃的校正因子，本方法重复性好，分析速度快。

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素

应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价，4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20．0ng／L和100．0ng／L时的回收率为94．0％～117．0％，相对标准偏差为2．0％～9．7％（n=4），方法的检出限均为20．0ng／L；6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5．0ng／L和20．0ng／L时的回收率为53．6％～93．9％，相对标准偏差为1．6％～8．1％（n=4），方法的检出限为0．4ng／L。结果表明，所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。

核桃仁种皮中的多酚类物质高压液相色谱分析

采用HPLC对核桃仁种皮中的多酚类物质进行了分析研究。结果表明:核桃仁种皮中的酚酸类物质检测到17种,标样中的6种全部含有,含量最高的是没食子酸,为146.2mg/100g干样,含量最少的是阿魏酸,为6.1mg/100g干样;黄酮类物质检测到8种,标样中芦丁的含量最高,为187.6mg/100g干样,桑色素没有检测到。

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。

稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留

建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。

高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术检测水产品中硒的赋存形态

目的采用高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)对水产品中硒的赋存形态检测进行研究。方法通过实验优化流动相、提取剂、提取时间及其仪器条件,建立HPLC-HG-AFS联用技术检测水产品中硒形态的分析方法。用去离子水在70℃水浴下超声提取1 h,流动相为pH 6.0的40mmol/L(NH4)2HPO4溶液,阴离子交换柱分离,HG-AFS检测。结果样品加标量在0.10、1.00 mg/kg时的回收率均在86.6%以上,相对标准偏差均小于5%。结论本研究证明使用该方法测定水产品中的硒形态较为准确、可靠,为科学评价水产品质量、进一步细化富硒水产品的判定标准和鉴别其真伪提供技术手段,为科学有效地开展其风险评估提供技术支撑和数据支持。

高压液相色谱法分析常见单糖、双糖

本文介绍用高压液相色谱法分析常见的单糖、双糖。选用氨基色谱柱及离子交换色谱柱，用示差折光检测器进行检测，使单糖得到较好的分离，测定方法快速、简便。

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R^2均大于0.99,加标回收率在85%-110%之间,相对标准偏差在1.03%-6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%-60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的同时测定。

固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。

饱和烃和芳烃的高压液相色谱法精细分离

该文介绍了用高压液相色谱对族组分中的饱和烃、单环芳烃、二环芳烃及三环以上芳烃的精细分离方法。用二级活度的氧化铝除去非烃和沥青质,用正己烷和二氯甲烷依次淋洗出(硅胶)色谱柱上的饱和烃、单环芳烃、二环芳烃及三环以上芳烃。该方法同国外方法相比具有快速、节省试剂的优点,色质谱图显示各组分有较高的分离度。

超高压液相色谱-质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜）,建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05－5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%－116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。

超高压液相色谱-飞行时间质谱法对比分析沙丁胺醇在猪尿液和血浆中的代谢产物

采用高分辨质谱及代谢物鉴定软件,系统分析了猪尿液和血浆中沙丁胺醇代谢产物。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心过滤后,采用Agilent Plus C18色谱柱,以乙腈和醋酸溶液(含0.2%醋酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)±离子模式进行检测,利用软件Agilent MassHunter MetaboliteID与人工相结合分析检测数据。结果表明,经灌胃给药后猪尿液中鉴定出沙丁胺醇原形药和葡糖醛酸化、苯环羟基化、N-氧化、苯环甲氧基化、羟基化脱水共5个代谢产物,其中2个代谢物未见文献报道;而血浆中仅检测原型药物和2个代谢物,包括沙丁胺醇的葡糖醛酸化和N-氧化产物。

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的建立水果中3种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法以反相C18柱为色谱柱,乙腈?0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,样品经纯水提取后用色谱柱进行分离,串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定.结果3种人工合成甜味剂在10~600μg/L范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995);甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0μg/kg;在2种添加水平下,样品平均回收率为74.9%~111.2%,相对标准偏差<8%.结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,可用于水果中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的同时检测.

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系经AcquityHSST3柱（150mm×2．1mm，1.8μm）梯度洗脱，实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式，采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描，对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg／kg（RSN〉10）；在10-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（R^2）均大于0．99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证，其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便、快捷，适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。

基于诊断离子策略的超高压液相色谱-线性离子阱-轨道离子阱质谱联用技术解析中药虎杖的化学成分

建立了基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨质谱联用技术(UHPLC-ESI-HRMS)的中药虎杖化学成分的快速定性分析方法。采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-甲酸水系统梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap高分辨杂交质谱技术负离子采集,线性离子阱质谱进行多级质谱碎裂,轨道离子阱高分辨检测,获取多维质谱数据。利用代表性成分的诊断离子进行搜寻,结合质谱偶电子规律、氮规律、不饱和度和同位素峰等信息,参阅文献,总结主要成分的裂解规律,对主要峰进行指认与鉴定。结果显示,整个分析过程在10 min内完成,该方法分离良好,灵敏度高。对虎杖根中的34种成分进行了结构分析,研究从中药虎杖中发现了多种酚酸取代二苯乙烯苷、酚酸取代蒽醌苷和蒽醌硫酸盐衍生物等成分。研究结果表明本方法为虎杖的后续化学成分研究、相关产品的质量控制和药效物质基础的研究提供了一种高效、可靠的检测手段。

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析,色谱分离在极性修饰XAquaC18色谱柱上进行,流动相采用50mmol/LpH4.5KH2PO4和乙腈,梯度模式洗脱,流速2mL/min,柱温40℃,6min内即可完成一次分离分析,加上4min梯度平衡时间,10min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5～50mg/L内线性关系良好,相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150mg/kg3个浓度水平,方法回收率为96.48%～105.64%,相对标准偏差为0.21%～5.39%;以信噪比S/N=3计算,方法检测限为0.02～0.08mg/L。结论建立的分析方法快速、准确,可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。