高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析,色谱分离在极性修饰XAquaC18色谱柱上进行,流动相采用50mmol/LpH4.5KH2PO4和乙腈,梯度模式洗脱,流速2mL/min,柱温40℃,6min内即可完成一次分离分析,加上4min梯度平衡时间,10min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5～50mg/L内线性关系良好,相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150mg/kg3个浓度水平,方法回收率为96.48%～105.64%,相对标准偏差为0.21%～5.39%;以信噪比S/N=3计算,方法检测限为0.02～0.08mg/L。结论建立的分析方法快速、准确,可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。

高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法,用ODS3色谱柱分离,外标定量。本方法回收率为91.1%,变异系数为2.28%,最低检出限为0.096μg/g。

反相高压液相色谱法测定鲜蒜中的蒜氨酸

为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,检测波长200 nm,5%甲醇+95%pH=5磷酸缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃等条件下进行测定.测定结果为:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为10～350μg/mL;利用蒜氨酸酶反应样品的HPLC行为差异或纯蒜氨酸均可对蒜氨酸进行定性测定.测定结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好.

超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3

目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。

高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质

建立了应用高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质的方法。该法具有灵敏、可靠、准确的特点 ,可检测到玉米素 (Z)、二氢玉米素 (diHZ)、二氢玉米素核苷 (diHZR)和异戊烯基腺嘌呤 (iP)

高压液相色谱法测定桂枝中桂皮醛含量

目的采用高压液相色谱法对桂枝中桂皮醛含量进行测定.方法采用 ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:水(32:68)为流动相,检测波长为290 nm.结果在检测范围0.010~0.252μg/mL(R2=0.9996)线性良好,平均回收率为101.17%, RSD 为1.60%,依照该种方法测定6个不同批次的桂枝中桂皮醛含量.结论该种方法在建立的检测范围内符合中药材及相关保健品的检测要求.

食品中马来酸的高压液相色谱法检测研究

目的：探讨应用高压液相色谱法来检测各种食品中的马来酸。方法以Agilent SB C18色谱柱为分析柱,确立了对淀粉、改性淀粉、蛋酥饼干、芋泥汤圆、刀削面、粉丝等食品中马来酸的高压液相色谱检测法。通过试验,考察了富马酸对这些食品中的马来酸检测的影响。结果在试验条件下,富马酸不会对马来酸的检测造成影响。通过对方法的回收率和精密度进行分析探讨,结果在所确定的实验条件下,即流动相：0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH调至2.5),流速：0.6 mL/min,检测波长：240 nm,柱温：30℃,峰面积和标准溶液在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率处于93.8%~101.1%, RSD均小于5.0%。结论本实验方法安全可靠,可以满足实际检测的需要。

基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法研究

目的建立基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法,对地沟油进行行之有效的测定。方法假设目标油样的主要成分分为甘油三酯和其他杂质两大类,通过对其MALDI-TOF质谱峰的分析及高压液相色谱峰(HPLC)的聚类判别,实现地沟油的分析检测。首先利用MALDI-TOF质谱对油样进行初步分析;然后根据出峰时间选取了14个特征高压液相色谱峰,得到其面积百分比,并对其进行标准化处理;采用聚类分析技术将41个已知油样聚成六大类,建立样品数据库;对未知样品数据进行判别分析,可以对其进行检测。结果该方法可以检测到食用油中掺入10%的地沟油含量。将该方法用于26个盲样,结果显示,准确率为92.3%。结论该方法可以对地沟油进行有效地测定。

高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量

首次采用高压液相色谱法测定马铃薯叶提取物中茄尼醇的含量。条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙醇)=80∶20,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为215 nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量1.3~4.6μg时具有良好的线性关系(Y=1685.1X+10.358,R=0.9996);加样回收实验(n=5)的平均回收率为98.2%,RSD为1.32%。

高压液相色谱法测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的含量

目的 :建立测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的高效液相色谱法。方法 :高效液相色谱法 (HPL C) ,采用 Alltech C1 8分析柱 ,以甲醇∶水∶冰醋酸 (体积比 80∶ 2 0∶ 2 ) ,在 UV2 75 nm对双氯芬酸钠含量进行测定。结果 :回收率为 99.8% ,RSD为 0 .5 %。结论 :该方法简单、快速、准确 。

反相高压液相色谱法测定蜂胶保健食品中白杨素、高良姜素的含量

目的建立用反相高压液相色谱测定保健食品中白杨素、高良姜素的方法。方法蜂胶样品中白杨素、高良姜素经甲醇水浴回流提取、C18反相柱分离,在波长268nm处检测。结果此方法得到的白杨素回收率为95.5%～100.8%,RSD为1.1%～2.0%,高良姜素回收率为95.2%～100.5%,RSD为1.6%～2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于对一些蜂胶保健食品中白杨素、高良姜素含量的测定。

超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法食品模拟物(水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离,采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经乙腈萃取后进样,外标法定量。结果3种水基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,定量下限为0.5 mg/L,平均回收率为88.2%~97.4%,相对标准偏差为0.44%~6.54%；油基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0 mg/kg,平均回收率为99.3%~104.7%,相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论该方法准确、简便、快速,可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。

氧化铝柱-高压液相色谱法测定重庆火锅底料中7种非食用色素及暴露评估

为了调查、评估重庆火锅底料中7种非食用色素的安全性,经氧化铝柱净化、高压液相色谱法同时测定100组重庆产火锅底料中7种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。利用基于Monte Carlo模拟技术的Crystal Ball风险评估软件模拟和抽样对重庆火锅底料中7种非食用色素暴露量和风险进行了非参数概率评估,结果表明,重庆产火锅底料中7种非食用色素均低于方法检出限(碱性橙Ⅱ 0.106 mg/kg、罗丹明B 0.010 mg/kg、对位红 0.006 mg/kg、苏丹红Ⅰ0.086 mg/kg、苏丹红Ⅱ 0.138 mg/kg、苏丹红Ⅲ 0.014 mg/kg、苏丹红Ⅳ 0.004 mg/kg),摄食重庆火锅底料对不同年龄段居民带来7种非食用色素危害概率为0%。该研究为指导重庆火锅的安全食用及今后的风险管理提供理论依据。

反相高压液相色谱法测定家猫异钩藤碱的药动学及其代谢物

目的 :以家猫为实验动物模型 ,以高压液相色谱法测定异钩藤碱的药代动力学及其代谢产物。方法 :以SUPELCOSILC18柱分离 ,甲醇∶水 ( 75∶2 5 )为流动相 ,检测波长UV 2 5 4nm ,建立猫血浆异钩藤碱 (Isorhy)浓度及其代谢产物的反相高压液相色谱测定方法。结果 :异钩藤碱的血药浓度在 0 .0 5～ 5 0 0 μg/ml范围内呈线性关系 (r =0 .9997) ,血浆最低检测浓度为 0 .0 1μg/ml ,绝对回收率为 86 .3%～ 92 .9%。结论 :猫静脉注射异钩藤碱 5mg/kg及 10mg/kg的药代动力学过程符合二室开放模型 ,在猫体内血药浓度按一级动力学消除 ,T1/ 2 β分别为 2 .0 5h和 1.6 1h ;Isorhy代谢产物的保留时间tR 为 ( 8.2± 0 .1)min[Isorhy的tR 为 ( 11.9± 0 .1)min]。

高压液相色谱法测定蜜饯食品中色素、防腐剂和甜味剂

在蜜饯生产中常需要添加色素、甜味剂和防腐剂,国家标准理化检验方法中测定这三类添加剂的首选方法是薄层色谱法,但薄层色谱法仅是半定量方法,加之蜜饯食品往往因高糖、高果胶、高淀粉,检测添加剂时提取困难,使测定结果不准确。我们参考有关资料,提出分别适用于蜜饯食品色素。

高压液相色谱法测定益脑合剂中阿魏酸的含量

高压液相色谱法测定益脑合剂中阿魏酸的含量张丽周佩卿杨立平（北京首都医科大学宣武医院北京１０００５３）益脑合剂是我院协定处方，由当归、丹参、枸杞子、鹿茸、红花、首乌藤、生地、玉竹、石菖蒲、炒神曲、党参组成，具有填髓益脑、补肾益肝、活血化瘀之功效，对儿童...

大黄化学成分的高压液相色谱法定量分析

供药用的正品大黄有三种:即掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄R.tanguticum Maxim.ex Balf.和药用大黄R.officinale BaiH.的根和根茎。近年来在商品中时有混入同属他种植物的根和根茎,俗称土大黄或山大黄,即藏边大黄R.emodi wall.,华北大黄R.franzenbachii Münt.和河套大黄R.hotaoense C.Y.Cheng et T.C.Kao。 本文首次报导应用高压液相色谱法,对上述大黄的34种化学成分进行含量测定。 1.唐古特大黄和掌叶大黄均含有7种水溶性成分(番泻甙A、B,大黄酸-8-葡萄糖甙,大黄酸蒽酮甙A、B、C、D),以唐古特大黄含量较高,而药用大黄不含大黄酸蒽酮甙A、B、C、D。

高压液相色谱法测定大豆异黄酮含量

大豆试样在酸性条件下水解后,采用岛津LC-10AtvpHPLC仪,紫外检测器(SPD-10Avvp),波长 254 nm,色谱柱:Inertsil ODS-3柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇:5％ 醋酸溶液30％～70％梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:50℃条件下,测定水解提取物中大豆异黄酮含量。测定结果表明:不同品种、产地的大豆中异黄酮含量为 1.40 mg～3.30 mg/g,大豆胚芽中异黄酮含量最高,为13.18mg/g;其它豆类,如红豆、绿豆、青豆、豌豆等异黄酮含量为0.37mg～1.2mg/g,此测定法能为大豆的选育种、栽培及大豆异黄酮含量评价提供依据。

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量，以C18柱（4．6mm×250mm，5μm）为分析柱，以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g，加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相，流速为1．0mL/min，柱温为45cc，检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL，线性方程为y=52196216x＋202922，r=1．000，加样回收率为99．73％，RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。