高固含量NTO的连续流合成及性能表征

为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,结合微通道反应技术与管式反应技术实现了NTO连续流合成,并优化了连续流合成工艺条件及装置。在硝化反应温度为45℃、反应停留时间为9 min,物料摩尔比n(TO):n(HNO_(3))=1:6的条件下,以81.4%的收率合成了NTO,纯度99.53%。利用核磁(NMR)、元素分析(EA)、红外(FTIR)等结构分析方法确认了合成产物结构,采用粉末X射线衍射(XRD)、热质联用(TG-DSC)、BAM感度仪、偏光显微镜对连续流合成产物和釜式合成产物进行了性能表征与对比。结果表明,在10℃·min^(-1)的升温速率下,其热分解峰温为276.23℃,热分解过程质量损失为85.12%,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。与釜式合成NTO相比,连续流合成NTO的热分解峰温提高2.95℃,热分解过程质量损失增加4.44%,撞击与摩擦感度相当,晶体形貌规整、粒度分布更均一。连续流合成时间较釜式工艺缩短90%,收率较釜式工艺提高3.4%,制备效率与安全性有所提高。

高固含量热固性固体推进剂3D打印技术

3D打印技术相比于传统的固体推进剂浇注成型方法具有更高的制造灵活性和安全性。对于高固含量(质量分数大于85%)的固体推进剂材料,传统挤出打印方式存在挤出不连续、成型质量差等问题,限制了发动机的整体性能。针对上述问题,基于超声减摩辅助挤出原理设计了双超声振子共振挤出高固含量热固性固体推进剂打印头。重点探究了打印过程中打印温度、挤出压力、喷嘴直径等关键工艺参数对于打印推进剂材料孔隙率的影响。在打印温度为70℃、挤出压力为0.6 MPa、喷嘴直径为φ1.7 mm,打印层高间距比为0.8的最优工艺参数条件组合下,可打印制备固含量为88%、孔隙率为3.46%、打印制造误差被控制在0.4%以内的复杂变燃速热固性固体推进剂药柱结构,同时打印样件的拉伸强度较传统浇注样件提升56%,为复杂高固含量固体推进剂药柱结构的制造提供了一个新思路。

高固含量乳化型中温沥青混合料在公路工程中的应用

为探索高固含量乳化型中温沥青混合料在温度较低沥青路面施工中应用的技术要点,以某交通量较大的城区主干道公路为例,分析其混合料配合比设计,并从拌和楼改进、施工温度控制、施工期间室内试件马歇尔试验等方面探讨施工控制要点。应用结果表明,中温沥青混合料高温稳定性、水稳性、低温抗裂性、渗水性均优于热拌沥青混凝土;施工期间无粉尘、二氧化碳等有毒有害气体释放,适用于温度较低环境下路面施工,具有显著的社会效益和经济效益。

高固含量冷拌冷铺乳化沥青混合料路用性能分析

为探究高固含量冷拌冷铺乳化沥青混合料路用性能,通过室内试验进行混合料配合比设计,确定混合料矿料级配、最佳拌和水用量及最佳沥青用量,利用力学性能试验、车辙动稳定度试验、弯曲试验、浸水马歇尔试验、冻融劈裂试验对混合料路用性能实施检测。结果显示:经SBS、SBR复合改性后,冷拌乳化沥青混合料力学性能、高温稳定性、低温抗裂性及抗水损性能均得到大幅度提升,符合设计及规范要求。

高固含量聚羧酸减水剂母液的制备技术研究

聚羧酸减水剂是目前应用最为广泛的减水剂品种之一,市面上多为10%~50%固含量的液体产品,更高的固含量往往会造成减水剂产品性能的急剧下降。以合成高固含量减水剂母液产品为研究方向,发现直接降低合成用水量来提高合成固含量的方式,在保证减水剂母液性能的前提下,其固含量最高为55%~60%。通过合成工艺优化,在高温条件下熔化聚醚后快速降温,并在反应过程中及时消除反应热,成功合成了80%~85%固含量的减水剂母液,测试其性能与低固含量母液无异。研究意义在于,合成的高固含量减水剂母液可显著降低产品运输成本,推动聚羧酸减水剂在各地更为广泛地使用。

高固含量丁苯胶乳的开发及应用——以环保型建筑材料为例

随着环保法规的日益严格和市场对高性能建筑材料的需求增加,传统建筑材料逐渐暴露出其环境负担和性能局限。高固含量丁苯胶乳因其低挥发性有机化合物(voc)排放、优异的粘接强度和良好的耐久性,被视为制备环保型建筑材料的理想选择。本文围绕高固含量丁苯胶乳在环保型建筑材料中的应用进行研究,旨在解决其在开发过程中遇到的粘度大、稳定性差和热交换差等关键技术难题。为高固含量丁苯胶乳的研发、生产和应用提供理论支持和实践指导。

高固含量乳化沥青储存稳定性影响因素研究

探究乳化剂掺量、乳化液pH、沥青温度、剪切时间对高固含量乳化沥青储存稳定性的影响。结果表明,各因素均可提高储存稳定性,随乳化剂掺量增加,乳化沥青稳定性呈现先增加后保持稳定趋势;随乳化液pH、沥青温度、剪切时间的增加,乳化沥青稳定性呈现先升高后降低趋势。乳化沥青制备工艺的最佳条件为pH值2.7,沥青温度139℃,剪切时间83 s。

低黏度高固含量聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂的制备及应用

聚醋酸乙烯酯(PVAc)具有固化速度快、初粘性好的优点,可作为胶黏剂或增稠剂应用于人造板工业。研究以醋酸乙烯酯(VAc)为单体、聚乙烯醇(PVA)为保护胶体,采用半连续乳液聚合法制备低黏度、高固含量聚醋酸乙烯酯乳液,并考察了PVA种类及其他聚合工艺因素对乳液性能的影响。结果表明:PVA种类对乳液性能影响较大。采用激光粒度分析仪、差示扫描量热仪(DSC)等对不同种类PVA合成的乳液进行表征表明:粒径随PVA醇解度增加而明显增大;PVA聚合度对乳液的玻璃化转变温度(Tg)影响较大。以PVA0599为保护胶体制备的PVAc乳液作为木材胶黏剂时,其拉伸剪切强度达8.62 MPa。

高固含量水性聚氨酯的研究进展

从乳化工艺、亲水单体、异氰酸酯指数(R值)和软段等方面综述了水性聚氨酯(WPU)固含量的影响因素,并对高固含量WPU的发展趋势进行了展望。

高固含量复合型冷拌冷铺乳化沥青混合料应用研究

采用复合改性剂制备高固含量复合型冷拌冷铺乳化沥青,通过添加减水剂改善混合料的路用性能,研究高固含量复合型冷拌冷铺乳化沥青混合料的级配设计,并通过试验对其路用性能进行验证。结果表明,高固含量复合型冷拌冷铺乳化沥青混合料的马歇尔稳定度、水稳定性能、高温性能和低温性能都能达到热拌沥青混合料的技术要求,满足沥青路面使用要求。

高固含量聚氨酯树脂在鞋革热定型中的应用研究

通过两步法制备出一系列的高固含量聚氨酯树脂,探讨了聚氨酯树脂中-NCO质量分数、固含量、软段类型、扩链剂类型及固化剂含量对聚氨酯鞋革性能的影响。实验数据表明:以IPDI和PTMG-2000反应,扩链剂为1,4-BG,制备出-NCO为10wt%的高固含量聚氨酯树脂预聚体,加入封闭剂己内酰胺进行封闭,添加5wt%的MEK溶剂,获得固含量为95%的高固含量聚氨酯树脂,在高固含量聚氨酯树脂中加入8wt%的HMDA固化剂反应制备的合成革综合性能最佳,制备出的聚氨酯合成革剥离强度达72 N/3 cm、Taber H-22 1 000 g耐磨830转、-20℃6.0万次耐折牢、70℃95RH%恒温恒湿测试10周剥离强度保留为82.5%,革面定型稳定不变形,不起皱,能满足休闲鞋用合成革标准。

一种高固含量路面填充沥青液及其制备方法

一种高固含量路面填充沥青液,包括以质量份数计的以下物质:60~-70份凝胶沥青、5~10份添加剂、10~20份芳烃类调节剂、1~2.5份沥青乳化剂、0.05~2份乳化稳定剂、0.5~4份PH值调节剂、以及水。该沥青液具有高固含量,高稳定性等的特点,且固化时间短,早期强度高,能够解路面修复过程中的疑难问题。(中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司)/CN113861702B,2023-04-07。

高固含量低黏度聚氨酯微乳液的制备及性能研究

以聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210)为软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,以1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPS)和二羟甲基丙酸(DMPA)作为亲水扩链剂,采用自乳化法合成了一系列了高固含量低黏度稳定聚氨酯微乳液,分析了DHPS和DMPA质量配比对乳液性能的影响,结果表明,所得乳液粒径呈多元分布,乳胶粒子呈球形;乳液为假塑性流体,表观黏度小于250mPa.s(剪切速率为25s-1)且随切变速率的变化规律呈现一定的切力变稀特征;随着DHPS/DMPA比值的增大,胶粒平均粒径逐渐减小,多分散性增强;当DHPS/DMPA值为4/10～6/10时,乳液中大小粒子粒径比为6～8,且大乳胶粒子的体积分数约为70%～75%,乳液的固含量均大于70%.另外,乳液具有较好的低温和高温以及贮存稳定性,具有较低的表面张力,相对于常规的聚氨酯乳液,所制备的高固含量聚氨酯乳液胶膜具有更好的力学性能.

HDI三聚体改性磺酸盐型高固含量水性聚氨酯的制备与性能研究

以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA)为主要原料,以乙二胺基乙磺酸钠(AAS)为亲水性扩链剂,以HDI三聚体(HT)为改性剂,制得了固含量为50%的磺酸盐型水性聚氨酯乳液。采用马尔文激光粒度分析仪、Brookfield黏度计、万能拉力机、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X-射线衍射分析(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)和透射电镜(TEM)等分析测试技术,研究了HDI三聚体加料方式和用量对水性聚氨酯乳胶粒子大小及其分布、Zeta电位、乳液黏度和胶膜的耐水性、结晶性及力学性能等的影响。研究结果表明,随着改性剂HDI三聚体用量的增大,水性聚氨酯乳液黏度减小,乳胶平均粒径增大且分布变宽,胶膜的拉伸强度和断裂伸长率先增大后减小;HDI三聚体的加入,破坏了聚氨酯软段排列的规整性,使得胶膜的结晶度稍有降低。当HDI三聚体用量与IPDI用量比为1:3时(质量比),所得聚氨酯乳液的粒径为199.3 nm,Zeta电位为42.7 mV,胶膜吸水率为3.8%,相对结晶度为50.62%,具有优良的综合性能。

高固含量VAE/PVAc复合乳液的制备

以 VAE为种子 ,选择适宜的乳化剂用量并一次加入 ,进行 VAc半连续乳液聚合 ,通过电镜可看出获得了大、小粒子共存的复合体系。采用这种以加宽粒径分布为目的的聚合工艺 ,制备出了固含量达到 6 0 %的 VAE/

高固含量微乳液聚合的研究

采用半连续微乳液聚合法,在复合型乳化剂体系中,进行高固含量微乳液的研究,结果表明,当SDS(十二烷基硫酸钠)与DNS6(乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸盐)的质量比等于2时,制备了固体质量分数为42%,总乳化剂质量分数为2%的高固含量聚丙烯酸酯微乳液。TEM图片显示,随固含量的增加,乳胶粒子的尺寸变大,分布变宽。

HDI-IPDI型高固含量水性聚氨酯分散体的合成及微观形态

以预聚体分散法合成了固含量达50%的高固含量水性聚氨酯分散体。研究了影响高固含量水性聚氨酯分散体的黏度、粒径、粒径分布及粒子微观形态的因素。结果表明,随着DMPA含量、HDI/IPDI摩尔比及软段分子量M-n的增加,乳液的黏度增大,粒径减小。粒径分布随着DMPA含量及PBA分子量的增加而变窄,HDI/IPDI对粒径分布的影响较小;在DMPA含量较低或者PBA分子量在2000以下时获得的分散体具有较广的粒径分布。此外,分散液还呈现出二元粒径分布趋势。透射电镜对胶束形态研究表明,随着软段分子量的增加,胶束呈现出聚集趋势,并且随着DMPA含量的增加,聚集更紧密。

高固含量聚合物乳液流变性研究进展

近二十多年来,如何提高乳胶产品固含量一直是乳液制备工作所追求的重要目标之一。相对于传统乳液而言,高固含量具有更大的分散相体积分数,甚至达到70%(wt)以上。因此,高分散相体积分数状态下的流变性能一直成为高固含量乳液制备过程中的瓶颈。粒子尺寸及其分布在粘度控制过程中起着至关重要的作用。本文从单分散体系、多元分散体系和宽粒径分布体系三个方面,详细评述了近几年高固含量乳液流变研究领域的数学建模和实验研究。并对高固含量乳液流变性能研究的发展进行了展望。

制备高固含量水性聚氨酯乳液的影响因素

以二异氰酸酯和聚酯二元醇合成聚氨酯预聚体,采用二羟甲基丙酸为亲水剂,制备了高固含量（总固物质量分数约50%）的水性聚氨酯（APU）乳液,研究了制备APU乳液的影响因素。结果表明：羧基质量分数为0.8%-1.3%、预聚体中NCO/OH（摩尔比）为1.5-1.9、助溶剂丙酮质量分数为5%左右,可制得高固含量APU乳液。选用结晶性较好的聚酯二元醇和碱性较强的中和剂有利于制备高固含量APU乳液。

高固含量丙烯酸酯共聚物乳液的单体组成与流变行为

合成了一系列固体含量为70%的丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯/α-甲基丙烯酸(BA/MMA/MAA)共聚物乳液,研究了软(BA)、硬(MMA)段单体用量比对乳液体系流变行为的影响,并对其乳胶粒的粒径分布和微观形态进行了表征。结果表明,所合成乳液乳胶粒的粒径在50nm^650nm范围内,呈宽分散分布状态。当BA/MMA<60/40时,乳液可保持低黏度;而当BA/MMA>60/40时,乳液的黏度急剧增加。随着乳液中软、硬段单体比的不同,乳液的乳胶粒分布状态和凝聚形态均有显著变化。