用于检测羧酸的基于高效毛细管电泳的微流控芯片

设计了一种可以进行高效毛细管电泳分析的微流控芯片,微流控芯片具有一个十字架结构的沟道,沟道横截面的尺寸为100μm×50μm。利用5-氨基甲基荧光素作为荧光探针,使用乙腈溶液与磷酸盐缓冲液作为流动相进行高效液相色谱分析,等量洗脱确认了丙酸到十八烷酸(C3~C18)的衍生物色谱图,并通过高效毛细管电泳分析将丙酸(C3)、己酸(C6)、癸酸(C10)进行分离,成功分离C3和C10,C3和C10的分离度为2.2,分离效果良好。此外,针对高效毛细管电泳分析出现的不稳定电渗现象而导致实验数据不稳定的情况,加入阳离子聚合物六甲溴铵和阴离子聚合物硫酸葡聚糖钠盐形成连续的多个离子聚合物涂层,使得微流控芯片对羧酸检测的稳定性大大提高。

高效毛细管电泳法测定金针菇提取物中β-烟酰胺单核苷酸含量的初步研究

金针菇既是一种美味食品,又是较好的保健食品,营养成分十分丰富,建立了金针菇提取液中β-烟酰胺单核苷酸(β-nicotinamide mononucleotide,NMN)的高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE-DAD)含量测定方法。试验结果表明,检测波长218 nm,运行缓冲液30 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液和10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(pH 9.2),分离电压25 kV,进样时间为5 s时,该方法能够检测到金针菇提取液中的β-烟酰胺单核苷酸,检测限为0.17μg·mL^(-1),并在0.03~2.00 mg·mL^(-1)范围内呈较好的线性关系,利用标准曲线获得回归方程y=2E+6x-345.69,R2=0.9994,将金针菇图谱中的相应β-烟酰胺单核苷酸(NMN)峰面积带入回归方程,计算得β-烟酰胺单核苷酸含量为27.57μg·mL^(-1)。方法学考察结果表明β-烟酰胺单核苷酸标准品迁移时间和峰面积相对偏差为0.68%和1.44%;且样品8 h内的迁移时间和峰面积的相对偏差分别为1.26%和2.82%;β-烟酰胺单核苷酸在金针菇样品中的回收率为89%~94%。结果表明该方法适用于金针菇提取液中β-烟酰胺单核苷酸的测定,为食用菌中β-烟酰胺单核苷酸含量的测定提供了新的方法。

高效毛细管电泳法检测淡水鱼肉中阿莫西林和氨苄西林残留方法的建立

为建立一种基于高效毛细管电泳技术、可同时高效检测淡水鱼肉中阿莫西林和氨苄西林残留的高通量检测方法,选用鲢鱼作为淡水鱼的代表,以空白鱼肉为试材,使用二极管阵列检测器进行检测。结果表明:样品经乙腈提取、旋转蒸发仪浓缩、固相萃取柱萃取后,在pH 7.85的30 mmol/L硼砂溶液缓冲体系中,检测波长210 nm、检测电压20 kV、检测温度25℃的电泳条件下,阿莫西林和氨苄西林在20 min内能够实现基线分离;在0.02~10.00μg/mL质量浓度范围内,阿莫西林和氨苄西林的峰面积与质量浓度之间呈线性相关,相关系数(R^(2))均大于0.990;阿莫西林在淡水鱼肉中的加标回收率为78.90%~85.72%,日内变异系数小于8.01%,氨苄西林在淡水鱼肉中的加标回收率为75.36%~86.34%,日内变异系数小于8.06%。

高效毛细管电泳法测定盐酸芦氟沙星制剂的含量

目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:以75μm×365μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L^(-1)硼酸盐-25mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 8.7)为电泳缓冲液,运行电压18 kV,柱温28℃,紫外检测波长295 nm;分别采用外标法和内标法定量,HPLC 法采用外标法定量。结果:外标法:盐酸芦氟沙星在1.4×10^(-6)～5.7×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5×10^(-7)mol·L^(-1),定量限1.4×10^(-6)mol·L^(-1),日内和日间峰面积的 RSD 分别为1.02%～1.73%和1.90%～3.84%,加样回收率为99.6%(98.5%～100.5%,胶囊)和99.4%(98.6%～100.1%,片剂);内标法:盐酸芦氟沙星在1.6×10^(-6)～1×10^(-4)mol·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5.1×10^(-7)mol·L^(-1),定量限1.6×10^(-6)mol·L^(-1),日内和日间药物峰面积与内标峰面积之比的 RSD 分别为0.84%～1.33%和1.83%～2.40%,加样回收率为100.3%(99.2%～102.0%,胶囊)和99.5%(99.4%～99.6%,片剂)。结论:所建立的 HPCE 法简便、快速、经济,外标法和内标法测定结果准确度高、重复性好,且与 HPLC 法测定结果一致,均可作为盐酸芦氟沙星胶囊和片剂的质量控制方法。

12种海马、海龙类药材高效毛细管电泳法鉴别

首次对１２种海马、海龙类药材采用高效毛细管电泳进行鉴别研究，结果表明：种间区别较明显，该方法速度快、分辩力强、重现性好。为海龙、海马类药材的鉴别提供了一定的参考依据。

中药菟丝子的高效毛细管电泳法鉴别

提取菟丝子种子植物蛋白用高效毛细管电泳法进行生药鉴定。实验表明，同属不同种菟丝子的碱溶性或酸溶性蛋白在成分和含量上均存在显著差异。根据其种子植物蛋白的电泳谱图，可有效地鉴别菟丝子的来源。运用此法对１３个生药样品进行了鉴定。

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1～100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%。

高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量

报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由６５％磷酸氢二钠（用磷酸调ｐＨ７．０）和１５％甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱（小檗碱、巴马汀、药根碱）的含量。

高效毛细管电泳法同时测定红花中腺苷、芦丁和槲皮素的含量

目的 用高效毛细管电泳法对红花中的有效成分腺苷、槲皮素和芦丁同时进行含量测定。方法 采用熔融石英毛细管柱 (66 5cm× 5 0 μmID ,有效长度 5 8cm)作为分离通道 ;以 5 0mmol·L- 1 硼砂其中含 18%甲醇的溶液 (pH9 7)为运行缓冲液 ;运行电压 :2 4kV ;毛细管柱温 :2 0℃ ;检测波长 :2 10nm。结果 以利福平为内标 ,腺苷、芦丁和槲皮素分别在 10～ 160mg·L- 1 ,10 0～ 2 0 0 0mg·L- 1 和 10 0～ 160 0mg·L- 1 线性关系良好 (r>0 998) ;平均回收率分别为98 5 %～ 10 0 5 % ,96 9%～ 99 5 %和 99 1%～ 99 5 % ;RSD分别为 6 5 % ,5 2 %和 5 6% (n =5 )。结论 此法操作简便快速 ,回收率及重现性好 ,可作为红花质量控制的方法。

高效毛细管电泳法测定苦参碱和氧化苦参碱

建立了测定苦参碱和氧化苦参碱含量的高效毛细管电泳法。 ２０ ｍｍｏＬ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝８．０）为电泳电解质，电压为３０ｋＶ（运行电流为１００～１１０ｕＡ），检测波长为２１４ｎｍ，内标氨茶碱。苦参碱 ０．１２６～１．２６ ｍｇ／ｍＬ、氧化苦参碱 ０．１０～１．０ ｍｇ／ｍＬ其浓度与峰面积之比呈良好的线性关系，ｒ均为０．９９９８，日内、日间变异系数均小于５．７％，常用２２种药物除地塞米松外其余的对其无干扰。用本法测定了２批苦参提取物，其中苦参碱为（４５．１９±０．０５８）％，（６２．８１±０．１２３）％；氧化苦参碱为（８．７１±０．０３）％，（６．８１±０．０８６）％。结果表明，该方法简单、灵敏，特异性和重现性良好，具有较强的实用价值。

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02μg/kg,定量限为336.04μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。

三七及其混淆品蛋白多肽高效毛细管电泳法鉴别

目的 :对三七及其混淆品进行蛋白多肽电泳鉴别。方法 :采用高效毛细管电泳法对三七及其混淆品蛋白多肽进行分析。结果 :三七及其混淆品蛋白多肽高效毛细管电泳谱图有明显的差异。结论 :高效毛细管电泳可作为中药三七的生药鉴别方法。

中药狗脊多糖的含量测定及高效毛细管电泳指纹图谱分析

采用苯酚 硫酸比色法测定不同产地狗脊及狗脊炮炙品中多糖的含量 ,并对多糖进行高效毛细管电泳指纹图谱分析。

高效毛细管电泳测定黄连、肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量

目的：建立黄连生物碱的高效毛细管电泳定量方法，并考察黄连与肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量。方法：用高效毛细管电泳法含量确定。结果：测定组分具有良好的线性关系和分离度，４种生物碱的回收率分别为９８．２８％，９８．３８％，９７．７８％，９８．８９％，ＲＳＤ分别为０．８６％，１．１２％，１．０６％，１．１１％。结论：高效毛细管电泳法定量准确可靠，方法简便可行，重复性好。黄连与肉桂配伍后黄连的各种生物碱含量均有不同程度的降低。

狗脊及其混淆品蛋白多肽高效毛细管电泳法鉴别

目的:对狗脊及其混淆品进行蛋白多肽电泳鉴别。方法:采取高效毛细管电泳法对狗脊及其混淆品蛋白多肽进行分析。结果:狗脊及其混淆品蛋白多肽高效毛细管电泳谱图有明显的差异。结论:高效毛细管电泳可作为中药狗脊的生药鉴别方法。

高效毛细管电泳法同时测定减肥类功能食品中7种违禁成分

建立了同时测定减肥类功能食品中违禁成分芬氟拉明、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、安非拉酮、两布曲明、两地那非和十的宁的高效毛细管电泳分析方法。以20mmol／L硼砂10mmol／LSDS-5％乙腈溶液（pH9．0）为运行缓冲液，在25℃，17kV条件下测定，检测波长为195nm。各待测物线性范围上限均为100mg／L，线性相关系数均大于0．998，相对标准偏差为4．5％～7．9％（n=7）；平均加标回收率为79．6％～112．0％；检出限（S／N3）为0．16～0．65mg／L。本方法简便快速、灵敏准确、分析成本低，已成功应用于功能食品中上述减肥类违禁添加成分的测定。

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱 ,初步探讨了分离机理 ,建立了检测方法 .以柠檬酸 -柠檬酸钠为缓冲体系 ,铜盐为络合剂 ,在 p H值为 4 .5、电压 1 3.5 k V的条件下 ,盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离 ,加入适量乙醇可改善峰形和分离效果 .用该法以水杨酰胺为内标 ,对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测 ,回收率为 97.3%～ 1 0 1 .1 % ,结果令人满意 .

高效毛细管电泳法同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度

用高效毛细管电泳中最常用的毛细管区带电泳模式，以三甲基β环糊精（ＴＭβＣＤ）为手性选择剂，同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度。手性测定条件：手性拆分缓冲液为含６０ｍｍｏｌ·Ｌ－１ＴＭβＣＤ（ｐＨ２５），浓度６０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸盐缓冲液；毛细管柱为３０ｃｍ×７５μｍ（ＩＤ）的聚丙烯酰胺涂渍柱；选择电迁移方式进样，电压１２ｋＶ，时间７ｓ；运行电压１４ｋＶ；紫外检测波长２００ｎｍ；设柱温为２０℃；１２ｍｉｎ内完成检测。各对映体检测的线性范围为２５０ｎｇ·ｍｌ－１～３０００ｎｇ·ｍｌ－１，准确度和精密度达到生物样品分析的要求。用本法测定健康志愿者口服和静滴ＶＰＭ后各对映体的血浆浓度，结果良好。

枸杞子蛋白多肽的高效毛细管电泳法鉴别

目的 对宁夏枸杞和枸杞的果实鉴别。方法 采用高效毛细管电泳法对宁夏枸杞和枸杞的果实蛋白多肽进行分析。结果 宁夏枸杞和枸杞的果实蛋白多肽高效毛细管电泳谱图有明显的差异。

甘草多糖的分离纯化及高效毛细管电泳分析

1 引言甘草是一种最常用的中草药,可与很多中草药配伍,它具有清热解毒功用,其主要含甘草酸、黄酮和糖类等化合物.近来研究表明,甘草可治疗和预防肝炎、并具抗艾滋病毒作用、抗真菌作用和免疫促进作用.2 实验部分2.1 仪器 723型紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);SephedexG-200层析柱(中国科学院大连化学物理研究所);1229型高效毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所);9523型记录仪(北京新技术应用研究所).2.2 材料与试剂 甘草(同仁堂药店);Dextron marker(Pharmacia产品);各种单糖标准(美国Sigma公司产品);1-萘胺,硼氰化钠,冰乙酸,三氯甲烷,硼砂为国产分析纯试剂.