高温固相反应法制备CaS:Eu^(2+),Sm^(3+)光存储材料及其性能研究

采用高温固相反应法在还原气氛下制备了CaS :Eu2 + ,Sm3 + 光存储材料。研究了工艺因素 (灼烧温度和灼烧时间 )对样品性能的影响。XRD图谱表明 ,样品在 70 0℃就可以形成CaS晶格。光谱分析表明 ,在紫外光激发后 ,用 980nm半导体激光照射样品 。

高温固相反应法合成LiFePO4实验条件探索

从降低锂离子电池的生产成本和提高材料的稳定性出发,采用高温固相反应法合成橄榄石LiFePO4,通过研究分析LiFePO4的收率、TGA-DTA谱图和样品的晶粒度,探讨合成温度对晶体结构和样品组成的影响,并确定高温固相反应法合成LiFePO4时较佳实验条件。

BaCe_(0.5)Zr_(0.4)Y_(0.1)O_(3-δ)粉体的溶胶-凝胶法和高温固相法制备及性能表征

分别通过溶胶-凝胶法和高温固相反应法制备了BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体。采用热重-差热分析(TG-DTA),粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外衍射(FT-IR),N2吸附-脱附等方法对所制备的粉体进行了表征。结果表明:用溶胶-凝胶法在1200℃×10 h可以合成纯的BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体,合成温度比传统的高温固相反应法降低400℃左右;溶胶-凝胶法合成粉体具有多孔结构特征,与固相法合成粉体相比具有较高的比表面积。但致密化试验表明:溶胶-凝胶法合成粉体与固相法合成粉体相比具有较低的烧结活性。溶胶-凝胶法合成粉体颗粒表面残余的有机基团和颗粒内部的大量微孔将在致密化过程中产生空间位阻,从而影响高温下原子的迁移,阻碍材料的致密化过程。

改性LiMn_2O_4的高温电化学性能

采用高温固相反应法制备改性的LiMn2O4锂离子电池正极材料.利用SEM、XRD等方法表征产物的结构特性.结果表明:所得产物均具尖晶石型LiMn2O4结构,该样品经Li2CO3改性后用作锂离子电池正极,于常温和高温下的循环性能均得到明显改善.

Gd_(3)(Al,Ga)_(5)O_(12):Ce晶体生长与闪烁性能研究

掺铈钆铝镓石榴石(Gd_(3)(Al,Ga)_(5)O_(12)∶Ce,简称GAGG∶Ce)闪烁晶体是近年来发现的一种新型稀土闪烁晶体,具有光输出高、能量分辨率高、衰减时间短、无自辐射和不潮解等优点,在核医学成像、安检和环境监测等领域具有广阔的应用前景。本文报道了GAGG∶Ce晶体的提拉法生长与闪烁性能表征。利用高温固相反应法合成GAGG∶Ce原料,采用XRD对合成的原料进行了物相分析,结果表明,在1500℃下煅烧12 h合成的多晶料为纯GAGG相。利用提拉法生长出尺寸φ50 mm×90 mm的GAGG∶Ce晶体,测试了其透过光谱、X射线激发发射光谱和脉冲高度谱,结果表明,7 mm厚样品550 nm的透过率为81.5%,晶体X射线激发发射峰中心波长位于550 nm,晶体的光输出为59000 photons/MeV,能量分辨率为6.2%@662 keV,晶体衰减时间快分量为149 ns,慢分量为748 ns。

超细(纳米级)颗粒材料的制备(二)

超细（纳米级）颗粒材料的制备（二）张燕红邱向东赵谢群胡初潜（北京有色金属研究总院，北京１０００８８）３固相法利用固体原料（一般为粉末）经高温或球磨制得超细粉末。３１高温固相反应法Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的单相材料暴露了一些缺点，如断裂韧性低，烧结过程晶粒长...

CaS∶Eu^(2+)的性质与合成方法的关系

分别用高温固相反应法和微波辐射法合成了CaS∶Eu2+.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),激光衍射粒度分析仪和荧光光谱对样品的物相组成、形貌、粒径大小及分布和发光性能进行了表征.发现用微波辐射法制得的样品粒度小,粒径分布窄,发光强度高.

Zn_2SiO_4∶Mn的VUV和UV光谱特性

采用高温固相反应法以硅酸为原料合成了等离子显示用荧光体Zn2 SiO4 ∶Mn ,研究了Zn2 SiO4 ∶Mn的VUV和UV光谱特性 ,表明波长小于 2 0 0nm的部分的基质吸收带主要是氧的 2 p轨道到锌的 3d轨道跃迁产生的 ,波长大于 2 0 0nm的部分的基质吸收带是氧的 2 p轨道到硅的 3p轨道跃迁吸收。在VUV和UV激发下 ,Mn2 +的浓度与发射强度的相关性研究表明 ,在不同区域激发时荧光体的发射强度随着Mn2

La_(0.75)Sr_(0.25)Cr_(0.5)Mn_(0.5)O_3的制备及其NO_2气敏性能

利用高温固相反应法和溶胶-凝胶法制备了La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3钙钛矿复合氧化物粉体。采用XRD,TEM对粉体物相组成及颗粒形貌进行表征,并以制备的两种粉体作为敏感材料分别制成管状传感器,测试了其NO2气敏性能。结果表明:采用高温固相反应法和溶胶-凝胶法在不同焙烧温度下,均可制得单相La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3粉体,采用溶胶-凝胶法在800℃焙烧2 h得到的粉体粒径约为20 nm;传感器输出电动势信号对NO2浓度之间呈良好的线性关系;溶胶-凝胶法制得粉体的气敏性能优于高温固相反应法制得粉体的气敏性能。

新铌酸盐Ba_5LnZnNb_9O_(30)(Ln=Y,La)的合成、结构与介电性能

在 Ba O-Ln2 O3-Zn O-Nb2 O5( Ln=Y,La)体系中通过固相反应法合成了填满型钨青铜结构的新铌酸盐Ba5YZn Nb9O30 与 Ba5La Zn Nb9O30 .采用 X射线衍射分析和扫描电镜进行了结构分析 ,并进行了介电性能测试 .结果表明 ,Ba5YZn Nb9O30 为弛豫性铁电体 ,1 0 k Hz时的居里温度为 2 5℃ ;室温时为四方钨青铜结构铁电相 ,晶胞参数 a=1 .2 5 2 5 5 ( 4) nm,c=0 .3 95 3 0 ( 2 ) nm;1 MHz时陶瓷体的室温相对介电常数为 45 6.Ba5La Zn Nb9O30 在室温下为四方钨青铜结构顺电相 ,晶胞参数 a=1 .2 5 73 1 ( 3 ) nm,c=0 .3 981 2 ( 2 ) nm ;频率为 1 MHz时 ,其陶瓷的室温相对介电常数为 3 1

SrCe_(0.9)Yb_(0.1)O_(3-α)陶瓷的导电性

以高温固相反应法合成了质子导电性氧化物陶瓷SrCe0 .9Yb0 .1O3 -α.粉末XRD结果表明 ,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构 .以陶瓷样品为固体电解质、多孔性铂为电极 ,采用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法分别测定了样品在60 0～ 10 0 0℃下、干燥空气及湿润氢气中的电导率及离子迁移数 ,研究了样品的离子导电特性 .结果表明 ,在 60 0～ 10 0 0℃下干燥空气中 ,陶瓷样品的最大电导率为 0 .0 2 6S·cm-1,氧离子迁移数为 0 .0 3～ 0 .2 ,是一个氧离子与空穴的混合导体 ;在湿润氢气中 ,陶瓷样品的最大电导率为 0 .0 15S·cm-1.60 0～ 80 0℃时 ,陶瓷样品的质子迁移数为 1,是一个纯的质子导体 ,而在 90 0～ 10 0 0℃时 ,陶瓷样品的质子迁移数为 0 .91～ 0 .97,是一个质子与电子的混合导体 。

Nd、Mn离子掺杂对铁氧体LaFeO_3的结构和性能影响

采用高温固相反应法制备了LaFe1-xMnxO3(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)和La1-xNdxFeO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)2个系列样品,分别研究了Mn离子部分替代Fe位掺杂、Nd离子部分替代La位掺杂对材料结构和性能的影响。研究结果表明:随着Nd离子掺杂浓度的增大,样品的晶格参数和晶胞体积均呈减小的趋势,随着Mn离子掺杂浓度的增大,样品的晶格参数和晶胞体积均有所增加。Mn离子掺杂使样品的居里温度呈现升高趋势,而Nd离子的掺杂使样品的居里温度呈现降低趋势。

R_2O-RE_2O_3B_2O_3(R=Li,Na,K;RE=La,Eu,Gd)玻璃的合成和发光性质

在空气中采用高温固相反应方法合成的R2 O La2 O3 B2 O3 Eu2 O3 Gd2 O3(RLBEG ,R =Li,Na ,K)玻璃 ,在紫外光 (λex=393nm)激发下发射蓝光和红光 ,在绿色光 (λex=5 32nm)激发下发射红光 .蓝色区的宽带发射是Eu2 + 离子的 5d - 4f跃迁发射 ;红色区的窄带发射是Eu3 + 离子的5D0 →7FJ(J=1,2 ,3 ,4)跃迁发射 .碱金属离子对玻璃中的Eu3+ /Eu2 + 离子的比例有很大影响 .选择不同的碱金属离子可以调节玻璃蓝色光和红色光的相对发射强度 .NaLBEG玻璃的发光性质可用于转换太阳能 ,增强植物的光合作用 .

偏硼酸钆镁∶铈(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、锰(Ⅱ)高显色性荧光粉的研制

用高温固相反应法合成了高显色性橙红粉(Gd,Ce,Tb)(Mg,Mn)B5O10,研究了硼酸用量、Tb Ce比例、氢气浓度和灼烧温度等对合成产物发光性能的影响。实验表明,当硼酸过量8%、Tb Ce≥2.5、氢气浓度≤10%、灼烧温度≥1000℃时,可制得发光亮度较高的高显色性橙红色荧光粉。为进一步探讨Tb,Mn的激活机制,制备了高显色性绿粉(Gd,Ce,Tb)MgB5O10和高显色性红粉(Gd,Ce)(Mg,Mn)B5O10作对比。研究表明,通过无辐射能量机制,Ce3+能够有效地将吸收的紫外能量传递给Tb3+,Gd3+作为能量传递过程中的中间体,其作用是增强Tb3+的发光,即发生了"激发→Ce3+→(Gd3+)n→Tb3+→发射"过程。此外,Mn2+发光不能被Ce3+直接敏化,也是通过Gd3+作为中间体,发生Gd3+→Mn2+的能量传递。

尖晶石LiMn_2O_4的晶体结构及其合成方法

在描述了尖晶石LiMn2O4的晶体结构基础上,综述了包括高温固相反应法、微波烧结法、固相配位反应法等固相合成法以及Pechini法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等软化学合成法在内的尖晶石LiMn2O4的常用合成方法及其优缺点.

彩色PDP纳米稀土荧光粉的研究进展

在简要介绍彩色PDP工作原理的基础上,阐述了彩色PDP用纳米稀土荧光粉及其性能以及国内开发纳米稀土荧光粉的可行性。同时,综述了合成纳米稀土荧光粉的几种方法,包括高温固相反应法、溶胶-凝胶法、均相共沉淀法、低温燃烧合成法、喷雾热解法以及微波辐射合成法。最后对国内纳米稀土荧光粉研究的进展及展望作了探讨。

锂离子蓄电池正极材料Li_(1+δ)M_xV_(3-x)O_8的合成与电化学性能研究

锂钒氧化物Li1+δV3O8具有比容量高、循环寿命长、价格低等优点,因此它是一种非常有应用前景的锂离子蓄电池正极材料。作者采用传统的高温固相反应法合成了Ti、Fe、Ni、Co4种过渡金属元素部分取代Li1+δV3O8中钒的掺杂产物Li1+δMxV3-xO8,研究了不同掺杂元素及其掺杂量对材料电化学性能的影响。结果表明,掺杂Ti元素且掺杂量x≤0.1时,掺杂对材料的性能有一定的改善。掺杂没有提高其放电电压平台,降低了其比容量。但掺杂对其循环性能没有明显影响。综合考虑电化学性能,掺杂少量Ti比较适宜。

无水钨酸钾的合成研究

以碳酸钾和三氧化钨为原料,用高温固相反应法和水溶液法分别合成了无水钨酸钾。在高温固相反应法中,采用热分析法来指导产物的合成,用XRD物相分析手段对合成条件进行了研究。在水溶液法中,对制备的产物进行了XRD分析和热分析表征,XRD表明水溶液法合成的产物易形成(001)取向。研究及理论分析表明,水溶液法是制备高纯度产物的更有效的方法。

不同钴源对合成LiCoO_2性能的影响

采用液相软化学合成法和高温固相反应法合成了LiCoO2 正极材料 ,并考察了不同钴源、添加剂氨水和乙醇对LiCoO2 正极材料的物理性质和电化学性能的影响 ,采用XRD、BET、SEM、TEM、粒度分布和电化学性能测试对合成LiCoO2 正极材料进行了表征。结果表明 ,不同钴源、添加剂氨水和乙醇对合成LiCoO2 正极材料的物性和电化学性能都有较明显的影响。液相软化学法合成LiCoO2 正极材料时 ,Co(NO3 ) 2 ·6H2 O是最好的钴源 ;高温固相反应法合成LiCoO2 正极材料时 ,Co3 O4(UM )

碱土金属氟卤化物二组分体系

用高温固相反应法和NH4X卤化法合成了BaFCl、BaFBr,BaFI,SrFCl和SrFBr等单一氟卤化物,并合成了BaFCl_(1-x)Br_(x)(Ⅰ),BaFCl_(1-x)lx(Ⅱ),BaFBr_(1-x)Ix(Ⅲ),SrFcl_(1-x)Br_(x)(Ⅳ)和Sr_(1-x)Ba_(x)FBr等二元体系的各试样,用热分析和固相晶格参数法确定了上述各体系的相图,其中I、Ⅲ和Ⅳ体系都是具有最低熔点的连续固溶体系,Ⅱ和Ⅴ是共晶体系。