基于常规X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)技术的透明柔性导电膜薄膜厚度表征

X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备。XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究。XRD主要利用晶体对X射线的衍射测定材料的晶体结构;同时可利用材料表面、界面对X射线的反射,研究材料的物性,包括密度、厚度、粗糙度等。利用实验室常规的XPS和XRD联合表征多层薄膜厚度;结合两者各自的优势,通过简单、便捷的方法实现多层薄膜的结构表征。通过XRD测试多层薄膜的反射干涉条纹,运用快速傅里叶变换(FFT)方法得到其厚度信息;通过XPS深度剖析得到膜层组分及其纵向分布的信息,从而完整表征了多层薄膜的结构。所表征的样品为组成和结构未知的透明柔性导电膜。结合XPS和XRD分析得到结果:薄膜为三层复合膜结构,首层由SnO_(2)、In_(2)O_(3)、TiO_(2)和ZnO组成,厚度为42.6 nm;中间为19.2 nm Ag纳米线;靠近基底层由ZnO、In_(2)O_(3)和TiO_(2)组成,厚度为59.0 nm。建立的方法完全避免了建模的繁杂过程和不确定性,方便、快速地得到薄膜结构组成,包括:每层薄膜厚度、组成成分、层间堆叠顺序等。方法在薄膜研究、生产过程质量控制等方面应用都有十分重要意义。

X射线衍射法测量单晶高温合金的取向

以镍基单晶高温合金AM3为研究对象,介绍一种X射线衍射法测量单晶体取向的原理。该方法采用X射线θ扫描与试样自转相结合,使晶面法线多次通过衍射面来获得晶体晶面与试样外表面的夹角关系。通过实例计算与实验结果相比较验证了该方法的可靠性,说明高温合金单晶取向性及判定的方法。该方法操作简单、结果精确,是确定单晶高温合金取向的有效途径。

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程

用水镁石矿粉矿作原料,用差热-热重分析和动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程,以及在不同温度和保温时间下的相变机理。结果表明:400℃是Mg(OH)2向MgO转变的相变点,水镁石在450～800℃的升温区间,产物均为纳米级MgO粉体,其晶粒度由23 nm增加到176 nm。水镁石在900℃下煅烧3 h,Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是CaMgSiO4和Mg2SiO4,约占总质量的2%左右。

单晶高温合金X射线衍射斑点自动识别算法研究

单晶高温合金展现出优越的抗疲劳性能和高温蠕变性能,广泛应用于航空发动机和燃气轮机的热端部件。但是,其制备过程中会产生晶体取向偏离、杂晶等缺陷。目前国际上已经普遍使用X射线劳埃衍射技术对单晶叶片的晶体缺陷进行无损检测,但是这种检测方法主要依赖人工识别,效率低,结果可重复性差,不适合批量化检测。本文结合工程需要,提出对劳埃衍射斑点进行自动识别的算法,主要包括衍射图样的预处理、轮廓检测、轮廓形态筛选及轮廓符合检测等。该算法能够自动检测出衍射图样上的衍射斑点,并最终给出斑点的位置坐标数据及其误差。根据衍射斑点的位置,通过衍射分析算法,计算出单晶叶片上的晶体取向,并最终对叶片的晶体缺陷给出综合评价。

动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构 ,在 70 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,75 0℃时其结构层完全破坏。

X射线衍射法快速测定铜精矿矿物组分的试验研究

快速鉴别矿物元素的赋存状态,准确地选择适宜的处理工艺是推进冶炼企业持续发展的客观要求。传统物相分析方法检测铜精矿样品的流程烦琐,需要消耗较长时间,难以满足冶炼企业需求。采用X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD)快速测定铜精矿样品,根据X射线衍射图谱确定不同进口铜精矿样品的物相组成及含量。X射线衍射仪的管电压为30 kV,管电流为20 mA。经试验验证,与国家标准物质测定结果对比,X射线衍射仪可以满足快速检测分析铜精矿物相的需求,方法适用性良好。

X射线衍射法测定加载条件下镍基单晶高温合金的表层应力状态

利用X射线四轴衍射仪测定了四点弯曲弹性加载条件下镍基单晶高温合金表层的宏观应变与应力,并与应变片及机械拉伸测定的数据进行了比较.分析了采用不同弹性常数及不同分峰方式处理得到的应力数据的差异.结果表明,实验数据重复性较好,实验误差为±30 MPa;XRD测量得出的应力应变结果与室温拉伸以及应变片测量结果符合较好;室温下合金基体相(γ)的弹性常数大于沉淀强化相(γ′),且基体相(γ)承受的应力大于沉淀强化相(γ′).

X射线衍射法测量高温合金波纹管残余应力

X射线衍射法是一种晶体材料残余应力无损检测方法,可快速、精确地对材料局部残余应力进行测量。波纹管是运载火箭管路系统中的关键部件,其成型过程中材料会发生较大变形,由此产生的残余应力对波纹管的疲劳寿命有重要影响。采用X射线衍射法对高温合金波纹管成型前管坯、波纹管成型后和波纹管退火热处理后的残余应力进行了测量,结果表明,高温合金管坯存在较大的残余应力,成型后波纹管波峰外壁周向残余应力与管坯状态时残余应力大小相当,而轴向残余应力相对于管坯状态大幅增加;退火热处理后,波纹管轴向残余应力大幅降低,但周向残余应力降低有限。退火热处理可有效改善波纹管的轴向残余应力。

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

高温下X射线衍射法对铁氧化过程的研究

在500℃和800℃条件下,采用高温X射线衍射法对铁粉的氧化过程进行研究.结果表明,随着温度升高,铁及其氧化物的晶面间距均有所增加,而温度恒定时晶面间距没有变化,温度是影响晶格变化的主要因素.温度升高,晶面间距加大,为铁离子在氧层中的迁移提供了通道,有利于氧化过程的进行.

X射线粉晶衍射(XRD)法在粘土矿物岩矿鉴定中的应用

本文采用XRD和显微镜下观测相结合的方法,结合平时实际工作中遇到的问题,对所选实验样品进行综合鉴定,并采用X射线荧光光谱仪(XRF)对鉴定结果进行验证,进一步证明了XRD辅助镜下鉴定的准确可靠性。

微纳米VO2膜层高温相变原位X射线衍射测试方法研究

通过设计、自制加热样品台结合商业X射线衍射仪的小角掠入射衍射模式,开发了微纳米膜层的原位高温相变测试方法,解决了样品表面微纳米膜层材料(厚度<10μm)的高温相变难以原位测量的问题.研究了样品台与膜层表面的温度分布特征,验证了自制加热样品台的控温效果,原位测试了不同温度下二氧化钒(VO2)膜层的X射线衍射图谱,揭示了VO2膜层的高温相变行为.

微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。

X射线衍射法测试高速列车车体铝合金残余应力

为了准确、无损、快速地检测高速列车铝合金的表面残余应力,采用等强杆拉伸试验方法,用X射线衍射法对测试结果进行标定,并用X射线衍射法、盲孔法以及有限元法对测得的车体铝合金焊接接头残余应力进行了对比.结果表明:等强杆拉伸试验标定过程中,在10～70 MPa范围内,随着拉伸载荷的增加,X射线法测得的应力与载荷应力具有一致性,可采用X射线衍射法对车体关键部位应力状态进行测试分析,X射线衍射法残余应力的数值略大于理论计算值和电测法计算值;车顶铝合金焊接接头最大残余应力可达146.3 MPa;X射线衍射法与等强杆标定方法、盲孔法、有限元计算模拟方法的残余应力结果保持了较好的一致性.

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。

应用X射线衍射法测定轴类工件中的残余应力

根据测试距车轴表面2mm深度处残余应力的要求,推导了剥层测残余应力的修正公式,利用生死单元法模拟了车轴车削的过程,验证了该修正公式的正确性,并采用X射线衍射法测定了距某车轴表面2mm深度处的轴向和周向残余应力。结果表明:X射线衍射法和修正公式能有效测出距车轴表面2mm深度处的残余应力;轴向残余应力最大值(绝对值)和周向残余应力最大值(绝对值)分别出现在0°测点和90°测点,其值分别为-139.15MPa和-105.21MPa,轴向残余应力和周向残余应力各点的差值均小于EN13261标准规定的40MPa。

X射线衍射法测量铝合金残余应力及误差分析

在介绍了X射线衍射法测量残余应力基本原理的基础上,以7075铝合金板材为实验对象,Photo公司的X射线衍射仪为实验仪器,采用不同的方向和衍射角对水域淬火后的7075铝板的表面残余应力进行测试,对测试结果进行处理并分析了应力产生的原因,提出了针对各种原因的解决方法。发现在单一方向上测量结果的线性和相关性在一端较好,另一端偏差较大,而相反方向时则相反。实验结果表明,从两个方向测定可减少应力测试误差;当测定值2θ的距离差平方和越小,自变量sin2ψ的间距越大,测试点越多且直线性越好,则应力测定误差越小;较长的曝光时间和合适的表面处理可以提高测试精度。