高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定钴铬钨系合金粉末中碳的含量

通过建立以纯铁助熔剂和钨锡助熔剂与试样钴铬钨系合金粉末共熔融体系,于高频感应燃烧红外吸收碳硫联测仪测得钴铬钨系合金粉末中碳的含量。实验测定结果表明,以0.30 g纯铁和1.20 g钨锡粒混合助熔,测得三个不同梯度钴铬钨系合金粉末中碳的含量结果准确。该方法熔样过程中无试样飞溅、熔体块状散开的现象,出峰峰形释放曲线流畅不拖尾。方法中碳的检出限(3 s)为0.00034%,测定下限(10 s)为0.0011%。采用所建立的方法测定待测元素碳的结果RSD(n=11)在0.33%~1.98%之间,加标回收率为97.37%~103.52%,表明该方法对于钴铬钨系合金粉末中碳含量的测定结果具有准确性好、精密度高等特点,能够满足企业在工业生产过程中的质量控制分析要求,可应用于第三方实验室的日常分析检测工作。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。

高频感应燃烧红外吸收法测定焊接药剂中硫含量

研究了高频感应燃烧红外吸收法测定焊剂、焊条药皮和药芯焊丝药粉等焊接药剂中硫含量的方法。最佳工作条件为先将0.1~0.15g样品加入预先放置有0.3~0.5g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖0.2g锡粒和1.7g钨粒;采用0.3~0.5g钢铁有证标准样品建立校准曲线(助熔剂为0.2g锡粒-1.7g钨粒)。结果表明,方法的测定下限为0.005%(高纯氧气)至0.008%(普通氧气)。将实验方法用于不同硫含量的焊接药剂实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7%,加标回收率为83%~107%。采用焊剂及矿石标准样品进行准确度验证,测定值与认定值相符合。

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后，确定实验方案：称样质量0.5g，助熔剂选用1.0g钨锡粒，坩埚使用前于1100℃中灼烧4h后自然冷却，保存于干燥器中，仪器分析高频功率设定为1.54kW。在选定的实验条件下，以钢铁标准样品绘制单点校准曲线，以钛合金标准物质IARM271A验证曲线准确性，建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定，测定结果的相对标准偏差分别为3.42%，2.76%(n=10)，在两样品中分别加入Leco501–501–1#及AR871碳标准样品进行回收试验，回收率在96%～106%之间。该方法精密度好，准确性高，可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。

高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量

钢铁厂在热轧、酸洗、冷轧等工序产生的固体混合物被称为轧钢含油污泥,其主要成分为氧化铁皮和油脂,这类固体废弃物经一系列处理后可作为烧结原料被重新利用。轧钢含油污泥中含一定量的硫,硫元素在钢铁冶炼过程中作为有害杂质需严格控制其含量,因此准确测定轧钢含油污泥中硫含量对其后续回收利用具有重要意义。该文建立高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量的方法,重点讨论样品除油前处理的温度、称样量、助熔剂等参数,确定最佳工作条件:样品除油温度为500℃,称样量为0.10 g,助熔剂用量为1.2 g W+0.2 g Sn+0.2 g Fe,采用铁矿石、炉渣标准样品校准曲线,结果表明:方法的检出限为0.000 67%,定量限为0.002 2%。按照本实验方法测定轧钢含油污泥中硫含量,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%,加标回收率在97.4%~102%之间。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定高铍铍铝合金中碳的含量

高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.00069%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。

高频感应燃烧红外吸收法测定中铜合金中硫含量的不确定度评定

按照分析测试中测量不确定度及评定的方法程序,对利用CS844红外碳硫仪测定铜合金中硫含量时重复测量、称量、标准物质、分析仪、仪器示值误差等引入的不确定度分量进行了评定,计算出的硫的合成不确定度,和扩展不确定度分别为4.0×10^(-4)和8.0×10^(-4)。硫的测定结果可表示为(0.0051±0.0008)%。

高频感应炉燃烧后红外吸收法测定管线钢碳硫含量不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012标准,分析了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定管线钢中碳硫含量不确定度的影响因素,建立数学模型,并对管线钢中碳硫含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程中各个不确定度分量。对不确定度分量的数值进行比较发现,B类标准不确定度是分析碳硫含量不确定度的主要来源,仪器示值误差不确定度对总不确定度的影响最大。

高频感应辅助燃烧合成Ti-Al涂层及其性能研究

采用高频感应辅助燃烧合成技术,在5CrNiMo钢表面制备低孔隙率Ti-Al涂层,分析了涂层组织、物相组成、显微硬度及抗铝液腐蚀性能。结果表明,Ti-Al涂层主要物相为Ti;Al、TiAl、TiAl;以及残留的Ti,未发现残留的Al及TiAl;。Ti-Al涂层形成受固-液反应机制控制,涂层组织遵循“球核环状”模型,压坯固有孔隙、间隙中气体及Al粉熔化后留下的位置在热爆反应过程中膨胀为该Ti-Al涂层的成孔机制。涂层平均硬度HV;为377.18,并且在涂层-基体界面处硬度波动最大。Ti-Al涂层在铝合金熔体中的腐蚀机制由液-固界面生成化合物及液态金属扩散进涂层联合控制,而非涂层溶解机制。

高频感应燃烧红外吸收法测定外购原料中硫

本文研究了高频感应燃烧红外吸收法测定外购原料中硫的分析方法,进行了燃烧温度选择、助熔剂及用量的选择、称样量的选择,确定燃烧温度为1200℃,助熔剂为0.3g铁+1.5g钨,称样量为0.05g。并进行了精密度和准确度实验,测定范围为0.5%~40%,样品RSD在0.40%~5.25%之间,该方法准确度高,能够满足外购原料对硫的分析要求。

高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏及银杏叶中的硫含量

采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。

高频感应炉燃烧红外吸收法测定钢铁碳含量的不确定度评定报告

高频感应炉燃烧红外吸收法测定钢铁中碳含量的方法是一种常规分析方法,通过对钢铁中碳含量不确定度的研究,分析了其不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了评定。

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。

高频燃烧-红外吸收法测定金属铪中碳含量研究

称取0. 5 g金属铪样品置于瓷坩埚中,加入0. 3 g纯铁和1. 5 g钨锡粒助熔剂,设定高频燃烧红外碳分析功率为80%,吹扫和延迟时间均为10 s,比较水平为2,以钢铁碳标准物质样单点校准设备,绘制校准曲线,并用标准物质验证曲线准确性,建立金属铪中碳含量的测定方法,测量范围为0. 001%～0. 040%。采用该方法对2个厂家的金属铪中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于8%,在2个金属铪样品中加入钢铁碳标样进行加标回收试验,回收率在85%～106%之间。