高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量

样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。

高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量

建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的工作曲线,方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%~100%、S 99%~107%,测定值的相对标准偏差C小于1.5%、S小于2.1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法(GB/T 24224—2009)测定值一致。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%-0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钙铝合金球中碳的含量

钙铝合金球是一种以钙、铝为主要元素的环保型脱氧剂,作为炼钢辅料,对改变钢液杂质形态、细化晶粒、改善钢的加工性能、提高钢材质量有明显作用[1-2]。目前市场上的钙铝合金球都含有一定程度的杂质元素,而碳作为主要杂质元素,对钢材的强度、硬度、塑性和韧性都会有一定的影响,所以准确测定钙铝合金球中碳的含量对指导炼钢工艺及优化钢材性能具有重要意义[3]。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定煤中全硫含量

全硫含量是煤的重要指标之一,常规的全硫测定方法有艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。艾士卡是经典的硫含量测定方法,但是分析步骤繁琐,过程冗长；库仑法对分析人员技术要求较高，结果的稳定性相对较差，分析时间长；高温燃烧中和法操作繁杂，耗时费力。本工作采用红外吸收光谱法测定煤中硫的含量，克服了以上方法的缺点。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法[1]、高温燃烧中和法[2]、硫酸钡重量法[3]和X射线荧光光谱法[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量

对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定碳化硅中总碳含量

碳化硅又称金刚砂,主要由石英砂、石油焦等原料通过电阻炉炼制而成,是一种高强度、耐磨削、耐高温、耐腐蚀的无机材料,具有高热导率、高化学稳定性、宽带隙以及高电子迁移率等优良的性能,在机械、电子、新材料等领域有着广泛的应用[1-4]。碳化硅中的总碳含量是评价碳化硅性能的主要指标之一,不同领域中对其含量都有明确规定[5-6]。目前测定碳化硅中总碳含量的方法主要有燃烧重量法[7-9]、

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中硫

采用高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中的硫含量。采用750℃灼烧20min处理铝土矿样品，加入纯铁1．4g，钨锡助熔剂1．5g作为混合助熔剂。硫的线性范围为0．319／6～1．0％，加标回收率在99．1％～101％之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝7）在0．50％～０．85％之间。

直接燃烧-红外吸收光谱法测定土壤、水系沉积物中的碳和硫

随着现代科学的发展，非金属元素的定量分析越来越重要。碳、硫等非金属元素的定量分析在许多领域中也得到重视。如在岩石、矿物全分析中，碳、硫足必测元素。仪器测定碳和硫的常用方法主要有高频燃烧红外一碳硫法、X射线荧光光谱法和离子色谱法等，而在地质行业，测定碳、硫的方法为燃烧碘量法和非水滴定法等，这些方法埘分析人员技术要求比较高，结果稳定性相对较差，分析时间较。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。

高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定水泥中三氧化硫含量

水泥是国民经济建设的重要基础原材料。水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标，也是产品质量检验的必检项目，三氧化硫含量对水泥产品的性能和质量的影响较大。水泥中的三氧化硫主要来源于调节凝结时间的石膏、高温煅烧熟料加入的矿化剂或原燃材料。适量的三氧化硫能调节水泥的凝结时间、改善水泥性能，

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定高铍铍铝合金中碳的含量

高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.00069%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。