国家药品计划抽检品种麸炒薏苡仁质量问题分析及评价

目的:通过国家药品计划抽检工作,对药食两用中药材麸炒薏苡仁的质量进行考察,了解麸炒薏苡仁饮片质量现状及存在的问题,完善麸炒薏苡仁检验标准,为药品监管部门提供技术支持。方法:从全国24个省(市、自治区)的生产和使用环节抽取麸炒薏苡仁样品,按照《中华人民共和国药典》2020年版一部进行性状、水分、灰分、浸出物及含量测定项检验,分析检验数据以评价麸炒薏苡仁饮片的质量状况,并针对检验中发现的问题,开展探索性研究。结果与结论:本次抽验的麸炒薏苡仁样品共计98批次,按现行质量标准检验合格率均为100%。经探索性研究,发现麸炒薏苡仁存在炮制不到位的问题,33批次样品中4批次玉米赤霉烯酮超标;此外,甘油三油酸酯含量测定项限度偏低。通过探索性研究发现麸炒薏苡仁饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善麸炒薏苡仁检验标准。建议增加安全性控制指标及炮制控制指标,并提高含量测定限度。

电感耦合等离子体质谱法测定麸炒薏苡仁中28种元素其风险评估

目的 建立麸炒薏苡仁中28种元素的含量测定方法,并对其中有害元素的风险进行评估,为麸炒薏苡仁的质量监测提供参考。方法 15批麸炒薏苡仁样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中的28种重金属及微量元素进行分析,在此基础上对麸炒薏苡仁的健康风险进行评估。结果 麸炒薏苡仁中各元素的线性关系良好;精密度均小于3%;回收率81.2%~112.0%;其中钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、锌(Zn)、锰(Mn)、铝(Al)、钠(Na)含量较高(>50 mg·kg^(-1)),铜(Cu)、硼(B)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)、钼(Mo)、铬(Cr)、钛(Ti)含量较低(1~5 mg·kg^(-1)),钒(V)、硒(Se)、钴(Co)、砷(As)、铅(Pb)、铍(Be)、镉(Cd)、银(Ag)、铊(Tl)、金(Au)、汞(Hg)、锑(Sb)为痕量元素(<1 mg·kg^(-1));按照《中华人民共和国药典》(2020年版)(一部)中关于植物药重金属及有害元素的限量标准,15批麸炒薏苡仁药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu的合格率为100%。风险评估表明,15批麸炒薏苡仁中Pb、Cd、As、Hg、Cu的危害指数(HI)均小于1,表明风险可被接受。结论 本文所建立的多元素分析方法灵敏度高,专属性好,结合风险评估技术,可为麸炒薏苡仁的质量监测提供参考。

基于配方颗粒标准的麸炒薏苡仁炮制工艺

基于配方颗粒国家标准,研究麸炒薏苡仁的炮制加工工艺,为配方颗粒原料规模化生产提供技术参考。以甘油三油酸酯含量和出膏率为评价指标,采用正交试验法对炒制温度、炒制时间和加麸量3个因素进行考察,优选适用于麸炒薏苡仁配方颗粒原料生产的炮制工艺。结果表明,影响因素的主次顺序依次为炒制时间、炒制温度、加麸量;优选的麸炒薏苡仁炮制工艺为炒制温度210℃、炒制时间16 min、加麸量15%。该炮制工艺合理可行、产品质量可控,可用于麸炒薏苡仁配方颗粒原料规模化生产。

基于HPLC指纹图谱聚类分析和主成分分析的麸炒薏苡仁饮片质量评价方法

目的:建立基于聚类分析和主成分分析的麸炒薏苡仁高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)指纹图谱,对麸炒薏苡仁饮片进行等级划分。方法:采用HPLC-ELSD法测定15批不同批次麸炒薏苡仁指纹图谱,从相似度、聚类以及主成分等方面对其进行分析,并用碎瓣度和醇溶性浸出物含量等外观和内在指标,进一步对等级划分进行验证。结果:麸炒薏苡仁指纹图谱中有7个共有峰,并对其进行指认,15批麸炒薏苡仁相似度达到0.831~0.952。通过聚类分析和主成分分析,可将15批麸炒薏苡仁样品分为3个等级:一等、二等和三等,即从化学成分和外观上表明其相似性和差异性。外观和内在指标水平与指纹图谱等级划分结果一致。结论:以指纹图谱数据为基础,经外观和内在指标验证,进行聚类分析和主成分分析,能够实现麸炒薏苡仁的等级划分,为中药饮片的质量评价提供新思路。

CY-50型炒药机不同季节使用对麸炒中药成品性状变化

CY-50型炒药机在不同季节、不同温度麸炒枳壳、薏苡仁成品性状的变化。方法:麸炒枳壳春分时节,设定300℃,加热20min;麸炒枳壳夏至时节,设定250℃,加热20min;麸炒枳壳秋分时节,设定300℃,加热20min;麸炒枳壳冬至时节,设定350℃,加热20min。麸炒薏苡仁春分时节,设定200℃,加热20min;麸炒薏苡仁在夏至时节,设定250℃,加热20min;麸炒薏苡仁在秋分时节,设定200℃,加热20min;麸炒薏苡仁在冬至时节,设定300℃,加热20min。麸炒山药春分时节,设定300℃,加热20min;麸炒山药在夏至时节,设定250℃,加热20min;麸炒山药在秋分时节,设定300℃,加热20min;麸炒山药在冬至时节,设定350℃,加热20min。麸炒白术春分时节,设定350℃,加热20min;麸炒白术在夏至时节,设定300℃,加热20min;麸炒白术在秋分时节,设定350℃,加热20min;麸炒白术在冬至时节,设定400℃,加热20min。以上设定的温度和时间成品性状最符合2010版中国药典规定的色泽标准。结论:春分和秋分CY-50型炒药机设定的温度和炒药时长一样,夏至因天气热,锅温升温快,在炒药时长一样的情况下设定的温度最低,冬至因天气冷,锅温升温慢,在炒药时长一样的情况下设定的炒药机温度需要最高。

基于色度原理对薏苡仁不同饮片的判别研究

目的:拟建立快速区分生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁的客观量化判别方法,为薏苡仁不同饮片的工艺规范化研究及质量标准制定提供科学依据,为其他中药不同炮制品的区分提供参考。方法:采用分光光度测色仪测定生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁粉末色度值L^(*)、a^(*)、b^(*),计算E^(*)ab,统计分析薏苡仁不同饮片与其粉末色度值之间的相关性,建立薏苡仁不同饮片的数学判别模型和95%可信区间范围。结果:通过秩和检验与秩相关分析可知:L^(*)、a^(*)、E^(*)ab与样品之间存在高度相关性(P<0.05;|r|>0.8);通过Wilks′Lambda与Fisher判别分析,实现了薏苡仁不同饮片标准化判别,建立专属性线性判别函数:薏苡仁=447.378L^(*)+393.192a^(*)-289.087E^(*)ab-6664.567;法薏苡仁=268.996L^(*)+321.422a^(*)-116.086E^(*)ab-6352.510;麸炒薏苡仁=538.049L^(*)+470.526a^(*)-384.469E^(*)ab-6330.551,并通过交叉判别与L^(*)、a^(*)、E^(*)ab三维散点图得到验证。结论:本研究表明通过分光光度测色仪将薏苡仁不同饮片外观颜色数字化,结合统计学对其进行判别分析具有一定可行性,所建立的判别模型可为指导中药鉴别实践工作提供参考。

基于仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽气味变化研究

目的 对薏苡仁麸炒过程中的色泽与气味进行客观量化并对色泽与气味的变化特征进行研究。方法 采用CM-5型分光测色计(电子眼)及Heracles NEO超快速气相电子鼻技术,并通过判别分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)、风味热图等方法对获取数据进行处理分析。结果 随着炮制程度的加深,薏苡仁外观色泽整体上呈现变暗(L^(*)值不断降低)、变红(a^(*)值不断增加)、变黄(b^(*)值不断增加)的变化趋势,基于粉末色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)所构建的判别函数实现了生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。薏苡仁固有及在麸炒过程中共检测出34种挥发性气味物质,随着炮制程度的加深,挥发性气味物质的丰富度不断提高。热图分析结果表明1-丁烯、2-丁烯、丙烯醛、乙硫醇、2-丁醇、乙偶姻、1,4-二氧六环、丙二醇、1-甲基-1H-吡咯、甲基环己烯、丁酸乙酯、丁基二甲硫醚、糠醇、辛内酯14种成分在薏苡仁麸炒过程中变化最为明显。PCA与DFA均可实现生薏苡仁及不同炮制程度麸炒薏苡仁饮片的区分。结论 通过电子眼、电子鼻仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽与气味变化进行研究,为基于性状进行中药炮制研究提供了新的方法与思路。