清蒸与黑豆汁蒸何首乌中有效成分的比较

目的为制定何首乌合理的炮制工艺提供依据。方法采用HPLC和分光光度计对清蒸和黑豆汁蒸何首乌中有效成分进行比较分析。结果清蒸和黑豆汁蒸何首乌中蒽醌和二苯乙烯苷无显著性差别。结论为简化炮制工艺用清蒸代替黑豆汁蒸是可行的。

黑豆汁的制备工艺及质量控制指标的研究

为了确定黑豆汁的制备工艺,以不同制备工艺的黑豆汁炮制的何首乌质量及黑豆汁中总黄酮含量为指标,采用综合评分法,考察黑豆汁提取时间、加水量对指标的影响。结果表明,最佳制备条件为:提取时间4 h,加水12倍量。优选的工艺条件制备的黑豆汁总黄酮含量及综合评分高,该工艺条件可行。总黄酮应可作为何首乌炮制过程中黑豆汁制备的质量指标之一。

黑豆汁制何首乌中大豆苷元含量测定

目的通过测定黑豆汁制何首乌中大豆苷元的含量对其质量进行评价。方法采用薄层色谱法对黑豆汁制何首乌、生何首乌、清蒸制何首乌及对照品中的大豆苷元进行定性分析;采用高效液相色谱法对其大豆苷元含量进行定量分析。结果黑豆汁制何首乌薄层色谱中的荧光斑点与大豆苷元对照品色谱的荧光斑点位置对应;而生何首乌、清蒸制何首乌色谱中,与大豆苷元对照品相应的位置上不显相同颜色的荧光斑点。通过高效液相色谱测定得到大豆苷元进样量X(μg)与其对应的峰面积值Y的回归方程为:Y=12.647X+197.35(r=0.999 9),线性范围为1.65~16.56μg,平均回收率98.72%(n=5,RSD=1.54%)。黑豆汁制何首乌大豆苷元含量为(12.34±1.26)mg/g;在生何首乌、清蒸制何首乌中未检测出大豆苷元。结论通过对黑豆汁制何首乌中大豆苷元的鉴定,可有效区分黑豆制何首乌与其它炮制品,从而达到对制何首乌质量评价及鉴别的目的。

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同黑豆汁蒸制法对何首乌成分的影响

目的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同黑豆汁蒸制法对何首乌成分的影响。方法将何首乌拌入黑豆汁后,采用常压连续蒸制、蒸与闷交叉进行、高压连续蒸制法制备不同蒸制时间的样品,将UPLC-Q-TOF-MS/MS法结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析不同炮制方法所得样品中整体成分的差异。结果共鉴别出43种成分,另有24种未知成分;何首乌炮制后整体成分发生了明显变化;高压连续蒸制与常压连续蒸制和蒸闷样品相比,存在明显差异;影响较大的14种成分中有9种成分在炮制品中的含有量明显升高,5种成分的含有量降低;3种方法对各成分的影响呈一定的规律性变化,连续蒸制和蒸闷需要40 h以上、高压蒸制8 h以上,各成分的变化才能相对趋缓。结论黑豆汁制何首乌的不同操作方法会对成分产生明显的影响,适宜的蒸制时间是保证制何首乌质量的关键因素。

黑豆汁拌蒸对何首乌中24种成分含量的影响

目的探究《中华人民共和国药典》(2020年版)收载的黑豆汁拌蒸炮制法,在不同炮制时间(0~48 h)下对何首乌中主要化学成分含量的影响,为何首乌用药安全提供参考。方法制备药典黑豆汁拌蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定何首乌药材中24种成分含量。结果建立UPLC-QQQ-MS/MS方法,测定何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌、黄酮、酚类化合物含量;随着蒸制时间的延长,24种成分的含量发生了明显变化;多数二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类经长时间炮制含量降低,酚类成分随炮制时间延长含量增加。结论本方法操作简单、准确度高、重复性好,可以用于炮制前后何首乌中24种化学成分的定量检测分析。制何首乌中24种成分的含量与蒸制时间密切相关,蒽醌类、二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类发生规律性变化,对何首乌毒副作用和补益功效产生重要影响。

清蒸与黑豆汁蒸对何首乌质量的影响

以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为指标考察清蒸与黑豆汁蒸对何首乌质量的影响。方法:采用WatersSymmetry C18液相色谱柱(150×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷平均回收率分别为99.2%。本文对清蒸与黑豆汁蒸对何首乌质量的影响进行研究。

基于层次分析法、多指标综合评分法结合正交试验优选黑豆汁炮制女贞子的炮制工艺研究

目的研究基于层次分析法、多指标综合评分法结合正交试验优选黑豆汁炮制女贞子的炮制工艺。方法建立高效液相色谱法同时测定女贞子中的酪醇、红景天苷、女贞苷、特女贞苷、齐墩果酸的含量,以各指标成分含量为综合评价指标,以黑豆汁用量、闷润时间、炮制时间为考察因素,采用层次分析法确定权重系数,多指标综合评分法结合正交试验法优选黑豆汁炮制女贞子的炮制工艺。结果根据层次分析法计算结果,分别给予红景天苷0.370、特女贞苷0.533、女贞苷0.197的加权系数,方差分析结果表明黑豆汁用量和炮制时间对成分具有显著性影响(P<0.05),闷润时间对结果的影响不显著(P>0.05);综合分析确定黑豆汁炮制女贞子的最佳工艺组合为女贞子每100g加黑豆汁20%,闷润60min,炮制8h。结论基于层次分析法、多指标综合评分法结合正交试验优选黑豆汁炮制女贞子的炮制工艺方法稳定、可靠,有助于测定女贞子中的各成分含量,有助于维持女贞子的质控水平。

基于层次分析法和多指标正交试验优选黑豆汁蒸女贞子炮制工艺

目的研究并确定黑豆汁炮制女贞子的工艺参数,为女贞子的应用提供数据支持。方法以酪醇、红景天苷、女贞苷和特女贞苷含量为评价指标,采用单因素实验分别考察辅料用量、闷润时间、蒸制时间对女贞子中4种成分的影响。以层次分析法(AHP)、多指标综合评分法结合正交试验考察辅料用量、闷润时间、蒸制时间对黑豆汁制女贞子炮制品质量的影响,优选黑豆汁制女贞子炮制工艺参数。结果黑豆汁炮制女贞子最佳工艺条件为:每100g女贞子,用黑豆汁20g,闷润1h,蒸制6h。结论该炮制方法稳定、可靠,重复性好,具有一定的工业化应用价值。

多指标综合评分法优选中药炮制辅料黑豆汁的制备工艺

目的研究并确定中药炮制辅料黑豆汁的制备工艺参数,为中药炮制辅料黑豆汁的质量标准的制定及产业化应用提供参考。方法以总固体和总黄酮含量筛选中药炮制辅料黑豆的种类。采用单因素实验分别考察料液比、煎煮时间、出汁量对黑豆汁中总黄酮含量的影响。在单因素实验结果的基础上,设计L9(34)正交实验,以总黄酮、染料木苷和大豆苷的含量为指标,采用多指标综合评分法确定中药炮制辅料黑豆汁的最佳工艺参数。结果中药炮制辅料黑豆汁的最佳制备工艺为:料水比1:14,煎煮时间2 h(第一次加水14倍量,煎煮时间2h,过滤,豆渣再加水12倍量,煎煮1h,过滤,合并两次滤液,浓缩,得黑豆汁),黑豆与黑豆汁的比例为1:1。结论该方法稳定、可行,可为制定中药炮制辅料黑豆汁的质量标准提供依据,并具有一定的工业化应用价值。

黑豆汁炖制何首乌饮片质量标准研究

目的建立黑豆汁炖制何首乌饮片的质量标准。方法采用TLC、HPLC法分别进行薄层及特征图谱鉴别;HPLC-DAD法测定二苯乙烯苷与蒽醌类的含量;紫外可见分光光度法测定总多糖含量;HPLC-ELSD法测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量。结果黑豆汁炖制何首乌薄层斑点清晰,显示4条色带。特征图谱可检测出9个特征色谱峰,作为定性鉴别的指标峰,其中二苯乙烯苷含量不得少于0.70%,大黄素及大黄素甲醚总量不得少于0.15%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷与大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷总量不得少于0.01%,多糖含量不得少于20%,单双糖总量以D-果糖、D-无水葡萄糖及蔗糖总量计,不得少于15%。结论建立的黑豆汁炖制何首乌质量标准科学合理,可用于黑豆汁炖制何首乌的质量控制。

古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。

基于层次分析权重系数的均匀设计法优选肉苁蓉的黑豆汁炮制工艺

目的优化黑豆汁制肉苁蓉的最佳炮制工艺。方法以黑豆汁的量、蒸制时间、浸泡时间为考察因素,以浸出物、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量为指标,采用层次分析法确定权重系数U5(53),采用U5(53)均匀设计法对黑豆汁制肉苁蓉的炮制工艺进行优选。结果黑豆汁制肉苁蓉的最佳炮制工艺为浸泡0.5h,加20%黑豆汁,蒸制6h。结论采用层次分析法确定权重系数可信;采用均匀设计法优选肉苁蓉的黑豆汁炮制工艺科学合理、可行。

正交设计法优选炮制辅料黑豆汁制备工艺

目的研究炮制辅料黑豆汁的最佳制备工艺。方法通过使用正交试验设计,考察黑豆加水量、煮制时间、煮制次数3个变量对黑豆汁中蛋白质、总黄酮和浸出物3个指标的影响。采用多因素综合加权评分法,筛选黑豆汁最佳制备工艺。结果黑豆汁最佳制备工艺条件为:加入8倍量水,每次煮制时间3h,煮制次数为2次。结论该工艺与《中国药典》黑豆汁制法较为接近,总黄酮、浸出物和蛋白质含量测定结果稳定可靠,优选工艺条件能较好的保证辅料黑豆汁的质量。

黑大豆解除中药中毒5例

黑大豆解除中药中毒５例楼校云（萧山市河上卫生院邮编３１１２０７）黑大豆为豆科植物大豆的黑色种子。有活血、祛风、利水、解毒之功。笔者用黑大豆解除中药中毒５例，效果明显，现报告如下：１临床资料５例中毒病人中，男４例，女１例，年龄为３０～４５岁间。其中内服...

食用黑豆煮汁老年性耳聋显著改善耳鸣也基本消失

·黑豆汁能促进耳朵末端的血液循环· 有很多原因会诱发耳鸣、耳聋、眩晕。我们如果一旦发生这些症状首先应当由专科医生来判断引发这些症状的原因，由专科医生确定如何进行治疗。

炮制时长对何首乌质量控制的影响

目的：探讨何首乌黑豆汁炖制的最佳时长。方法：以何首乌为对象,测定了不同炮制程度的黑豆汁炖制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚、大黄酚-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸酯、苜蓿素和何首乌乙素9中有效成分含量。结果：随着炮制时间的延长,何首乌主要有效成分含量呈先增加后降低然后趋于稳定的趋势,多数有效成分含量炮制到8~10 h达到最高值。结论：8~10 h为何首乌黑豆汁炖制最佳炮制时间。

何首乌及其炮制品的免疫药理学研究

比较了生首乌、黑豆汁拌蒸32小时首乌(Ⅰ)、黑豆汁九蒸九晒首鸟(Ⅱ)对小鼠免疫器官(胸腺、脾脏、腹腔淋巴结、肾上腺)的重量、正常白细胞及免疫抑制剂引起白细胞下降和脏器重量下降的对抗免疫抑制剂的作用,腹腔巨噬细胞吞噬能力,红细胞C_3b受体花环及免疫复合花环的影响,其中以(Ⅰ)最好。提示以黑豆汁拌蒸32小对的方法炮制较为合理。

古今药汁制法演变及现代研究进展

本文分析并总结了药汁制炮制工艺的发展脉络、炮制作用,提炼药汁制炮制理论;综述了药汁制代表性中药的炮制前后化学成分变化、药效作用机制变化等现代研究进展,厘清药汁制中药炮制原理解析的研究思路,为药汁制工艺及传统炮制理论的继承与创新,解析炮制机理提供文献支撑。

大豆苷元在鉴别何首乌不同炮制品种中的应用研究

目的:测定生何首乌、清蒸何首乌和黑豆汁制何首乌中大豆苷元、二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,为制定质量控制指标提供理论依据。方法:取黑豆汁制何首乌、清蒸何首乌和生何首乌粉末分别制成供试品溶液,取大豆苷元、黑豆、二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚分别制成对照品溶液。采用薄层色谱法对供试品和对照品溶液进行定性分析,采用高效液相色谱法对供试品及对照品溶液进行定量分析,并进行重复性、稳定性、精密度和加样回收率试验。结果:黑豆汁制何首乌溶液色谱中,在与黑豆对照品和大豆苷元对照品相应位置上显示相同颜色荧光斑点,生何首乌、清蒸何首乌溶液色谱中未显示相同颜色荧光斑点。大豆苷元进样量在1.479~18.782μg范围时与对应色谱峰面积积分值存在线性关系。黑豆汁制何首乌的大豆苷元含量高于生何首乌和清蒸何首乌,二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量低于生何首乌和清蒸何首乌;生何首乌和清蒸何首乌供试品溶液中未检测出大豆苷元。结论:经炮制的何首乌中有效成分含量发生改变,大豆苷元含量可作为黑豆汁制何首乌与其他炮制工艺何首乌的鉴别与质量控制的检测指标。