烷基糖苷柠檬酸单酯盐水溶液表面张力研究

采用wilhelmy吊片法和最大气泡压力法分别测定了烷烃链碳原子数为8,10,12的三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐水溶液的平衡表面张力及动态表面张力。考察了烷基糖苷柠檬酸单酯盐（AG-EC）的烷烃链长和浓度、温度、氯化钠对其动态表面张力的影响。结果表明,AG-EC12、AG-EC10及AG-EC08在25℃时的临界胶束浓度分别为0.226,1.038,5.104 mmol/L,三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐在其各自的水溶液中均显示出表面活性。随着疏水碳链长由8增长至12,三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐的动态表面活性升高。同一烷基糖苷柠檬酸单酯盐随着浓度增大,其动态表面张力参数n、t＊减小,且R1/2增大,动态表面活性增大。随着实验温度的升高（25～45℃）或无机电解质Na Cl浓度增加至0.6 mol/L,动态表面活性均升高。

微生物源α-L-鼠李糖苷酶制备橙皮素单葡萄糖苷

橙皮苷是一种黄酮类化合物,具有抗炎、抗氧化、抗癌、维持血管正常渗透压和降低血脂等多种生理活性。文献报道大多数天然产物中由于鼠李糖糖苷的存在,会降低了其生物利用率。从腐烂的柑橘中筛选得到一株α-L-鼠李糖苷酶的产生菌株,能将橙皮苷水解得到水溶性更好的橙皮素单葡萄糖苷。进一步对α-L-鼠李糖苷酶进行了分离纯化及酶学性质的研究。最后,采用大孔树脂法对橙皮素单葡萄糖苷进行了分离纯化,并对其洗脱工艺进行了研究,最后确定的工艺为30%的乙醇水溶液在1mL·min-1的流速下,可以有效的分离得到橙皮素单葡萄糖苷,其纯度达到87.55%。

环黄芪醇-单葡萄糖苷固体分散体的制备及溶出特性的研究

目的制备环黄芪醇-单葡萄糖苷(AMG)固体分散体,并研究其体外溶出度和溶出速率。方法采用溶剂-熔融法,以聚乙二醇6000(PEG6000)为载体,制备AMG固体分散体。体外溶出实验评价其溶出速率,红外光谱、X射线粉末衍射和差示扫描量热分析法研究其性质。结果在固体分散体中,AMG以无定形的状态存在,其与PEG6000的最佳比例为1∶3。结论固体分散体的制备能有效改善AMG的溶出特性。

高效液相色谱法测定丁座草中松脂素单葡萄糖苷的含量

目的 建立HPLC方法测定丁座草中松脂素单葡萄糖苷的含量。方法 采用反相高效液相色谱法，Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（35：65），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为25℃。结果 松脂素单葡萄糖苷在0．28～2．8μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992），平均回收率为100．6%，RSD为2．29％（n=9）。结论 本方法简便、准确，重现性好，适用于丁座草中松脂素单葡萄糖苷含量的测定。

香青兰化学成分研究Ⅱ

目的:研究香青兰全草的化学成分。方法:RA型大孔树脂,聚酰胺,硅胶以及反相硅胶色谱法进行分离和光谱法进行结构鉴定。结果:从香青兰中分离得到6个化合物,分别鉴定为丁香脂素4OβD葡萄糖苷(sy ringaresinol4OβD monoglucoside,Ⅰ),丁香脂素4,4′O双βD葡萄糖苷(syringaresinol4,4′O bisβD glucoside,Ⅱ),山柰酚3OβD(6″O对羟基桂皮酰)半乳吡喃糖苷[kaempferol3OβD(6″O p coumaroyl)galacto pyranoside,Ⅲ],2″对羟基肉桂酰氧基黄芪苷(2″p coumarylastraga lin,Ⅳ),takakin8OβD葡萄吡喃糖苷(takakin8OβD glu copyranoside,Ⅴ),β胡萝苷(βdaucosterol,Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。

丁座草化学成分研究

从丁座草[Xylanche himalaica(Hook.f.et Thoms.)G.Beck]的块茎中分离鉴定了6种化合物:3-表-乙酰熊果醛(Ⅰ)、熊果酸(Ⅱ)、3-表-熊果酸(Ⅲ)、(+)-松脂素(Ⅳ)、(+)-松脂素单葡萄糖甙(Ⅴ)和胡萝卜甙(Ⅵ)。其中,Ⅰ为新化合物。

HPLC同时测定杜仲平压胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定杜仲平压胶囊中桃叶珊瑚苷、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷4个指标性成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC测定杜仲平压胶囊中桃叶珊瑚苷、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷含量,色谱柱:Diamonsil?PlusC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1 ml/min;柱温:25℃;进样量:10μl;程序变化波长:10~15 min:210 nm(检测桃叶珊瑚苷),16~20 min:320 nm(检测绿原酸),30~35 min:230 nm(检测松脂醇二葡萄糖苷),35~40 min:230 nm(检测松脂醇单葡萄糖苷)。结果方法的专属性、精密度、重复性、稳定性均符合要求,线性范围分别为0.0123~1.235 mg/ml(R2=0.9999),0.0312~3.1250 mg/ml(R2=0.9999),0.0067~0.0976 mg/ml(R2=0.9999),0.0052~0.5231 mg/ml(R2=0.9998);加样回收率分别为100.66%(RSD=1.22%),100.87%(RSD=0.60%),101.33%(RSD=2.22%),100.88%(RSD=1.90%)。结论本方法简便、稳定、快速、重现性好,可同时测定杜仲平压胶囊中桃叶珊瑚苷、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷4个指标成分含量,为杜仲平压胶囊质量控制提供一定参考。

大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷通过PI3K/AKT/NF-κB通路干预小鼠急性化学性肝损伤

目的研究大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-monoglucoside,PMG)通过PI3K/AKT/NF-κB信号通路干预四氯化碳(carbon tetrachloride,CCl_(4))急性肝损伤模型小鼠的保肝机制。方法将小鼠随机分为正常对照组、模型组、PMG低、中、高(10、20、40 mg·kg^(-1))剂量组及联苯双酯(300 mg·kg^(-1))阳性对照组。PMG组和联苯双酯组灌胃对应药物混悬液,2次/天,连续3 d,正常对照组和模型组灌胃空白溶剂0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)。末次给药1 h后,腹腔注射0.5%CCl_(4)油溶液建立急性肝损伤模型,造模16 h后取材。给药体积均为0.1 mL/10 g体质量。HE染色法评价PMG对肝组织病理变化的改善作用;Hoechst 33342染色法检测肝细胞凋亡数;Western blot法检测肝组织中caspase-3、PI3K、p-PI3K、AKT、p-Akt、IκB、p-IκB总蛋白及NF-κB p65核蛋白表达水平;流式细胞术检测小鼠肝组织中辅助性T细胞17(T helper cell 17,Th17)的细胞比例。结果PMG干预可改善肝组织病理损伤程度,能明显抑制肝细胞凋亡,降低caspase-3蛋白表达水平,并能明显降低NF-κB p65核蛋白表达水平,以及PI3K、AKT、IκB蛋白磷酸化水平,降低肝组织中Th17细胞比例。结论PMG可抑制CCl_(4)致小鼠肝细胞凋亡,抑制肝脏过度炎症反应,其作用可能与其影响PI3K/AKT信号通路调控NF-κB激活有关。

HPLC法测定千草脑脉通片中(+)-松脂素单葡萄糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定千草脑脉通片中(+)-松脂素单葡萄糖苷含量。方法:采用Hedera ODS-2C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(20:80),流速1.0ml·min^(-1),检测波长230 nm。结果:(+)-松脂素单葡萄糖苷在18.49～184.91μg·ml^(-1)浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均回收率为98.9%,RSD为1.1%(n=6)。结论:该方法简便、快速,可用于千草脑脉通片中(+)-松脂素单葡萄糖苷的含量测定。

长柄鼠李的化学成分研究

长柄鼠李(Rhamnus longipes Merr.et Chun)是鼠李科鼠李属植物,是一种广布于华南山地疏林中的灌木。民间以根皮或全株入药,有解热、泻下,治瘰疬的功效。该属植物在国内外曾有其化学成分研究的报道,本文对长柄鼠李的化学成分的研究的报道还属首次。作者从长柄鼠李中分离得到6种蒽醌类成分,为大黄素(emodin)。

HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。方法:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温25℃。结果:10个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999),芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=6)分别为99.0%、99.2%、99.0%、99.2%、99.0%、99.2%、98.8%、99.4%、98.7%、99.6%;不同产地大黄药材中上述10个蒽醌类成分含量差异明显,含量范围分别为0.044%~0.130%、0.348%~1.686%、0.028%~0.183%、0.164%~0.352%、0~0.116%、0.095%~0.161%、0.294%~0.411%、0.157%~0.265%、0.275%~0.321%、0.064%~0.150%。结论:本文建立的方法样品处理简便,分析灵敏,能为大黄药材的质量评价提供参考。