目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多...目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。展开更多
目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷...目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量,并结合化学计量学对3个厂家的产品质量进行评价。方法采用高效液相色谱仪,流动相选择乙腈-0.2%磷酸,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷)、240 nm(检测莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B)。以马钱苷为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对甘露消渴胶囊中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在7.51~375.50、3.37~168.50、0.46~23.00、1.08~54.00、9.60~480.00、4.77~238.50、1.64~82.00、0.76~38.00、1.95~97.50、0.93~46.50和6.69~334.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.9991~0.9995),加样回收率及相应的RSD依次为99.11%(1.24%)、98.66%(1.45%)、97.71%(1.60%)、96.98%(0.93%)、100.20%(0.65%)、98.54%(1.18%)、97.90%(1.34%)、96.95%(1.07%)、98.47%(0.94%)、99.10%(0.89%)和100.08%(0.59%)。15批甘露消渴胶囊聚为3类,经主成分分析得4个主成分的累积贡献率达到85.338%。结论所建立的HPLC-QAMS法结合化学计量学可综合评价甘露消渴胶囊的质量。展开更多
目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quanti...目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker,HPLC-QAMS)含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。展开更多
为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lan...为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。展开更多
文摘目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。
文摘目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker,HPLC-QAMS)含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。
文摘为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。