高效液相色谱法测定2甲4氯异辛酯质量分数

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对2甲4氯异辛酯进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.13,变异系数为0.13%,平均回收率为99.89%。

碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯

本研究采用QuECHERS及碱解衍生技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定小麦籽粒和秸秆中的2甲4氯异辛酯和其代谢产物2甲4氯及其共轭物的残留量的检测方法。籽粒和秸秆样品经0.1%甲酸乙腈提取,0.25 mol/L的氢氧化钠溶液碱解,1 mol/L盐酸酸化,上清液经固相萃取剂净化后,HPLC-MS/MS上机检测。结果显示2甲4氯异辛酯在籽粒和秸秆添加浓度0.02~5 mg/kg的范围内,回收率范围为86%~96%,相对标准偏差为2.1%~5.6%,2甲4氯在籽粒和秸秆添加浓度0.02~5 mg/kg的范围内,回收率范围为94%~106%,相对标准偏差范围为3.0%~6.3%,籽粒和秸秆的方法定量限均为0.02 mg/kg。该方法试剂和材料易得,操作过程简单快捷,回收率及精密度满足农药残留分析要求,可用于实际样品的2甲4氯异辛酯、2甲4氯及其共轭物的残留检测,便于2甲4氯异辛酯在小麦的膳食风险评估。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm(i.d.),1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.999)。分别在5.0、10.0和50.0μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间(n=6);方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为1.0、5.0μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。

HPLC-MS法同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯

建立了高效液相色谱串联质谱同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯的方法。试样经乙腈-甲酸(99.9∶0.1,体积比)提取、C18固相萃取净化、HPLC-MS分析。外标法定量,苯磺隆、2甲4氯分别在1~200 ng/m L、5~1000 ng/m L浓度范围内,相关系数r均>0.999,线性关系良好;不同浓度苯磺隆、2甲4氯标品测定值的相对标准偏差(n=6)在0.93%~2.54%之间,精密度良好;样品加标回收率分别为:苯磺隆89.21%~106.84%、2甲4氯90.22%~104.08%.该方法简单快速、灵敏度高,完全符合准确检测的要求。

烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。

2甲4氯人工抗原的合成与鉴定

以除草剂2甲4氯(MCPA,简写为M)、氯化亚砜、氨基己酸和氨基丁酸等为起始原料,经两步化学反应分别合成了两种MCPA半抗原:6-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基己酸(MC)和4-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基丁酸(MB)。并通过碳二亚胺法和混合酸酐法将MCPA、MC和MB分别与载体蛋白(BSA、OVA)偶联制备了2甲4氯的免疫抗原和包被抗原。再将M-BSA、MC-BSA和MB-BSA分别免疫新西兰大白兔获得了3种抗2甲4氯的多克隆抗体:抗M-BSA抗体(M-Ab)、抗MC-BSA抗体(MC-Ab)和抗MB-BSA抗体(MB-Ab),当相应的包被抗原浓度均为4μg/mL时,相应的冻干粉效价分别为1.0×106,1.2×106和2.0×106。在同源反应中,仅M-Ab适用于2甲4氯的残留检测,其线性浓度范围为0.01～10mg/L(IC50为1.3mg/L,MC-Ab和MB-Ab均大于50mg/L),最低检测限为0.01mg/L。研究结果为进一步研制2甲4氯快速检测试剂盒奠定了基础。

2甲4氯在土壤中吸附常数的测定

介绍２甲４氯除草剂在３种不同有机质含量的土壤中吸附常数的测定．利用批量平衡法建立了Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ吸附等温线，获得２甲４氯在土壤中有机碳吸附常数为１０８．２甲４氯在土壤中是单分子层吸附。

双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯的联合作用及药效评价

为明确双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯复配除草的联合作用类型及在小麦田应用的可行性,采用室内生物测定和田间药效试验,研究了双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯对播娘蒿、荠菜的联合毒力,对当茬小麦的安全性及田间除草效果。结果表明,双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯混用对播娘蒿、荠菜的杀灭活性均为加成作用,二者配比在1∶105附近比较适宜。42.4%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯油悬浮剂（混配比例为1∶105）对当茬作物小麦的安全性较好,不同剂量处理区小麦产量与人工除草区均无显著差异。该药剂有效剂量480~640 g/hm2对小麦田阔叶杂草防除效果较好,施药后40 d株防效和鲜质量防效均在90%以上。综合分析,双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯复配效果显著,对小麦使用安全。

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC—MS／MS），建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法，其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测（HPLC—UVD检测）。试样采用0．04mol／L的氢氧化钠溶液振荡提取，用磷酸调节pH〈3，经乙酸乙酯液液分配、石墨化碳黑（GCB）净化，采用ESI（-）电离方式，在多反应监测模式（MRM）下选择m／z 199／141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75．0％～112．1％之间，相对标准偏差在2．7％-14．8％之间，方法的报告限（LPL）为0．5mg／kg（麦苗）、0．05mg／kg（麦粒）和0．5mg／kg（麦秆）。该方法操作简便，适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。

2甲4氯对罂粟叶绿素含量及光合作用的影响

试验采用单因素随机区组设计,主要研究了除草剂2甲4氯56%可湿性粉剂对罂粟蕾期植株叶绿素含量(CCI)、光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)和胞间CO2浓度(Ci)的影响,筛选出了2甲4氯灭杀罂粟的最适浓度。试验结果表明,不同浓度的2甲4氯均显著地影响了罂粟的叶绿素相对含量、光合作用,罂粟的光合速率、气孔导度和胞间CO2浓度均随施用浓度的增加而降低;2甲4氯对罂粟光合作用的影响速度较快,喷药后2 h即有显著变化,这一结果与这种除草剂的作用特点是一致的。8 g/L这一浓度可快速、高效地影响罂粟光合作用,并导致其形态畸变、代谢停滞而死亡。

2甲4氯对罂粟SOD、POD酶活性及膜脂过氧化作用的影响

【目的】探索一种高效、快速、安全的灭杀罂粟的化学防除方法,为利用除草剂快速灭杀罂粟提供理论基础和技术依据。【方法】在罂粟花蕾期用不同浓度的2甲4氯对植株进行喷施,喷后连续采样4d测定叶片相对含水量(RWC)、丙二醛(MDA)含量、质膜相对透性(RC)、超氧化物岐化酶(SOD)及过氧化物酶(POD)活性,研究各生理指标与处理浓度及处理时间的关系。【结果】随着2甲4氯浓度的升高,罂粟叶片POD、SOD活性和相对含水量随着喷药时间的延长呈下降趋势,在喷药后第4d,8g/L2甲4氯浓度处理的罂粟叶片POD、SOD活性和相对含水量最小,活性最低;MDA含量和细胞质膜相对透性随2甲4氯浓度增加呈先升高后降低的趋势。【结论】1、2、4、8g/L2甲4氯浓度处理在喷后4d左右均可有效灭杀罂粟植株,且浓度越高灭杀时间越短。在实际应用时需根据环境条件和时间要求,选择相应的药剂浓度。

53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果

为明确53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果和对小麦的安全性,于小麦返青后采用茎叶喷雾施药,定期调查杂草防效及其对小麦安全性的影响。结果表明,53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂适宜用量为159.00~238.50 g a.i./hm^2,药后40 d对杂草总体株数防效为84.85%~89.52%,鲜重防效为91.46%~93.85%。53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草有很好的防除效果,且对小麦安全。

苯磺隆、2甲4氯防除谷田杂草的药害与增产效果

苯磺隆、2甲4氯两种除草剂防除谷田杂草时,施药前期对谷子表现药害症状,后期消失,对产量的影响较小。

农药2甲4氯钠的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定2甲4氯钠主成份的定量方法.以甲醇 + 1%冰乙酸水溶液(60+40)作为流动相,使用C18柱,成功地测定出2甲4氯钠有效成份含量.结果表明,2甲4氯钠在浓度400～800 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数0.99997,回收率99.4%.

吡氟草胺与2甲4氯钠盐混用的除草活性研究

在温室条件下,研究了吡氟草胺与2甲4氯钠盐混用的除草活性,以及60%吡氟草胺.2甲4氯WP茎叶处理与土壤处理的效果差异。结果表明:吡氟草胺+2甲4氯钠盐150 g/hm(2单位下同)+300、150+450、150+600 3个配比效果较好,且土壤处理效果要略好于茎叶处理,但差异不明显。吡氟草胺对稗草等禾本科杂草特效,且对小麦安全,2甲4氯钠盐对苘麻等阔叶杂草特效,但对小麦安全性系数相对较低,因此,混用扩大杀草谱,在达到预期防效的前提下,应尽量降低2甲4氯钠盐的含量。

68% 2甲4氯·敌草隆·莠灭净WP等防除甘蔗田杂草的效果

68%2甲4氯.敌草隆.莠灭净WP可防除甘蔗田禾本科杂草和多种阔叶杂草。推荐剂量防除阔叶杂草和禾本科杂草防效与80%敌草隆SC、80%莠灭净WP相当,对阔叶杂草防效较56%2甲4氯SP好。从经济和安全考虑,推荐剂量为1 950～2 850 g/hm2,在甘蔗苗期,杂草2～4叶期茎叶喷雾处理。

2甲4氯除草肥对胡麻的安全性试验研究

采用盆栽试验和完全随机的方法,研究了2甲4氯除草剂与肥料混用在胡麻田中的安全性,对不同浓度2甲4氯除草肥处理的胡麻及其模拟杂草的出苗数、株高、鲜重等形态指标及胡麻的硝酸还原酶、过氧化物酶(POD)活性2项生理指标进行了测定分析。结果表明:2甲4氯用量为1.125 kg/hm2时,可与肥料混用作为胡麻田良好的除草肥。

氯氟吡氧乙酸·2甲4氯防除冬小麦田阔叶杂草的效果

36％氯氟吡氧乙酸·2甲4氯可湿性粉剂405～540ga．i．／hm^2对冬小麦田阔叶杂草有较好的防除效果，并且持效期较长，对小麦安全。