用弱碱性离子交换树脂分离2-萘磺酸的研究

介绍了采用弱碱性离子交换树脂回收 2 -萘磺酸废水中的 2 -萘磺酸的试验研究。进行了 p H、交换温度、共存阴离子等影响因素的条件试验及树脂再生试验 ,在较佳条件下 ,2 -萘磺酸交换吸附率达 98%以上 ,洗脱率接近 10

以弱碱性树脂吸附2-萘磺酸/硫酸混合液相平衡

研究考察了β 萘磺酸(NSA)和硫酸在弱碱性D301R树脂上的单组分、双组分吸附行为。研究表明,硫酸在D301R树脂上的吸附容量远大于NSA。分别采用Langmuir和Freundlich模型对单组分试验数据进行了拟合。建立了多组分MAST模型用来预测NSA和硫酸在弱碱性D301R树脂上竞争吸附相平衡,取得了令人满意的结果。

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。

用离子交换法分离β盐母液中2-萘磺酸钠

采用阴离子交换树脂回收β盐母液中的２－萘磺酸钠（以下简称β盐），进行了ｐＨ值、接触时间、交换温度、共存阴离子等影响因素的条件实验及树脂再生实验，得到β盐收率６０％以上。

氨基改性介孔二氧化硅对2-萘磺酸的吸附研究

用预水解法合成氨基改性介孔二氧化硅,考察了它对2-萘磺酸的吸附作用。实验表明,材料对2-萘磺酸吸附的最佳pH值为2.5,在25℃下的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附量可达142.4mg/g。吸附动力学符合准一级吸附动力学方程,相关系数R2为0.9952。共存无机离子SO2-4对2-萘磺酸有竞争吸附影响。用0.05mol/L的NaOH溶液再生后的材料,重复使用5次均能保持良好的吸附效果,可用于2-萘磺酸废水的吸附处理。

4-羟基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸(γ酸)和乙酸酐为原料合成了染料中间体4-羟基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸,产物经傅里叶红外光谱表征,与结构相符。重点研究了水用量、乙酸酐用量、反应温度三个因素对反应的影响。正交实验结果表明水用量20g,γ酸∶乙酸酐=1∶1.5,反应温度70℃,此时酰化产率最高,为97.17%。

2-萘磺酸合成工艺研究

本文对传统的萘磺化工艺条件进行了改进研究。通过对硫酸浓度、酸萘配比、反应时间、加酸方式、加酸温度及溶剂等因素的综合考虑,经多次反复实验,确定了最佳的工艺参数条件,提高了2-萘磺酸的收率,硫酸的转化率及磺化的选择性。经过实验确定最优的操作条件为:96%硫酸,酸萘比为1.1∶1,加酸温度为150～160℃,5min加酸,反应温度为160℃,反应3h,磺化反应产物中2-萘磺酸含量达80.2%。采用塔式反应器。

2-萘磺酸聚合物修饰电极的制备及其对肾上腺素、尿酸和亚硝酸根的同时测定

采用电化学聚合法将2-萘磺酸聚合物(P2-NSA)修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了P2-NSA修饰的GCE(P2-NSA/GCE),并分别采用扫描电子显微镜(SEM)和电化学方法对其形貌和电化学特性进行表征。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了肾上腺素(EP)、尿酸(UA)和亚硝酸根(NO2^-)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,P2-NSA/GCE不仅对EP、UA和NO2^-具有良好的电催化作用,而且可对三者进行同时检测。在优化条件下,EP、UA和NO2^-氧化峰电流与其浓度分别在5~200、5~200、10~400μmol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.20、0.21、0.52μmol/L。EP、UA和NO2^-在不同扫速下的电化学行为表明,EP和UA在P2-NSA/GCE上的电极反应受吸附过程控制,NO2^-的电极反应受扩散过程控制。将P2-NSA/GCE应用于尿样和血清样本中EP、UA和NO2^-的同时测定,结果满意。

6-羟基-2-萘磺酸镁配合物的合成和晶体结构

利用6-羟基-2-萘磺酸钠和Mg SO4反应得到镁配合物,为后续研究该化合物在荧光、催化、磁性等方面的应用提供物质基础。通过红外和元素分析确定配合物结构,并利用X-射线衍射测定镁配合物的单晶结构,结果表明,镁配合物属于单斜晶P21/c空间群,a=11.8271(13),b=7.3140(10),c=31.674(3),α=90°,β=108.740(2)°,γ=90°,V=2594.6(5)3,Z=4。

零价铁活化过硫酸钠降解2-萘磺酸

近几年来,基于SO-4·的新型高级氧化技术逐渐成为水处理领域的研究热点。利用零价铁活化过硫酸钠产生SO-4·对水溶液中2-萘磺酸开展了降解研究。考察了零价铁投加量、过硫酸钠浓度、温度、p H值、腐殖酸、富里酸、硫酸盐及2-萘磺酸初始浓度对2-萘磺酸降解效果的影响。结果表明:温度升高,酸性或中性环境下有利于2-萘磺酸的降解;零价铁投加量为0.1 g/L、过硫酸钠浓度为3.0 mmol/L时,2-萘磺酸的降解率高达96.8%;腐殖酸和富里酸的存在有利于2-萘磺酸降解,硫酸钠的存在会抑制2-萘磺酸降解。研究表明:采用零价铁活化过硫酸盐降解技术去除水溶液中2-萘磺酸具有广阔的应用前景。

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及有机杂质进行了分析。选择了流动相、离子对、检测波长,研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性,得到了6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1,2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为:0.99956、0.99991、0.99317;标准偏差和变异系数分别为:0.214250％、0.016890％、0.564557％、0.012695％、0.488467％、0.014560％。得到了准确度数据,确定了最小检出量。

染料中间体1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸的催化合成研究

本文采用催化方法合成得到1 氨基2 羟基4 萘磺酸,探讨了硫酸铜、硫酸亚铁催化剂对反应的影响.结果发现,CuSO4比FeSO4催化能力强,催化剂用量增大,产品收率提高.当CuSO4用量为0.2g,反应时间为8h、反应温度为50℃,产品收率为68.4 .

2-萘酚生产对环境的影响及废水处理工艺研究

分析了2-萘酚生产现状、市场形势及污水特点,在总结当前2-萘酚生产废水处理工艺研究状况的基础上,提出了处理2-萘酚污水的双效蒸发—冷凝结晶工艺。该工艺回收2萘磺酸钠并加以再利用,回收率可达到50%以上,余下的浓缩液可用于生产硫酸钠。实践表明,经该工艺处理的排放污水,其净化程度达到国家污水排放二级标准。

6-氨基-N-取代-2-萘磺酰胺类染料中间体的合成研究

以布龙酸 ( 6-氨基 - 2 -萘磺酸 )为原料 ,经乙酰化保护氨基、磺酸基的氯磺化、胺化、水解去乙酰基 ,高收率地合成了 6-氨基 - N-取代 - 2 -萘磺酰胺类染料中间体 ,氯磺化试剂采用氯磺酸 /氯化亚砜 ,6-乙酰氨基 - 2 -萘磺酸 ,氯磺酸 ,氯化亚砜的摩尔比为 1∶ 7∶ 3 .胺化时加入过量的胺 ,胺化温度为 2 0～ 3 5℃ ,以 2 0 % Na OH溶液调节反应液 p H值为 10～ 12 .讨论了磺酰氯的胺化反应机理 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱确证结构 .

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。

2-羟基-6-萘甲酸及其杂质含量的液相色谱测定

用甲醇-乙腈和0.02 mol/L KH2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,在AKsail ODS色谱柱建立了分离检测2-羟基-6-萘甲酸及其杂质的分析方法。结果表明,2-羟基-6-萘甲酸、2-萘磺酸、1,4-萘二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸甲酯、2-羟基-3-萘甲酸的RSD分别为0.000 4%、0.14%、0.23%、0.08%、0.11%,回收率为86.70%～100.5%,定量限、线性关系、精密度和加标回收率均能满足定量分析要求。

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98%

高档染料中间体的合成研究——2-氨基-6-萘磺酰苯胺的合成

详细报道了以 2 -氨基 - 6-萘磺酸和苯胺为原料 ,经保护氨基 ,氯磺酰化 ,氨解 ,水解等步骤合成新型染料中间体 2 -氨基 - 6-萘磺酰苯胺的方法 ,对各个步骤的反应条件进行了研究 ,从而找到最佳的合成方法 ,使产率及产品含量均有所提高 ,产物经红外 ,核磁 ,质谱等测定 。