2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羟基苯（QAMDHB）与锌的显色反应，在pH 8．5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，TritonX-100存在下，QAMDHB与锌反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波长λmax=565 nm，表观摩尔吸光系数ω=8．84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱，分光光度法测定。方法线性范围为0．01～1．0／μg／mL。用于实际水样测定，RSD为2．2％，2．4％，标准加入回收率为103％，97％，测定结果与原子吸收光谱法相符。

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ)

研究了2-（2-喹啉偶氮）-4-甲拳1，3-二羟基苯（QAMDHB）与铀的显色反应。在pH7．8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中，Triton X-100和氟离子存在下，QAMDHB与铀（Ⅵ）、氟离子反应生成l：1：l紫色三元稳定络合物，络合物的λmax=562nm，ε=8．0×10^4L·mol^-1·cm，铀含量在0～20μg／10mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定，方法的相对标准偏差在1．8％～2．4％之间，标准回收率在97％～104％。

Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量

以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件。经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1∶2的橙黄色化合物。该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好。经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量。结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响。将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果。

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。

1,8-二羟基-3-甲基-苯并[d,e]蒽酮的2DNMR研究

从中药芦荟 (Aloevera)中分离得到一个蒽酮类新化合物 .通过UV、IR、HREI MS、1 HNMR和 1 3CNMR及 2DNMR(1 H 1 HCOSY、HMBC、HMQC和J resolved)方法 ,鉴定其结构为 :1 ,8 二羟基 3 甲基 苯并 [d,e]蒽酮 .文章的侧重点在于讨论该化合物的1 H和1

4,4′-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔的合成与表征

以对溴苯酚、3-氯-1-丙醇和甲基丁炔醇等为原料,通过Williamson和Sonogashina等反应合成4,4′-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔.用元素分析、IR和1HNMR等手段对产物的组成和结构进行了表征,并讨论了反应物用量、催化剂等因素对产率的影响.

1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯光度法测定钯的研究

以一个新合成的三氮烯衍生物1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)为显色剂,在有Tween-80存在下和pH 9.0的Na_2B_4O_7-HCl缓冲溶液中,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法。BTDHBT与Pd(Ⅱ)反应生成的络合物在530 nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.050~1.6μg/m L范围内具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.23×10~4L/mol·cm,且大部分常见离子不干扰测定,方法有较宽的线性范围与较高的精密度,用于催化剂样品中钯的测定,加标回收率在98.9%~103.2%之间,相对标准偏差小于2.5%。

PTP1B抑制剂1-(2,4-二羟基苯)-3-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-(2,4-二羟基苯)-3-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮(3)。采用IR、1H-NM R、13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-(2,4-二羟基苯)-3-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮(3)进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B(protein tyrosine phosphatase 1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg/mL时,化合物3的PTP 1B酶抑制率分别为93.45%,表明化合物3具有较好的PTP 1B酶抑制活性。

First Asymmetric Synthesis of (-)Methyl 2, 2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate

Aim To synthesize naturally occurring (-) methyl2,2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate. Methods Sharpless' asymmetric dihydroxylation wasemployed to construct the 3-hydroxychroman. Results First asymmetric synthesis of (-) methyl 2,2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate (1) was accomplished starting from methyl 4-hydroxy-benzoate(2), and the absolute configuration was established. Conclusion A useful method for constructingchiral 3-hydroxychroman by employing Sharpless' asymmetric dihydroxylation is achieved.

聚[吡咯-2,5-二(3-羟基-4-甲氧基苯甲烷)]的吸附性能研究

合成了具有类似开环卟啉结构的高分子——聚 [吡咯 - 2 ,5 -二 (3-羟基 - 4-甲氧基苯甲烷 ) ]。研究了该聚合物对 Cu2 + 和 Mg2 + 的吸附性能 ,讨论了吸附时间、吸附温度和体系 p H对吸附量的影响。通过红外光谱分析对聚合物

3-溴-4,5-二羟基苯甲醛的抗氧化活性

目的:评价实验室合成的溴酚类化合物3-溴-4,5-二羟基苯甲醛的抗氧化活性。方法:分别用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基法测定。结果:3-溴-4,5-二羟基苯甲醛对DPPH自由基的清除能力要明显强于维生素C(Vit C)和特丁基对苯二酚(TBHQ),半清除率(IC50)=4.49 mg·L-1;对超氧阴离子自由基的清除能力也强于TBHQ,IC50=0.93 g·L-1;而对羟基自由基的清除能力则稍弱于VC和TBHQ,IC50=122.42 mg·L-1。结论:3-溴-4,5-二羟基苯甲醛具有较强的抗氧化活性,可以作为食品工业中一种有潜力的天然抗氧化剂成分。

HPLC测定罗氟司特起始原料中的3,4-二羟基苯甲醛

目的 建立罗氟司特起始原料（4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛）中的杂质控制方法。方法 采用Vision HT C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40∶60）为流动相,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果 样品的线性范围为0.1028～0.6168μg·m^l-1（r=0.999）,平均回收率为99.75%,RSD=0.57%。结论 所用方法能有效地控制4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛中的3,4-二羟基苯甲醛杂质,可得到高纯度的罗氟司特。

国家中药材GAP基地产川芎挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究国家中药材GAP基地"川芎GAP都江堰示范基地"种植川芎挥发油的化学成分,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果:检出142个色谱峰,鉴定了62个化合物,占挥发油总量的87.36%。总结了川芎挥发油中苯酞类化合物及其衍生物的质谱裂解规律,主要存在侧链断裂脱烯/烃和开环脱水再脱羰基两个电子轰击裂解途径。并以此为依据,推测了4,5-二氢-3,1′-二羟基-3-戊基苯酞的结构。结论:"川芎GAP都江堰示范基地"种植川芎挥发油的主要化学成分为苯酞类化合物及其衍生物;4,5-二氢-3,1′-二羟基-3-戊基苯酞为新的化合物。

川芎化学成分研究

目的 研究川芎化学成分。方法 利用硅胶柱层析分离 ,薄层纯化 ,分离川芎化学成分 ,经理化常数测定 ,波谱分析等鉴定结构。结果 共分得 7个化合物 ,分别为正十六烷酸 ( ) ,4,7-二羟基 - 3-丁基苯酞 ( ) ,大黄酚( ) ,咖啡酸 ( ) ,原儿茶酸 ( ) ,阿魏酸 ( )和胡萝卜苷 ( )。结论 化合物 为一新化合物 ,化合物 、 为首次从该植物中分得。

虎杖中DNA裂解成分的研究

从中药虎杖(Polygonum cusp idatum)根中通过溶剂提取、硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和聚酰胺柱层析等方法分得5个化合物。波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱和质谱)确定它们的结构分别为大黄素-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1,emod in-8-O--βD-glucopyranoside)、6-羟基芦荟大黄素(2,citreorosein)、5,7-二羟基(3H)-异苯骈呋喃酮[3,5,7-d ihydroxy1(3H)-isobenzofuranone]、没食子酸(4,gallic acid)和胡萝卜苷(5,daucosterol)。化合物3和4具有不同程度的DNA裂解作用。

新试剂偶氮胂HCS用于海产品中微量钍的测定

研究了新试剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 羟基 3 羧基 磺酸苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简写作偶氮胂HCS)与钍的显色反应 ,建立了一种测定海产品中微量钍的光度法。在3 0mol·L-1硝酸介质中 ,钍与偶氮胂HCS发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶2的绿色配合物。该配合物的吸收峰位于 676nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 4× 10 4 L·mol-1·cm-1。钍含量在 0～ 30 μg 2 5ml符合比耳定律。由于偶氮胂HCS水溶性非常好 ,可在高酸性条件下反应 ,使显色反应有极佳的选择性 ,大量的常见金属离子以及铀、稀土不干扰微量钍的测定 。

Synthesis of 3-(4-hydroxyphenyl)-4-methyl-6-methoxy-7-hydroxycoumarin and its analogues as angiogenesis inhibitors

3-（4-Hydroxyphenyl）-4-methyl-6-methoxy-7-hydroxycoumarin （2a） and its analogues with different substituents at the p-position of 3-phenyl group were designed and synthesized as the non-steroidal analogues of 2-methoxyestradiol （2-ME 1）. The desired compounds were synthesized via a novel and simple route and the effects of specific substituents on their antiangiogenesis activities were investigated with Human umbilical vein endothelial cells （HUVECs） proliferation assays. Preliminary biological screening showed that compounds 2a and 2d （IC50 = 61.0 and 76.7 ktM, respectively） have potential anti-angiogenesis activities. The bulk of the group at the p-position of 3-phenyl group likely play an important role in their activities.

黑柄炭角菌发酵菌丝中抗氧化及抗肿瘤活性的有效成分研究

对从黑柄炭角菌发酵菌丝中分离得到的9个化合物进行抗氧化和抗肿瘤活性研究。结果表明:1-(2,6-二羟基苯)-3-羟基-丁酮有很强的清除自由基能力和还原力。该菌丝提取物及其9个化合物都没有显示明显抗肿瘤活性。

一种基于ESIPT机制的水溶性肼荧光探针的合成及识别性能

合成了一种基于激发态分子内质子转移(ESIPT)机制,以乙酰氧基为识别基团的水溶性肼荧光探针BHPA。其结构经核磁和高分辨质谱确证。通过荧光波谱研究了探针BHPA对肼的选择性识别性能。结果表明,在PBS缓冲液(pH 7.4)体系中,探针BHPA对肼具有专一的选择性、很强的抗干扰能力以及Off-On荧光增强效应;在0~50μmol/L范围内,探针BHPA的荧光强度与肼浓度呈现良好的线性关系(R=0.9981),检出限为0.14μmol/L,低于美国环境保护署(EPA)限定的阈限值0.31μmol/L。探针BHPA已成功用于实际水样中肼的检测。

毕赤酵母不对称合成阿托伐他汀中间体

阿托伐他汀可通过抑制HMG-CoA还原酶与底物的结合来抑制胆固醇的合成,而(R)-3-羟基-5-邻苯二甲酰亚胺基戊酸乙酯是阿托伐他汀合成的重要中间体。通过对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株巴氏毕赤酵母X-33可将5-邻苯二甲酰亚胺-3-氧代戊酸乙酯还原为(R)-3-羟基-5-邻苯二甲酰亚胺基戊酸乙酯。在磷酸盐缓冲液体系中考察了初始底物浓度、反应时间、辅助底物、葡萄糖添加量、pH、温度等因素对产物收率和对映体选择性的影响,获得了较佳的反应条件。选择底物投料量为7 g/L时,当菌体浓度120 g/L,葡萄糖添加量120 g/L,pH 6.5,温度35℃,反应时间12 h,产物(R)-3-羟基-5-邻苯二甲酰亚胺基戊酸乙酯的收率可达到93.12%,对映体过量值可达到98.55%。