气相色谱质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测。结果:3-MCPD在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.248μg·L^(-1),加标回收率为103%~113%,日内相对标准偏差为1.9%~4.9%,日间相对标准偏差为2.2%~6.2%。结论:本方法在测定酱油中3-MCPD时,具有时效性和安全性高、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于实验室环境中对酱油中3-MCPD含量的监测。

同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量

采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量分析。结果表明，本方法的添加回收率为95．0％－101．0％；相对标准偏差为3．2％～4．8％；检出限达到0．010mg／kg。本方法步骤简单，溶剂用量少，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3－氯－1，2-丙二醇的含量。

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。

我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系

调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。

固定化脂肪酶催化合成(R)-3-氯-1-苯丙醇

3-氯-1-苯丙酮经NaBH_4还原、丁酰化,然后用商业化固定化脂肪酶CRL水解拆分得98%ee的(R)-3-氯-1-苯丙醇,总收率约为41%。

固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对分析

介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品1检测结果满意率85.7%,样品2结果满意率100%。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。

以二异松莰基氯化硼还原潜手性酮制备(S)-3-氯-1-苯基丙醇

用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc2BCl]为还原剂,不对称还原3-氯苯丙酮,再与二乙醇胺反应制得(S)-3-氯-1-苯基丙醇,总收率44%,对映体过量(ee)为90.8%。

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子。方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5%~102%,变异系数2.31%~9.62%,在0.01mg/kg^1mg/kg的范围内有良好线性关系。

3-氯-1-(2-噻吩)丙酮的不对称催化氢化工艺的研究

利用铁基手性络合催化剂Fe Cl2(TPP)2[(1S,2S)-DPEN]/-γ-Al2O3对3-氯-1-(2-噻吩)丙酮进行催化加氢而制得抗抑郁药度洛西汀中间体(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇,与以往的方法相比,此方法不仅产率高且绿色环保。并探讨了温度、氢压和加氢时间对产物转化率以及选择性的影响。实验结果表明:温度在25℃,氢压在1.2MPa,反应时间在10h,3-氯-1-(2-噻吩)丙酮的转化率98%,(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇的e.e值为85%。

药物氟西汀中间体3-氯-1-苯基丙醇的生物催化合成研究

3-氯-1-苯基丙醇是制备抗抑郁药物氟西汀重要中间体。从微生物催化法、植物细胞催化法以及酶催化法等方面,系统综述了药物氟西汀中间体3-氯-1-苯基丙醇的生物催化合成研究进展。

气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r>0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分

为了在油脂3-氯-1，2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分，研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明：油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱（4．6 mm ×150 mm，5μm）分离，以乙腈-异丙醇（体积比1：1）为流动相，等度洗脱，柱温30℃，流速1 mL/min的HPLC条件下，可以将不同极性的组分进行分离，从而有效去除3-氯-1，2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1000 mg/kg和1200 mg/kg的3-氯-1，2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验，1，2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86．4%-113．7%，1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88．4%-105．6%，相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短，可用于大量样本3-氯-1，2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。

湖南市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量分析

目的 了解湖南市场酱油中 3 -氯 -1,2 -丙二醇的含量情况。 方法 按国家标准GB/T5 0 0 9.191-2 0 0 3测定 ,SB10 3 3 8-2 0 0 0判断。 结果 抽检的酱油中 ,3 -氯 -1,2 -丙二醇含量在 0 .3～ 19mg/kg范围内 ,有近半成的 3 -氯 -1,2 -丙二醇含量不合格。 结论 湖南市场酱油质量堪忧 ,应继续加大监督力度。

3-氯-1-苯丙酮还原制备重要药物中间体3-氯-1-苯丙醇方法综述

综述了国内外由3-氯-1-苯丙酮还原制备抗抑郁药物重要中间体3-氯-1-苯丙醇的方法,并对各类方法进行了综述比较,提出采用植物细胞法还原3-氯-1-苯丙酮的构思。

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-氯-1,2丙二醇脂的来源、检测方法、形成机理以及去除方法。

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂.采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量.本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01～2.00μg/mL.

3-氯-1-苯基丙醇的化学与生物合成对比研究

对3-氯-1-苯基丙醇的化学合成与生物合成进行了探讨,在合成方法、催化剂、反应因素等方面进行了对比分析研究。

(S)-3-氯-1-苯基丙醇合成的两种方法的比较研究

采用(S)-BINAP-Ru催化剂催化3-氯苯丙酮合成(S)构型的3-氯-1-苯基丙醇,收率75%,ee值99%。经生物筛选得到更为经济的生物催化剂胡萝卜活性胚芽,此生物组织具有还原3-氯苯丙酮活性,制备得到(S)-3-氯-1-苯基丙醇,产率78%,ee值98%。