4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成

以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。

顶空—气相色谱法测定端羟基聚丁二烯中4—乙烯基—1—环己烯

研究了顶空—气相色谱法测定端羟基聚丁二烯(HTPB)中4—乙烯基—1—环己烯(VCH)含量的方法。考察了目标化合物定性光谱分析结果,以及平衡时间、平衡温度对测定体系的影响。结果表明,VCH出峰时间为1.220min,平衡时间为25min,平衡温度为120℃,能得到较满意的分析结果。降低w(VCH)后减少了HTPB的刺激性气味,拓展了民用HTPB的应用空间。

新型均二苯乙烯化合物的合成及其荧光特性

有机共轭化合物作为光电发光材料,已经呈现出诱人的应用前景[1-2]。而设计合成红、绿和蓝三色发光性稳定且有效的有机共轭发光材料是制造彩色有机发光器件(OLED)的基本条件。类似均二苯乙烯型的发射蓝光的有机共轭化合物通常都具有较大的禁带宽度,空穴和电子两种载流子双极平衡注入效率低,发光强度和发光效率不尽人意。

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。

大蒜有机硫化物的研究(Ⅱ)

目的 对大蒜的有机硫化物进行了研究。方法 利用硅胶柱层析 ,硅胶薄层层析 ,高效液相进行分离 ,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。结果 从大蒜乙醚和环己烷提取物中分得 2个化合物和 1组混合物 ,分别鉴定为 :E-丙烯醛基烯丙基二硫化物 ( ) ,3-乙烯基 - 4 H - 1,2 -二硫杂苯 - 1-氧化物 ( ) ,(E/ Z) 1-丙烯基烯丙硫代亚磺酸酯( )。结论 化合物 和 为新化合物。