具有聚集荧光增强性质的双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼二丁基锡的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0～10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Sr^(2+)、Ag^(+)、Ru^(3+)等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明,加入不同的金属离子后,该希夫碱的荧光发射波长略有变化,但荧光强度发生了不同程度的改变,其中Ru^(3+)与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。

3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究

在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5(V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h,3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。

新型氰基取代二苯乙烯衍生物的合成及其光学性质

以4-二乙氨基水杨醛和对硝基苯乙腈为原料,经Knoevenagel缩合反应和Williamson反应合成了一个新型的D-π-A型氰基取代二苯乙烯衍生物(M1);用Na_2S将M1硝基还原为氨基,合成了一个新型的D-π-A-D型氰基取代二苯乙烯衍生物(M2),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和FT-IR表征。采用量子化学计算法,UV-Vis和FL研究了M1和M2的光学性质。结果表明:M1具有较强的ICT和明显的溶剂生色性质;M1的HOMO和LUMO轨道电子云分离明显,带隙较窄。

一种新型水杨醛席夫碱荧光探针的合成及性能研究

通过色胺和4-(二乙氨基)水杨醛的缩合反应,成功制备了一种新型席夫碱荧光探针4-(二乙氨基)水杨醛缩色胺席夫碱(探针L),并采用核磁共振和元素分析等物理化学手段对其结构进行了表征.结果表明:探针L对Zn^(2+)具有很高的选择性,Zn^(2+)的检测阈值可以达到29.1 nmol·L-1;Job曲线揭示探针L与Zn^(2+)以2∶1的物质的量之比配位,经结构解析进一步确认了L与Zn^(2+)的配位形式.

香豆素类荧光染料的合成及结构表征

以4-二乙氨基水杨醛为基础合成了6只香豆素类荧光染料。通过正交实验,确定了最佳反应条件为:配料比1:1,反应时间20小时,反应温度80℃,溶剂用量1:15。产品收率可达到85％以上。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱等方法对所得产物的结构进行了表征。从红外光谱图上可知,在1680-1-1750cm-1,这6只染料均有一强的吸收峰,表明为羰基(C=O)的伸缩振动。从核磁共振氢谱可知,氢原子的位置和个数均有合理的归属。从核磁共振碳谱和质谱可进一步证明这6只染料结构的正确性。

溶剂黄X16的合成研究

以 4 -二乙基氨基水杨醛、丙二酸二乙酯以及 5 -氯 - 2 -氨基苯酚为原料 ,合成了一个具有香豆素结构的重要有机荧光染料———溶剂黄X16。该染料是用于聚酯纤维的艳绿光黄色溶剂染料 ,并有较好的湿牢度、升华牢度、耐洗坚牢度。

香豆素类荧光化合物的微波合成及其光谱性能研究

采用微波辐射技术合成了4种带有较强反应基团的7-二乙胺基类香豆素,并通过红外光谱、核磁共振等手段对产物的结构进行了表征。测试了4种化合物的吸收光谱和发射光谱,研究了不同溶剂对荧光性能的影响。结果表明,随着溶剂极性的增大所合成的化合物均表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。