粉煤灰提铝残渣制备4A分子筛及Cu(Ⅱ)吸附研究

4A分子筛由于其优异的阳离子交换能力,成为处理重金属废水优良的吸附材料。为了达到以废治废的目的,以粉煤灰酸法提铝残渣为原料制备地质聚合物,再经水热原位转化合成体型化4A分子筛。采用XRD、FT-IR、SEM、BET、TGA等手段对4A沸石进行表征,探讨吸附时间、Cu(Ⅱ)初始浓度、吸附剂用量及溶液p H对其吸附性能的影响,并结合动力学方程和吸附等温线模型对其吸附过程进行研究。结果表明,所合成的4A分子筛孔隙发达且微孔含量较多,总比表面积为71.85 m^(2)/g,其中微孔比表面积为53.91 m^(2)/g,微孔孔径主要集中在1.3 nm左右。体型化4A分子筛吸附Cu(Ⅱ)的最佳条件为吸附时间为240 min、Cu(Ⅱ)初始质量浓度为100 mg/L、吸附剂用量为2.0 g/L、溶液p H为6~9,此时吸附量为32.97 mg/g,Cu(Ⅱ)的去除率可达65.93%。吸附过程符合准二级动力学模型,以化学吸附为主。Langmuir模型拟合效果较好,表明Cu(Ⅱ)在合成4A沸石上的吸附过程为单分子层吸附,且拟合得到的Cu(Ⅱ)的最大吸附量为37.05 mg/g。

4A分子筛负载Ce和γ-Fe_(2)O_(3)去除水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的研究

为深度处理水中的三价锑[Sb(Ⅲ)]和五价锑[Sb(Ⅴ)],采用共沉淀法合成铈(Ce)、铁(γ-Fe_(2)O_(3))负载的4A分子筛新型吸附剂(4A@Ce-Fe)。Ce和γ-Fe_(2)O_(3)的负载显著提高了4A分子筛对锑的吸附能力,当铈铁质量比为1∶3、p H=7.0时,4A@Ce-Fe对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的最大吸附容量分别为50.50 mg/g和10.03 mg/g。4A@Ce-Fe的饱和磁化强度为23.70 emu/g,有良好的磁分离性能。Langmuir等温线模型可以更好地拟合Sb(Ⅲ)的吸附,而Langmuir和Freundlich两种等温线模型都能很好地拟合Sb(Ⅴ)的吸附。吸附动力学数据拟合表明,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附更符合准二级动力学模型。4A@Ce-Fe在初始pH为4.0~10.0时有较好的吸附效果,Ce、Fe几乎没有溶出;共存Cl^(-)、SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附效果影响较小,而共存HCO_(3)^(-)和H_(2)PO_(4)^(-)的影响则较大。XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等测试结果表明,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在4A@Ce-Fe上可能的吸附机理包括离子交换、表面络合和氧化还原反应,其中M—O—Sb配合物的形成对Sb的吸附起主要作用。

4A分子筛吸脱水特性研究

这是一篇陶瓷复合材料领域的论文。为了解4A分子筛在吸水脱水过程中水含量分布特征,采用高温脱水与低温吸水计算方法,探讨了不同脱附温度与气氛下4A分子筛水含量分布,结果表明,脱附温度为200~230℃时,在非真空气氛脱附时,有效残留水含量为4%~5%,有效脱附水含量达到了24%~25%,吸水率为83%~87%;在真空气氛下脱附时,有效残留水含量为1%~2%,有效脱附水含量达到了27%~28%,吸水率为93%~97%。为了使有效残留水含量低于2%,较佳脱附再生条件为真空气氛、脱附温度不低于200℃。采用差热失重法可以估算分子筛在非真空气氛下的有效脱水含量与有效残余水含量。真空脱附后样品吸水速率大于非真空脱附的吸水速率。

利用铝灰和微硅粉制备4A分子筛的研究

铝灰和微硅粉分别是铸造铝和硅铁合金冶炼过程中产生的固体废弃物,含有丰富的氧化铝和氧化硅,为了符合国家环保要求以及资源再生化利用,通过从铝灰和微硅粉中提取氧化铝、氧化硅,并以此为原料制备4A分子筛。通过水热法探究最佳工艺条件,制备出了符合国家行业标准的4A分子筛,并对其分别进行了XRD、FTIR、SEM及BET表征,测定了钙离子交换能力。结果表明:在硅铝比(n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3)))2.0、碱度(n(Na2O)/n(Al_(2)O_(3)))2.5、晶化温度100℃、晶化时间10 h的条件下制备的4A分子筛具有清晰的、均匀的立方晶型结构及良好的钙离子交换能力(362 mg CaCO_(3)/g),可用作洗涤助剂,为固体废弃物的资源化利用提供了新思路。

煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究

本文针对煤气化渣(CGFS)资源化利用困难的问题,以CGFS为原料,采用碱熔活化-水浸-水热法合成4A分子筛。在水钠比(n(H_(2)O)/n(Na_(2)O),摩尔比)为80、硅铝比(n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3)),摩尔比)为2的条件下,探讨了反应时间、水热温度和前驱液老化对合成的4A分子筛物相结构和微观形貌的影响,提出了活化CGFS-P1分子筛-4A分子筛快速高效的转晶合成机理,并利用硫酸铜溶液模拟含重金属离子工业废水,测试了制备的4A分子筛对Cu^(2+)的吸附性。结果表明,在100℃反应12 h条件下能够制备出尺寸均一且结晶良好的4A分子筛,其对Cu^(2+)的吸附主要发生在前10 min,吸附率达69.7%,90 min时的最大吸附率高达97.3%,饱和吸附容量为196.4 mg/g,制备的4A分子筛表现出良好的吸附性能,为CGFS高值化利用提供了理论依据和试验基础。

赤泥合成4A分子筛及吸附去除水中Cu^(2+)和Mn^(2+)的机理

以赤泥为原料采用碱熔融—水热结晶法合成了高纯度单晶相4A分子筛,并将其用于水中Cu^(2+)和Mn^(2+)的吸附去除。实验结果表明:在吸附温度为25℃、吸附剂投加量为1.0 g/L且不调节溶液pH的条件下,4A分子筛对Cu^(2+)和Mn^(2+)的最大吸附量分别为210.3 mg/g和167.0 mg/g,Cu^(2+)和Mn^(2+)初始质量浓度分别为200 mg/L和100 mg/L时的去除率分别可达98.67%和97.34%;该4A分子筛具有良好的稳定性和可重复利用性,经5次循环后吸附量基本保持不变。SEM-EDS、FTIR、XRD和XPS表征结果显示,4A分子筛对Cu^(2+)的吸附机理为离子交换、Cu^(2+)在4A分子筛表面水解生成氢氧化铜沉淀以及Cu与4A分子筛骨架结构中的O结合形成化学键(Cu—O),对Mn^(2+)的吸附机理主要为离子交换。4A分子筛对Cu^(2+)的亲和性优于Mn^(2+),二者共存时Cu^(2+)被优先吸附。

4A分子筛处理高浓度氨氮废水

采用水热法合成了4A分子筛,并讨论了合成过程中的影响因素.用粉末X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.以水溶液中氨氮为目标,用4A分子筛对其进行吸附处理;通过一系列对比实验,评价所合成的4A分子筛及其工业品对高浓度模拟氨氮废水中氨氮的吸附性能.结果表明,所合成的4A分子筛对水中氨氮的吸附效果远好于工业品4A分子筛;并且吸附效果与4A分子筛投加量有关;在氨氮量为100 ml×1000mg.l-1时,沸石的最佳投加量是3 g,去除率可达到76.50%.此外,吸附剂对氨氮的对数吸附等温线符合Langmu ir方程,表明吸附为化学单分子层吸附,等温线的斜率为0.4766,在0.1—0.5之间,从理论上表明4A分子筛可作为吸附剂用于高浓度氨氮废水的处理.

粉煤灰提取硫酸铝的残渣制备4A分子筛

利用粉煤灰酸法提取硫酸铝的残渣为原料,采用固相合成法进行4A分子筛的合成.并对其制备工艺条件和产品性能进行了实验研究,得到相应的较佳工艺条件为:粉煤灰酸渣∶氢氧化铝∶氢氧化钠=10∶4∶15;焙烧温度800℃~860℃,焙烧时间2 h^3 h;凝胶形成温度为55℃,时间2 h;晶化温度90℃~95℃,时间4 h^6 h.并对产品进行了XRD,SEM及IR等结构表征,与标准4A分子筛进行比较,结果显示所合成的产品为4A分子筛.

煤矸石制备4A分子筛工艺研究

将煤矸石进行粉碎、酸洗、煅烧等预处理后,与氢氧化钠、氧化铝按比例混合,采用超声波辅助胶化、晶化等工艺措施,合成出了4A分子筛。利用XRD、SEM等手段对4A分子筛样品进行测试和表征。结果表明:利用超声波辅助胶化,4A分子筛的最佳晶化温度为90℃,晶化时间为3h。

CNG脱水用4A分子筛再生性能实验研究

研究了应用于CNG深度脱水的4A分子筛再生效果影响因素,以达到优化再生和节能降耗的目的。通过采集3种不同吸附程度的4A分子筛样品,将每种样品分为3组并分别加热至200℃、240℃和260℃,加热时长均为9h,测定了样品的脱附量,得出了分子筛样品加热时间、再生温度与单位质量脱附量η的关系曲线。结果表明,4A分子筛适宜的再生温度约为240℃,加热时间至少3h。在不改变某CNG脱水装置设备及其他参数的前提下,将再生温度由200℃提升至240℃,完成了再生效果评价。结果表明,虽然再生电耗增加了3.7kW·h,但加热时间缩短了1.5h,再生气用量减少了33.4m3,单次脱水能力由1.8×104 m3提升为2.2×104 m3。

4A分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应

研究了4A分子筛固载铂催化剂的制备及其催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的反应规律,考察了反应温度、原料配比、催化剂铂含量、乙炔流量等对反应的影响。结果说明4A分子筛固载铂催化剂对乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应具有较好的催化活性,并且反应条件温和,催化剂回收利用3次仍具有较高的活性。

以内蒙古地区的高铝煤矸石为原料合成4A分子筛

研究了以内蒙古地区的煤矸石为原料,利用盐酸酸浸法、烧碱碱浸法和水热合成法制备4A分子筛,设计了工艺流程,考察了反应条件对4A分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、电镜扫描仪(SEM)及傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段对其进行了表征。结果表明最佳条件为煤矸石煅烧温度为720℃,煅烧时间为1 h,酸浸时间为2.5 h,转速为220 r/min,水浴温度为95℃,烧碱碱浸时间为5 h,碱浸温度为25℃,合成4A分子筛的陈化温度为25℃,陈化时间为1 h,晶化温度为100℃,晶化时间为14 h,进行比较后得到了符合结构、形貌较优的4A分子筛产品。

粉煤灰碱融-水热晶化合成4A分子筛

本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间。以4A分子筛的Ca^(2+)交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进行了探究。结果表明:在500℃下碱融活化2 h后,粉煤灰中的石英和莫来石晶体结构被完全破坏。原料配比为n(Si O_2)∶n(Al_2O_3)=2.1,n(Na2O)∶n(Si O_2)=2.2,晶化温度50℃,晶化时间30 h,在此条件下生成了纯净的4A分子筛,粒径约为2μm,对Ca^(2+)的交换能力为310 mg/g。

超细4A分子筛的超声波低温快速合成

在低温条件下用超声波快速合成了4A分子筛.产物分别用XRD,IR,SEM和DSC等进行了表征.结果表明,用超声波法合成4A分子筛的速度是常规法的24倍.合成产物的白度为95%,钙离子交换容量为335mgCaCO3/g4A分子筛,平均粒径为280nm.与采用常规方法合成的产物相比,超声波法合成的产物热稳定性有所下降.

高岭土成型体水热转化无粘结剂4A分子筛研究

以煤系高岭土与碳质造孔剂、凹凸棒石增强剂加水混匀成型,经高温焙烧活化,水热反应转化4A分子筛,重点探讨了成型体的活化制度及造孔剂的作用机制。结果表明,造孔剂过量会使成型体的强度降低,欠量则不能形成丰富的前驱孔通道,无法保证晶化液进入体内充分反应;成型体的煅烧温度过低和/或时间过短,高岭石及造孔剂得不到充分分解,而温度过高和/或时间过长,会使偏高岭土的活性降低,且使前驱孔通道塌陷,皆影响分子筛的转化。高岭土与11%造孔剂和3%增强剂加水混匀并滚制成3 mm的小球,在750℃锻烧3 h,形成多孔活化体,再经水热转化可形成结晶良好、晶体互联交织生长的4A分子筛聚集体,宏观上保持原有的球形未变,其抗压碎力达115 N/颗,静态水吸附率达23.75%。

膨润土碱熔活化合成4A分子筛

以天然膨润土为原料,采用高温碱熔水热法合成4A分子筛。探讨了活化温度、SiO2/Al2O3、Na2O/SiO2、H2O/Na2O等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响。结果表明,最佳的活化温度为600℃;物料经此温度活化后,调节组成为SiO2/Al2O3=1.5、Na2O/SiO2=3与H2O/Na2O=50,于90℃反应6 h可以得到质量较好的4A分子筛,其产品的晶形规整,晶粒均小于2μm,钙离子交换容量可达到314 mg CaCO3/g。

低温制备煤矸石4A分子筛

为探索煤矸石高效利用的途径,以内蒙古某地煤矸石为原料,采用低温碱融—水热法进行了4A分子筛合成条件研究,并运用XRD、SEM对合成的4A分子筛进行了表征。试验确定的原料成分配比为n(Si O2)∶n(Al2O3)=1.9、n(Na2O)∶n(Si O2)=2.2、n(H2O)∶n(Na2O)=30,在有导向剂情况下的晶化温度为50℃、晶化时间为30 h,合成的4A分子筛对Ca2+的交换能力为318.00 mg/g;XRD、SEM分析表明:合成的4A分子筛晶化程度和结晶度高,为结构完整、棱角分明、粒径约为2μm的立方形晶体,具有纯度高、孔隙度适中的特点。该4A分子筛符合《QB/T 1768—2003洗涤剂用4A沸石》规定的技术要求。

KOH/4A分子筛催化剂对环氧丙烷、二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯反应的催化性能

首次开发出对环氧丙烷、二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯反应具有较高活性和稳定性的KOH/4A分子筛固体催化剂 ,考察了反应温度和催化剂活性组分KOH的负载量等因素对催化剂性能的影响 .在优化的实验条件下 ,环氧丙烷可以完全转化 ,碳酸二甲酯的收率为 16 8% .从实验结果推测 ,产物碳酸二甲酯是由环氧丙烷和二氧化碳加成生成碳酸丙烯酯 ,然后与甲醇发生酯交换反应生成的 ,甲醇对环氧丙烷和二氧化碳合成碳酸丙烯酯反应具有助催化作用 .

4A分子筛/膨胀型阻燃剂在NR中的应用性能研究

制备了含4A分子筛的膨胀型阻燃剂,研究其在NR中的应用。性能测试表明,4A分子筛由于其优良的催化和吸附性能提高了材料的力学和耐磨性能;同时,4A分子筛与膨胀型阻燃剂的协同效应提高了NR胶料的阻燃性能。

4A分子筛的微波半工业合成

以高岭土为原料在家用微波炉合成4A分子筛的基础上,扩展到半工业微波炉上合成了质量较好的4A分子筛,产物的质量可达公斤级。用XRD、IR、SEM、激光粒度分析仪等分析手段对合成的样品进行了表征。结果表明,半工业微波炉合成的4A分子筛的钙交换容量可达310 mg CaCO3/g干沸石,白度为90 %,粒度小于4μm可达99 .99 %,为实现4A分子筛的微波工业化生产提供了依据。此外,在微波场作用下4A沸石的成核速度大大加快,晶化所需时间大为缩短,所合成产物的质量也较传统方法好。