1,3-二溴-5,5-二甲基海因的绿色合成

以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原料配比n(溴酸钾)∶n(氢溴酸)∶n(硫酸)∶n(DMH)=1∶2∶0.6∶1.3,水30mL,反应温度为25℃,反应时间为1h,析出温度为冰水浴时,产品收率达92%。

化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定

运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min;较佳蒸馏时间为5 min。结果表明,试样测定的相对标准偏差(RSD)为0.12%(n=9)。

高纯度5,5-二甲基海因的制备及工艺研究

高纯度低杂质的5,5-二甲基海因产品具有更高价值的应用潜质。对DMH的合成及纯化工艺进行了研究,在一定的反应条件下可制备得到较高收率的5,5-二甲基海因粗品。通过进一步设计纯化工艺:溶解脱色-过滤结晶-烘干等关键工序,可有效去除5,5-二甲基海因合成产品中的杂质,将5,5-二甲基海因含量提高至99.96%,远大于市售5,5-二甲基海因工业品的含量。本工艺简单高效、成本低廉,生产的DMH产品含量高杂质低,有望广泛应用于高要求生产领域。

5,5-二甲基海因研制成功

淄博有机化工厂五分厂在查阅国外有关技术资料的基础上,经调整物料配比等工艺参数,

炔丙基二甲基海因改性GAP的合成及应用

3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH进行了傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱分析,测定了GAP-PDMH的玻璃化转变温度。实验结果表明,PDMH通过1,3-偶极环加成反应生成三唑五元环结构进入到叠氮粘合剂的侧链中。把GAP-PDMH应用到GAP推进剂的配方中,进行了力学性能测试。与空白样相比较,GAP-PDMH的加入使得推进剂的常温抗拉强度提高了210%,达到了0.65MPa;最大延伸率提高了226%,达到了22.24%;断裂延伸率提高了207%,达到了25.87%。

1-溴-3-氯-5,5-二甲基-2,4-咪唑啉啶二酮的合成

用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5～10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。

β-糖苷酶抑制剂α-溴代丙酮-β-碳苷的简便合成

以廉价易得的醛糖为原料,利用高效、环保的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴化试剂,经过碳苷化和α-溴代反应,两步法简便合成了标题化合物,两步总产率分别为60%、56%和48%,高于文献值。

卤胺化合物改性壳聚糖/TiO_2抗菌复合膜的制备

将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:TiO2可均匀分布在复合膜中,TiO2的加入可以明显地提高复合膜的紫外光稳定性。氯化后的复合膜(氯含量为8.17×1020atom/cm2)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有很好的杀菌效果(10min可以全部杀死7.1log的金黄色葡萄球菌和99.33%的大肠杆菌),该复合膜可用于食品包装材料及生物医药等方面。