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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展 被引量:9
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作者 李国强 唐旭利 曹玮 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期50-53,共4页
综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及... 综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30%发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 合成研究 磺化法 酯化 发烟硫酸 氯磺酸 SIPM 染色 涤纶 工艺控制
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成 被引量:3
2
作者 李国强 唐旭利 +1 位作者 文丽荣 于永良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期50-52,共3页
以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。... 以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 合成 间苯二甲酸 磺化
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5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备 被引量:2
3
作者 王会丽 《化学与生物工程》 CAS 2009年第10期33-35,55,共4页
在强酸条件下,对间苯二甲酸(IPA)进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸(5-NIPA),然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯(5-NIPADME),总收率大于90%。
关键词 间苯二甲酸 5-硝基间苯二甲酸 5-硝基-1 3-间苯二甲酸二甲酯
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进 被引量:3
4
作者 唐旭利 曹玮 +1 位作者 李国强 文丽荣 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期113-116,共4页
以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对... 以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备 工艺 正交设计 间苯二甲酸 SO3 发烟硫酸
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5-硝基间苯二甲酸甲酯工业品的高效液相色谱指纹图谱的建立
5
作者 韦玉娜 李超 练鸿振 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期9-13,共5页
建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定... 建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定。通过运行大量样品,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了工业品5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯质量控制的新方法。 展开更多
关键词 5-硝基间苯二甲酸单甲酯 5-硝基间苯二甲酸二甲酯 共享指纹图谱 高效液相色谱 紫外光谱
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二维Co(nip)_2(py)_2(H_2O)_2配合物的水热合成,晶体结构和热分解机理研究(nip=5-硝基间苯二甲酸根,py=吡啶) 被引量:3
6
作者 郭金玉 张建国 张同来 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第16期1693-1699,共7页
用水热法以5-硝基间苯二甲酸和吡啶为配体合成并培养了Co(nip)2(py)2(H2O)2的单晶.对单晶进行了X射线单晶衍射分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱分析、差热分析和热重-微商热重分析.该配合物晶体为单斜晶系,属于P2(1)/c空间群.晶胞参... 用水热法以5-硝基间苯二甲酸和吡啶为配体合成并培养了Co(nip)2(py)2(H2O)2的单晶.对单晶进行了X射线单晶衍射分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱分析、差热分析和热重-微商热重分析.该配合物晶体为单斜晶系,属于P2(1)/c空间群.晶胞参数为a=1.1662(3)nm,b=1.7734(4)nm,c=0.6988(2)nm,β=102.46(4)°,V=1.4112(6)nm3,Z=2,Dc=1.585Mg/m3,μ(MoKα)=0.688mm-1.所有晶体数据的R因子为:R1=0.1064,wR2=0.1270;最终R因子[I>2σ(I)]为:R1=0.0467,wR2=0.1008.X射线单晶衍射分析的结果表明,依靠分子内氢键、分子间氢键、硝基氧之间的弱相互作用以及π-π堆积作用,配合物分子被连成二维无限平面结构.根据配合物的热分析结果,配合物及热分析各阶段残渣的傅里叶变换红外光谱,我们推测出了配合物的热分解机理. 展开更多
关键词 晶体结构 5-硝基间苯二甲酸 吡啶 热分解机理
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析 被引量:2
7
作者 李国强 唐旭利 +2 位作者 文丽荣 管锡建 宋吉利 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第4期571-573,共3页
利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 (SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在 2 5℃下 ,中和最佳 p H=5 ,通过中和废液 SIPM及 Na2 SO4 含量测定进行了确证 ,产品收率达 83%。
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备工艺 HPLC 高效液相色谱 阴离子表面活性剂 阳离子染料
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网络骨架组装工程:5-硝基间苯二甲酸形成的配位聚合物网络多样性 被引量:1
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作者 周以力 何洪银 朱龙观 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期576-580,共5页
Two novel coordination polymers, [Cu(nip)(phen)]n (1) and [Co2(nip)2(phen)2]n (2), have been synthesized by hydrothermal synthesis using 5-nitroisophthalic acid (H2nip), 1,10-phenanthroline (phen) and metal salts and ... Two novel coordination polymers, [Cu(nip)(phen)]n (1) and [Co2(nip)2(phen)2]n (2), have been synthesized by hydrothermal synthesis using 5-nitroisophthalic acid (H2nip), 1,10-phenanthroline (phen) and metal salts and structurally characterized by X-ray single-crystal structure analysis. The results indicated that the nip ligand in compound 1 has a μ3 mono-atomic bridging-monodentate coordination mode and the structure is a two-dimensional network, while the nip ligand in compound 2 has a chelating-bridging coordination mode and the structure is a one-dimensional network. CCDC: 222202, 1; 222203, 2. 展开更多
关键词 网络骨架组装工程 5-硝基间苯二甲酸 配位聚合物 网络多样性 晶体结构
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5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成改进 被引量:1
9
作者 王鹏 殷航 +1 位作者 纪文朋 张玉杰 《广州化工》 CAS 2015年第20期59-60,81,共3页
研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸... 研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯。新合成方法不需加压条件,也避免了Williamson反应所需的价格昂贵的溴乙醇或氯乙醇等试剂。 展开更多
关键词 5-羟基间苯二甲酸 5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯 环氧乙烷
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备
10
作者 张旭 《内蒙古石油化工》 CAS 2002年第4期57-58,共2页
1 前言 随着石油化工的发展,涤纶(PET)纤维因为其具有的强度高、耐化学药品、耐光、耐皱和易干等优良性能,在合成纤维中占据首位。
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 制备 磺化剂 工艺路线
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由5-硝基间苯二甲酸构筑的一维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构 被引量:1
11
作者 李秀梅 王伟 +3 位作者 王宇 孟玲英 李雪鑫 李韦成 《通化师范学院学报》 2018年第10期41-45,共5页
采用水热法合成了一个分子式为[Mn(NIPH)(bipy)(H_2O)]_n(1)的配位聚合物(H2NHPH=5-硝基间苯二甲酸,bipy=2,2’-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C_(18)H_(13)MnN_3O_7)... 采用水热法合成了一个分子式为[Mn(NIPH)(bipy)(H_2O)]_n(1)的配位聚合物(H2NHPH=5-硝基间苯二甲酸,bipy=2,2’-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C_(18)H_(13)MnN_3O_7)属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学数据:a=5.2209(11)?,b=17.907(4)?,c=19.133(4)?,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1788.8(6)?~3,M_r=438.25,D_c=1.627g/cm^3,μ(Mo Kα)=0.787mm^(-1),F(000)=892,Z=4.直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0382,wR=0.0950.该配合物具有一维链状结构,并且通过氢键和π…π堆积作用扩展成三维超分子网状结构. 展开更多
关键词 5-硝基间苯二甲酸 一维Mn(Ⅱ)配合物 水热合成 晶体结构
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盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用
12
作者 徐彦国 候建功 +3 位作者 边宏伟 赵敏刚 耿冉 张伟 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期70-72,共3页
通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通... 通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 三单体 盘式连续干燥器 旋转闪蒸干燥器
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基于5-硝基间苯二甲酸配体的六核Co(Ⅱ)配合物的合成、结构及磁性 被引量:5
13
作者 赵振新 程琪 +2 位作者 张浩浩 何坤欢 章应辉 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第11期2092-2098,共7页
以5-硝基间苯二甲酸(H 2 nip)作为主配体、4,4′-二吡啶胺(dpa)为辅助配体,在不同溶剂中合成了2种Co(II)配合物{[Co 3(μ3-OH)(μ2-OH)(nip)2(dpa)(MeOH)(H 2 O)]·2H 2 O}n(1)和{[Co 3(μ3-OH)2(nip)2(dpa)(EtOH)(H 2 O)]·2H ... 以5-硝基间苯二甲酸(H 2 nip)作为主配体、4,4′-二吡啶胺(dpa)为辅助配体,在不同溶剂中合成了2种Co(II)配合物{[Co 3(μ3-OH)(μ2-OH)(nip)2(dpa)(MeOH)(H 2 O)]·2H 2 O}n(1)和{[Co 3(μ3-OH)2(nip)2(dpa)(EtOH)(H 2 O)]·2H 2 O}n(2)。采用单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、元素分析等方法对两种配合物进行了表征。结构分析表明两种配合物均为基于六核钴簇的三维框架结构,但不同的溶剂分子配位导致二者具有不同的拓扑结构,表明溶剂对配合物结构有重要影响。磁学研究显示该两种配合物均为反铁磁行为。 展开更多
关键词 配合物 5-硝基间苯二甲酸 钴(II)离子 磁性
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5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯中硝基的还原
14
作者 韦复华 李琳 刘青 《合成材料老化与应用》 2015年第4期98-100,共3页
芳胺是一种重要的有机合成中间体,本文以5-硝基间苯二甲酸为原料,用Cs2CO3调节p H值为中性后,用烯丙基溴与羧基进行反应,将制得的5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯分别用三种方法(即Fe/HCl、Fe/HAc和Pd/C)进行还原,其中产率分别为46.5%、74.6... 芳胺是一种重要的有机合成中间体,本文以5-硝基间苯二甲酸为原料,用Cs2CO3调节p H值为中性后,用烯丙基溴与羧基进行反应,将制得的5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯分别用三种方法(即Fe/HCl、Fe/HAc和Pd/C)进行还原,其中产率分别为46.5%、74.6%和78.3%,并对其产率、反应时间、反应温度及后处理等几个方面进行了比较。从产率和价格方面考虑,Fe/HAc还原适合实验室制备。 展开更多
关键词 5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯 还原 比较
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究 被引量:2
15
作者 王欣鹏 王冬伟 +6 位作者 崔国强 邢玉贞 房菲菲 朱浩慧 李厚强 刘立杰 张云玲 《山东化工》 CAS 2012年第2期5-8,13,共5页
针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行... 针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 PET纤维 染色改性剂 中和 液相色谱
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间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺 被引量:1
16
作者 刘恒山 江长明 +3 位作者 姚玉元 吕汪洋 王秀华 陈文兴 《合成纤维》 CAS 2011年第5期12-15,共4页
以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁... 以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠 酯交换
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5-硝基间苯二甲酸的合成与产业化探讨 被引量:1
17
作者 陈军辉 《生物化工》 2018年第1期65-67,共3页
本文对5-硝基间苯二甲酸进行了有机合成,对产物进行了元素分析和结构表征;对其工业生产工艺进行设计并对企业生产提出了相关环保建议,旨在推动5-硝基间苯二甲酸绿色工业生产化。
关键词 5-硝基间苯二甲酸 合成 工业化生产 环保
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5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯的改进合成
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作者 彭泽飞 孙云峰 黎明 《广东化工》 CAS 2018年第1期1-2,共2页
以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)... 以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)等其它功能材料方面有着重要的应用价值。 展开更多
关键词 5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯 酯化反应 SONOGASHIRA偶联反应 脱三甲基硅基 功能材料
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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究
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作者 金珊 王芳 《泰山医学院学报》 CAS 2019年第8期578-580,共3页
目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因... 目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。 展开更多
关键词 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM) 正交设计 合成
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由5-硝基间苯二甲酸和1,4-双(苯并咪唑基)丁烷构筑的三维铜配位聚合物的水热合成及晶体结构
20
作者 李秀梅 万俊汝 +1 位作者 廖润婷 王萱榆 《通化师范学院学报》 2020年第4期42-46,共5页
通过水热法合成了一种新的配合物[Cu(NIPH)(bbbi)]n(1)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bbbi=1,4-双(苯并咪唑基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、TG、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于P21/n空间群,晶体学数据为a=9.37... 通过水热法合成了一种新的配合物[Cu(NIPH)(bbbi)]n(1)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bbbi=1,4-双(苯并咪唑基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、TG、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于P21/n空间群,晶体学数据为a=9.3708(4)A,b=13.3809(6)A,c=18.3256(7)A,β=97.1250(10)°,V=2280.10(17)A^3,C26H21CuN5O6,Mr=563.02,Dc=1.640 g/cm^3,F(000)=1156,Z=4,μ(Mo Kα)=1.015 mm-1,直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0268,wR=0.0657.结构分析表明,该配合物为三维网状结构,并通过C—H…O氢键和π-π堆积形成了三维超分子结构. 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 5-硝基间苯二甲酸 1 4-双(苯并咪唑基)丁烷 铜配合物
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