4,6-二氨基-5-醛基嘧啶与间苯二甲酸为共配位的金属镉(Ⅱ)配合物的合成

采用水热合成法制备了基于4,6-二氨基-5-醛基嘧啶(dcp)和间苯二甲酸(H2ip)的镉(Ⅱ)配合物{[Cd(dcp)(ip)(H2O)2]·H2O}n,通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构和热稳定性进行了表征.配合物结晶于三斜的Pī空间群,a=0. 674 59(7)nm,b=1.007 41(11)nm,c=1.189 01(12)nm,β=100.923(2),V=0.790 73(14)nm3,Z=2.相邻的镉(Ⅱ)中心通过2个间苯二甲酸二价阴离子采取μ3-桥联模式形成一维链状结构,通过8种分子间氢键,配合物从一维链状结构拓展为三维超分子结构.热重分析表明,该配合物具有较好的热稳定性.

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。

7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡喃并嘧啶-2,4-二酮的合成

报道了常温、超声辐射、水中、无催化剂条件下,以3-硝基苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为原料合成标题化合物的方法。考察了超声技术、反应时间及反应温度对反应的影响。最佳反应条件为:室温、超声辐射2h,收率为86.2%。

替卡格雷中间体4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的合成

以氨基丙二酸二乙酯、硫脲、碘丙烷等为原料,经保护、环合、烷基化反应合成标题化合物。标题化合物经1HNMR、13CNMR确证化学结构,总产率达51.4%。为标题化合物的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线,也为替卡格雷生产提供合格的原料。

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶的合成改进

Synthesis steps of 4,5 diamino 6 hydroxy 2 mercaptopyrimidine were improved on cyclocondensation of ethyl cyanoacetate with thiourea,nitrosation and reduction to obtain the product in 89% yield with high purity on industrial scale.

1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究

采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位 ( -60 0～ -80 0 m V,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极 )前 ,发生加氢还原反应 ,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应 .随着 p H值降低 ,加氢反应速度增大 ,还原电位正移 .在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制 。

1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。

1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶及其还原产物的物理化学性质

综述了咖啡因人工合成工艺中重要的有机中间体1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶及其还原产物的物理化学性质。对研究1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶电化学加氢还原反应和优化咖啡因人工合成工艺及机理等具有指导意义。

6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺的合成条件优化

以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料发生"一锅煮"的3组分反应得到目标物,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下回流反应7h,以1.0∶1.2∶1.5mmol投料比在THF中进行反应。本方法简单、产率高,节约时间和环境友好。

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法 ,选择两组展开剂 (醋酸乙酯 -石油醚和丙酮 -异丙醇 -氨水 )对合成 2 -巯基 - 6-羟基 - 4,5 -二氨基嘧啶的 3步反应进行监测 。

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性

合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚（酯）类化合物18个，所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。

3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。

4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进

以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

微波辐射下4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的合成和晶体结构

标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3), = 105.957(2), g = 102.484(2), V = 714.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.369 g/cm3, = 0.276 mm-1, F(000) = 308, 最终的偏离因子为R = 0.0845, wR = 0.2092。在分子结构中嘧啶环为船式结构, 平面1(苯环)与平面2 ((C(8)C(9) C(10)N(2))之间的两面角为 91.57啊?

2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成

The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate（2） obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%.

一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究

文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以 2 氰基 3,3 二甲硫基丙烯腈和S 烷基异硫脲盐为原料 ,在KF/Al2 O3 催化下合成了 5个标题化合物。所有结构均经IR、1H NMR和元素分析确证 。

7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。